专利名称：一种汽爆辅助提取两面针生物碱的方法
技术领域：
本发明属于中草药加工技术领域，特别涉及一种汽爆辅助提取两面针生物碱的方法。
背景技术：
两面针为芸香科花椒属植物两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb. )DC.的干燥根， 收载于《中国药典》2010年版一部。两面针药材性味辛、苦、微温，小毒，具有祛风通络、胜湿止痛、消肿解毒等作用，其中生物碱为重要活性成分具有抗肿瘤、诱导白血病细胞分化作用，以氯化两面针碱为代表。两面针分散片是由两面针药材经提取纯化有效成分制备而成的速效口服制剂，具有清热解毒、理气活血、通络止痛功效，用于瘀热郁结而致的溃疡病，肠痉挛、胆囊炎、肝癌等引起的腹部疼痛。两面针药材中纤维质含量达70 80%，而两面针生物碱含量仅为0. 3%左右，而且分布在细胞液泡内，其提取必须克服细胞壁、细胞膜和液泡膜的屏障作用，其中细胞壁结构致密，是两面针生物碱提取的主要障碍。目前对两面针生物碱的提取方法和工艺的优化、改进研究较多，但两面针生物碱的提取率仍然很低，因此，要提高化两面针生物碱的提取率，不仅要改善提取工艺、改进提取方法，同样要考虑如何解除提取原料的细胞壁屏障作用。传统方法一般采用机械粉碎方法对物料进行破碎处理，但由于植物细胞对于外力的作用有很大的抵抗力，因此机械处理对植物细胞的破坏程度有限。而如果要将植物类中药粉碎到微米级，则能耗增加，成本提高。汽爆是一种高温短时处理原料的方法，原料用蒸汽加热至180 235°C，维持一定时间，在突然减压喷放时，产生二次蒸汽，体积猛增，受机械力的作用，其固体物料结构被破坏。汽爆处理后物料中半纤维素降解，木质素软化，部分降解，纤维结构疏松，形成显著的多孔结构，内部比表面积显著增大。基于两面针的纤维质结构特性，为提高两面针碱的提取率，提出一种汽爆辅助提取两面针生物碱的方法。
发明内容
基于两面针的纤维质结构特性，为提高两面针碱的提取率，提出一种汽爆辅助提取两面针生物碱的方法。其具体的技术方案为1、将两面针药材切碎成3-5cm的碎片，按照绝干两面针药材与水的质量 1:0-1: 4的比例加入水，然后在常温下浸泡处理5-180min ；2、将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐内温度达到30-300°C，维持l-30min后进行汽爆处理；3、将汽爆处理后物料加入其绝干重量3-20倍的有机溶剂，在沸腾状态下提取2-3 次，每次0. 5- ，合并提取液；4、将提取液减压蒸发，得到析出物，析出物中加入pH 2-4的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非碱性成分，之后水相用NaOH调至ρΗΙΟ-12，同时产生沉淀，除去沉淀再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到两面针生物碱部分。本发明的有益效果为1、在高温高压作用下，水蒸汽进入物料组织的孔隙和细胞之间，然后瞬间高速释放出来，完全破坏了银杏叶的细胞壁，从根本上解除两面针细胞壁致密结构对有效成分的溶出影响，提高两面针生物碱的溶出效率。2、经汽爆预处理的两面针结构疏松，形成明显的多孔结构，提高有效成分的溶出效率但不损伤原料中的有效成分。3、在汽爆处理过程中，不加入任何的酸碱物质，完全不产生污染和有毒成分，有利于两面针药材在医药卫生领域的应用，也有利于两面针药材的产业化开发。4、与常规的物料粉碎相比，汽爆处理改变原有物料的内部结构，是物料形成明显的疏松、多孔结构，降低萃取溶剂的内扩散阻力，提高其扩散速率，而粉碎处理基本不对物料的微观结构产生任何影响。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步说明。实施例1 将两面针药材切碎成3_5cm的碎片，按照绝干两面针药材与水的质量1 1的比例加入水，然后在常温下浸泡处理60min ；将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐内温度达到200°C，维持5min后进行汽爆处理；将汽爆处理后物料加入其绝干重量 6倍的有机溶剂，在沸腾状态下提取3次，每次3. 0h，合并提取液；将提取液减压蒸发，得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非碱性成分，之后水相用 NaOH调至pH 10，同时产生沉淀，除去沉淀再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到两面针生物碱部分，称重两面针生物碱提取得率为0. 52%，汽爆后两面针物料的比表面积为0. 95m2/g， 而原始未汽爆两面针原料的比表面积为0. 68m2/g，原始未汽爆物料两面针碱的提取得率为 0. 31%。实施例2:将两面针药材切碎成3_5cm的碎片，按照绝干两面针药材与水的质量1 2的比例加入水，然后在常温下浸泡处理ISOmin ；将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐内温度达到150°C，维持IOmin后进行汽爆处理；将汽爆处理后物料加入其绝干重量10倍的有机溶剂，在沸腾状态下提取3次，每次1.证，合并提取液；将提取液减压蒸发， 得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非碱性成分，之后水相用NaOH调至pH 10，同时产生沉淀，除去沉淀再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到两面针生物碱部分，称重两面针生物碱提取得率为0. 47%，而汽爆后两面针物料的比表面积为 0. 85m2/go实施例3 将两面针药材切碎成3_5cm的碎片，按照绝干两面针药材与水的质量1 3的比例加入水，然后在常温下浸泡处理120min ；将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐内温度达到250°C，维持aiiin后进行汽爆处理；将汽爆处理后物料加入其绝干重量 14倍的有机溶剂，在沸腾状态下提取3次，每次1.证，合并提取液；将提取液减压蒸发，得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非碱性成分，之后水相用 NaOH调至pH 10，同时产生沉淀，除去沉淀再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到两面针生物
碱部分，称重两面针生物碱提取得率为0. 57%，而汽爆后两面针物料的比表面积为0. 97m2/ g°实施例4 将两面针药材切碎成3_5cm的碎片，按照绝干两面针药材与水的质量1 4的比例加入水，然后在常温下浸泡处理60min ；将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐内温度达到120°C，维持20min后进行汽爆处理；将汽爆处理后物料加入其绝干重量18倍的有机溶剂，在沸腾状态下提取3次，每次1. 0h，合并提取液；将提取液减压蒸发， 得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非碱性成分，之后水相用NaOH调至pH 10，同时产生沉淀，除去沉淀再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到两面针生物碱部分，称重两面针生物碱提取得率为0. 45%，而汽爆后两面针物料的比表面积为 0. 78m2/g。实施例5 将两面针药材切碎成3_5cm的碎片，按照绝干两面针药材与水的质量1 2的比例加入水，然后在常温下浸泡处理30min ；将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐内温度达到80°C，维持30min后进行汽爆处理；将汽爆处理后物料加入其绝干重量 3倍的有机溶剂，在沸腾状态下提取3次，每次1.证，合并提取液；将提取液减压蒸发，得到析出物，析出物中加入PH 2的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非碱性成分，之后水相用 NaOH调至pH 10，同时产生沉淀，除去沉淀再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到两面针生物碱部分，称重两面针生物碱提取得率为0. 37%，而汽爆后两面针物料的比表面积为0. 72m2/
权利要求
1.一种汽爆辅助提取两面针生物碱的方法，其具体的步骤包括(1)将两面针药材切碎成3-5cm的碎片，按照绝干两面针药材与水的质量1:0-1:4 的比例加入水或酸性水，然后在常温下浸泡处理5-180min ；(2)将浸泡处理后的物料至于汽爆罐中，通入水蒸汽，使罐内温度达到30-300°C，维持 l-30min后进行汽爆处理；(3)将汽爆处理后物料加入其绝干重量3-20倍的有机溶剂，在沸腾状态下提取2-3次， 每次0. 5-池，合并提取液；(4)将提取液减压蒸发，得到析出物，析出物中加入pH2-4的HCl溶液混勻，用乙酸乙酯萃取除去非碱性成分，之后水相用NaOH调至ρΗΙΟ-12，同时产生沉淀，除去沉淀再用乙酸乙酯萃取剩下的水相得到两面针生物碱部分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的酸性水中的酸为盐酸、 硫酸、磷酸、乙酸；酸性水中酸的质量含量为1-15% ；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的有机溶剂为乙醇或甲
全文摘要
本发明公开了一种汽爆辅助提取两面针生物碱的方法将两面针药材在水或酸水中预浸后在30-300℃汽爆处理1-30min，汽爆处理后的物料加入有机溶剂提取分离生物碱。汽爆处理后物料中半纤维素降解，木质素软化，部分降解，纤维结构疏松，形成显著的多孔结构，内部比表面积显著增大，提高物料提取过程中内扩散速率，常规粉碎处理相比，两面针生物碱提取率提高了30-50％。
文档编号A61P35/02GK102349954SQ20111023387
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月15日 优先权日2011年8月15日
发明者付小果, 陈洪章 申请人:中国科学院过程工程研究所