专利名称：一种从植物中提取天然的黄酮类物质的方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物中提取天然的黄酮类物质的方法，用于食品及保健品行业，属于食品原料技术领域。
背景技术：
黄酮类化合物(flavonoids)是自然界尤其是植物界分布较广泛的一大类天然酚性化合物，存在于植物的叶子和果实中，大部分与糖结合成苷类以配基的形式存在，少部分以游离形式存在。它是以黄酮(2-苯基色原酮)为母核，同时黄酮母核上连有羟基、甲氧基、氢氧基等取代基，是植物经光合作用产生的一大类化合物。至2000年为止，已发现 8000多种，它们包括黄酮(Flavone)、黄酮醇(Flavanol)、异黄酮(Isoflavone)、双氢黄酮 (Flavanone)、花色素(Anthocyni dia)、查耳酮(Chalcone)、色原酮(Chro marne)等。黄酮类化合物的功能是多种多样的。例如懈皮素、金丝桃苷、芦丁、牡荆素、表儿茶素和尖车菊素可促使血管扩张，冠状动脉血流量增加，对人体可以起到降血压、降血脂、增大心脏血流量、增强心脏收缩、减少心脏搏动数等作用；杜鹃素、紫花杜鹃素等有止咳祛痰作用，芦丁、 橙皮苷、尖车菊素具有抗毛吸血管脆性和异常透过性作用。由于该类化合物具有多种多样的生物活性，且毒性较低，因此一直受到国内外的广泛重视，成为研究和开发利用的热点。根据检索的结果，目前涉及能充分从天然植物中提取天然黄酮类成分的专利很少，且提供工艺繁琐和提取成本高等特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单有效的从植物中提取天然的黄酮类物质的方法，所得的产品用在食品或保健品中。为了达到上述目的，本发明提供了一种从植物中提取天然的黄酮类物质的方法， 其特征在于，具体步骤为
第一步选用无虫无蛀的植物果实，去除杂质，用净水冲洗后晾干备用；
第二步将晾干后的植物果实用粉碎机粉碎后，过20 60目筛，放置在干燥环境下备
用；
第三步将植物果实粉末以重量体积比Ig 4 8ml加入到沸水中，浸泡2 6小时，过滤，将所得的滤渣以重量体积比Ig 4 8ml加入到沸水中，再次浸泡2 6小时，过滤，合并两次滤液，得到黄褐色液体；
第四步将第三步中得到的黄褐色液体以流速6 20BV/h勻速通过树脂吸附柱，弃去流出液，得到含有黄酮类物质的树脂吸附柱；
第五步用蒸馏水以流速6 20BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，至到洗脱液为无色为止，弃去洗脱液；再用体积浓度为60% 95%的食用乙醇溶液以流速6 20BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，得到含有黄酮类物质的洗脱液；
第六步将第五步得到的含有黄酮类物质的洗脱液用旋转蒸发仪浓缩，得到深黄褐色
3浸膏；
第七步将第六步得到的深黄褐色浸膏冷冻干燥，得到淡黄色固体物质，即为天然的黄酮类物质。优选地，所述第一步中的植物果实为沙棘果。优选地，所述第四步中的树脂吸附柱为HPD400型树脂吸附柱、HPD300型树脂吸附柱、HPD100型树脂吸附柱或DM130型树脂吸附柱。优选地，所述第四步中的树脂和黄褐色液体的重量比为4 1 :1。优选地，所述第六步中旋转蒸发仪的温度为40 60°C。优选地，所述第七步中的冷冻干燥的温度为_40°C 30°C，真空度为彡30Pa,时间为24 3证。本发明通过大孔吸附树脂法对原料中黄酮类物质成分得到最大的提取。其中，第三步提取工艺中料液比、浸泡时间和第五步洗脱的乙醇浓度、洗脱流速参数不同对提取成败起着决定性作用。本发明的优点为
1、大孔吸附树脂提取质量高，可有效地提取原料中的功能性成分；
2、该方法依靠范德华力从很低浓度的溶液中吸附有机物质，具有吸附容量大、吸附速度快、选择性好对、提取材料回收率高，提取成本降低；
3、冷冻干燥过程中可有效地保存提取液中功能性成分；
4、提取物料中有效成分达到98%。
具体实施例方式下面结合实施例来具体说明本发明。实施例1
(1)选用无虫无蛀的沙棘果，去除杂质，将选好的沙棘果用净水冲洗后晾干备用；(2) 将上述沙棘果通过FW117粉碎机粉碎，过20目筛网，得到的粉末放置在干燥环境下备用； (3)将沙棘果粉末以重量体积比Ig :4ml加入到沸水中，浸泡2小时，过滤，将所得的滤渣以重量体积比Ig :4ml加入到沸水中，再次浸泡2小时，过滤，合并两次滤液，得到黄褐色液体；(4)将得到的黄褐色液体以流速6BV/h勻速通过HPD400型树脂吸附柱，树脂和黄褐色液体的重量比为4 :1，弃去流出液，得到含有黄酮类物质的树脂吸附柱，(5)用蒸馏水以流速6BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，至到洗脱液为无色为止，弃去洗脱液；再用体积浓度为60%的食用乙醇溶液以流速6BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱， 得到含有黄酮类物质的洗脱液；(6)将得到的含有黄酮类物质的洗脱液用RE-52旋转蒸发仪浓缩，温度为40°C，得到深黄褐色浸膏；(7)将得到的深黄褐色浸膏LGJ-25C冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-40°C，真空度为彡30Pa，时间为Mh，得到淡黄色固体物质，即为天然的黄酮类物质，装盘量300ml。实施例2
(1)选用无虫无蛀的沙棘果，去除杂质，将选好的沙棘果用净水冲洗后晾干备用；(2) 将上述沙棘果通过FW117粉碎机粉碎，过60目筛网，得到的粉末放置在干燥环境下备用； (3)将沙棘果粉末以重量体积比Ig :8ml加入到沸水中，浸泡6小时，过滤，将所得的滤渣以重量体积比Ig :8ml加入到沸水中，再次浸泡6小时，过滤，合并两次滤液，得到黄褐色液体； (4)将得到的黄褐色液体以流速20BV/h勻速通过HPD300型树脂吸附柱，树脂和黄褐色液体的重量比为1 :1，弃去流出液，得到含有黄酮类物质的树脂吸附柱，(5)用蒸馏水以流速 20BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，至到洗脱液为无色为止，弃去洗脱液；再用体积浓度为95%的食用乙醇溶液以流速20BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱， 得到含有黄酮类物质的洗脱液；(6)将得到的含有黄酮类物质的洗脱液用RE-52旋转蒸发仪浓缩，温度为60°C，得到深黄褐色浸膏；(7)将得到的深黄褐色浸膏LGJ-25C冷冻干燥，冷冻干燥的温度为30°C，真空度为≤30Pa，时间为35h，得到淡黄色固体物质，即为天然的黄酮类物质，装盘量500ml。实施例3
(1)选用无虫无蛀的沙棘果，去除杂质，将选好的沙棘果用净水冲洗后晾干备用；(2) 将上述沙棘果通过FW117粉碎机粉碎，过40目筛网，得到的粉末放置在干燥环境下备用；
(3)将沙棘果粉末以重量体积比Ig:6ml加入到沸水中，浸泡4小时，过滤，将所得的滤渣以重量体积比Ig :6ml加入到沸水中，再次浸泡4小时，过滤，合并两次滤液，得到黄褐色液体；
(4)将得到的黄褐色液体以流速10BV/h勻速通过HPD100型树脂吸附柱，树脂和黄褐色液体的重量比为2 :1，弃去流出液，得到含有黄酮类物质的树脂吸附柱，(5)用蒸馏水以流速 10BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，至到洗脱液为无色为止，弃去洗脱液；再用体积浓度为75%的食用乙醇溶液以流速10BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱， 得到含有黄酮类物质的洗脱液；(6)将得到的含有黄酮类物质的洗脱液用RE-52旋转蒸发仪浓缩，温度为50°C，得到深黄褐色浸膏；(7)将得到的深黄褐色浸膏LGJ-25C冷冻干燥，冷冻干燥的温度为10°C，真空度为彡30Pa，时间为30h，得到淡黄色固体物质，即为天然的黄酮类物质，装盘量400ml。实施例4
(1)选用无虫无蛀的沙棘果，去除杂质，将选好的沙棘果用净水冲洗后晾干备用；(2) 将上述沙棘果通过FW117粉碎机粉碎，过40目筛网，得到的粉末放置在干燥环境下备用； (3)将沙棘果粉末以重量体积比Ig :5ml加入到沸水中，浸泡4小时，过滤，将所得的滤渣以重量体积比Ig :5ml加入到沸水中，再次浸泡4小时，过滤，合并两次滤液，得到黄褐色液体；(4)将得到的黄褐色液体以流速12BV/h勻速通过DM130型树脂吸附柱，树脂和黄褐色液体的重量比为3 :1，弃去流出液，得到含有黄酮类物质的树脂吸附柱，(5)用蒸馏水以流速12BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，至到洗脱液为无色为止，弃去洗脱液； 再用体积浓度为80%的食用乙醇溶液以流速12BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，得到含有黄酮类物质的洗脱液；(6)将得到的含有黄酮类物质的洗脱液用RE-52旋转蒸发仪浓缩，温度为50°C，得到深黄褐色浸膏；(7)将得到的深黄褐色浸膏LGJ-25C冷冻干燥， 冷冻干燥的温度为10°C，真空度为彡30Pa，时间为30h，得到淡黄色固体物质，即为天然的黄酮类物质，装盘量400ml。测定黄酮类物质抗氧化活性实例
对所得到的沙棘黄酮类物质运用在食品中，检测其抗氧化功能，具体方法如下 1.实验设备及材料
干燥培养箱、电子天平、过氧化值快速检测试纸、市购猪油(无添加抗氧化剂)；2.实验设计
迷迭香在油脂中最大添加量为0. 2g/kg，从植物中提取的黄酮类物质添加量按照迷迭香在油脂中最大添加量添加。3.保存60°C烘箱保存30天，每隔10天检测各个实验组过氧化值。4.检测过氧化值检测依据过氧化值快速检测试纸。
权利要求
1.一种从植物中提取天然的黄酮类物质的方法，其特征在于，具体步骤为第一步选用无虫无蛀的植物果实，去除杂质，用净水冲洗后晾干备用；第二步将晾干后的植物果实用粉碎机粉碎后，过20 60目筛，放置在干燥环境下备用；第三步将植物果实粉末以重量体积比Ig 4 8ml加入到沸水中，浸泡2 6小时，过滤，将所得的滤渣以重量体积比Ig 4 8ml加入到沸水中，再次浸泡2 6小时，过滤，合并两次滤液，得到黄褐色液体；第四步将第三步中得到的黄褐色液体以流速6 20BV/h勻速通过树脂吸附柱，弃去流出液，得到含有黄酮类物质的树脂吸附柱；第五步用蒸馏水以流速6 20BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，至到洗脱液为无色为止，弃去洗脱液；再用体积浓度为60% 95%的食用乙醇溶液以流速6 20BV/h勻速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，得到含有黄酮类物质的洗脱液；第六步将第五步得到的含有黄酮类物质的洗脱液用旋转蒸发仪浓缩，得到深黄褐色浸膏；第七步将第六步得到的深黄褐色浸膏冷冻干燥，得到淡黄色固体物质，即为天然的黄酮类物质。
2.如权利要求1所述的从植物中提取天然的黄酮类物质的方法，其特征在于，所述第一步中的植物果实为沙棘果。
3.如权利要求1所述的从植物中提取天然的黄酮类物质的方法，其特征在于，所述第四步中的树脂吸附柱为HPD400型树脂吸附柱、HPD300型树脂吸附柱、HPD100型树脂吸附柱或DMl30型树脂吸附柱。
4.如权利要求1所述的从植物中提取天然的黄酮类物质的方法，其特征在于，所述第四步中的树脂和黄褐色液体的重量比为4 1 :1。
5.如权利要求1所述的从植物中提取天然的黄酮类物质的方法，其特征在于，所述第六步中旋转蒸发仪的温度为40 60°C。
6.如权利要求1所述的从植物中提取天然的黄酮类物质的方法，其特征在于，所述第七步中的冷冻干燥的温度为_40°C 30°C，真空度为彡30Pa，时间为M 35h。
全文摘要
本发明提供了一种从植物中提取天然的黄酮类物质的方法，其特征在于，具体步骤为选用无虫无蛀的植物果实，去除杂质，用净水冲洗后晾干；将晾干后的植物果实粉碎过筛；将植物果实粉末加入到沸水中，浸泡，过滤，将所得的滤渣加入到沸水中，再次浸泡，过滤，合并两次滤液，得到黄褐色液体；将得到的黄褐色液体匀速通过树脂吸附柱，得到含有黄酮类物质的树脂吸附柱；用蒸馏水匀速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，弃去洗脱液；再用食用乙醇溶液匀速通过含有黄酮类物质的树脂吸附柱，得到含有黄酮类物质的洗脱液；用旋转蒸发仪浓缩，冷冻干燥，得到淡黄色固体物质，即为天然的黄酮类物质。本发明可有效地提取原料中的功能性成分。
文档编号A61K36/00GK102204934SQ201110135109
公开日2011年10月5日 申请日期2011年5月24日 优先权日2011年5月24日
发明者江瀚, 马正驰 申请人:上海创博土壤修复工程有限公司