专利名称：一种骨组织工程支架材料的制备方法
技术领域：
本发明属于骨组织工程支架材料制备技术领域，涉及一种可体内降解的磷酸钙盐类骨组织修复材料及其制备方法。
背景技术：
自从提出组织工程的概念以来，组织工程尤其是骨组织工程获得了飞速发展。目前被认为是最快能获实际应用的领域。近年来，骨组织工程的研究工作主要集中在支架材料、种子细胞、成骨因子和骨的构建几个方面。骨组织工程支架材料可为细胞生存提供三维空间，有利于细胞获得足够的营养物质，进行气体交换，排除代谢产物，使细胞在预制形态的三维支架上生长。骨组织工程对于支架材料的力学性能要求较高。然而，目前这种支架材料在力学性能上往往很难完全满足日常活动的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种骨组织工程支架材料的制备方法。方法是利用鱼骨粉、磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙及碳酸钙按(3 5) (5 45) (O 9) (O 13) (2 20)摩尔比例充分混合后，其中磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙和碳酸钙都是分析纯试剂，在1400°C 1500°C高温烧结，高温取出急冷，再研磨成400目熟料细粉。含琼脂粉的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液做固化液，熟料细粉和固化液按1: (O. 5 2. 5)体积比例混合形成骨组织工程支架材料。其中的鱼骨粉制备方法是鱼骨用蒸馏水浸泡，去除鱼肉， 蒸30分钟，干燥，研磨成粉，500°C去除有机物，再研磨至400目备用。固化液的制备方法 取一个2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)柠檬酸钠溶液(用200ml和50ml容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)柠檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸馏水定容到2000ml，加入生化试剂琼脂粉5 20g，并充分混匀。该方法是一种成本低廉且力学性能优异的骨组织工程支架材料的制备方法。
具体实施例方式
实施例1 :鱼骨用蒸馏水浸泡，去除鱼肉，蒸30分钟，干燥，研磨成粉，500°C去除有机物，再研磨至400目备用。鱼骨粉磷酸钙碳酸钙=1.0 5.3 9. O摩尔比例混合后，压片，在1450°C烧结，保温120min，取出急冷，再研磨至400目备用，配制固化液取一个2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)柠檬酸钠溶液(用200ml和50ml容量瓶量取液)， 50ml (O. 1M)柠檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸馏水定容到2000ml，加入生化试剂琼脂粉10g，并充分混匀备用。取内径12_玻璃管，截取长度6. 5_，作为模具，按熟料细粉和固化液1:1. 5体积比例在玻璃板上混合均匀，倒入玻璃管模具，I 2min后取出， 放入恒温37°C，相对湿度大于90%的恒温箱中，24小时后取出，用800目砂纸打磨圆柱面， 使其长度等于6mm，放入拉伸强度试验机，测试抗压强度为24MPa。
实施例2 :鱼骨用蒸馏水浸泡，去除鱼肉，蒸30分钟，干燥，研磨成粉，500°C去除有机物，再研磨至400目备用。鱼骨粉磷酸钙磷酸氢钙碳酸钙=1.0 2.5 1.2 1.8 摩尔比例混合后，压片，在1420°C烧结，保温120min，取出急冷，再研磨至400目备用，配制固化液:取一个2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)柠檬酸钠溶液(用200ml和50ml 容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)柠檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸馏水定容到2000ml，加入生化试剂琼脂粉15g，并充分混匀备用。取内径12mm玻璃管，截取长度6. 5mm,作为模具，按熟料细粉和固化液1:1. 5体积比例在玻璃板上混合均匀，倒入玻璃管模具，I 2min后取出，放入恒温37°C，相对湿度大于90%的恒温箱中，24小时后取出，用800目砂纸打磨圆柱面，使其长度等于6mm，放入拉伸强度试验机，测试抗压强度为34MPa。实施例3 :鱼骨用蒸馏水浸泡，去除鱼肉，蒸30分钟，干燥，研磨成粉，500°C去除有机物，再研磨至400目备用。鱼骨粉磷酸钙磷酸氢钙磷酸二氢钙碳酸钙=1.0 2.1 O. 4 O. 3 O. 5摩尔比例混合后，压片，在1450°C烧结，保温120min，取出急冷，再研磨至400目备用，配制固化液取一个2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)柠檬酸钠溶液(用200ml和50ml容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)柠檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸馏水定容到2000ml，加入生化试剂琼脂粉20g，并充分混匀备用。取内径 12mm玻璃管，截取长度6. 5mm,作为模具，按熟料细粉和固化液1: 2. O体积比例在玻璃板上混合均匀，倒入玻璃管模具，I 2min后取出，放入恒温37°C，相对湿度大于90%的恒温箱中，24小时后取出，用800目砂纸打磨圆柱面，使其长度等于6mm，放入拉伸强度试验机， 测试抗压强度为48MPa。
实施例4 :鱼骨用蒸馏水浸泡，去除鱼肉，蒸30分钟，干燥，研磨成粉，500°C 去除有机物，再研磨至400目备用。鱼骨粉磷酸钙磷酸二氢钙碳酸钙= 1.0 1.6 0.5 2. 3摩尔比例混合后，压片，在1460°C烧结，保温120min，取出急冷，再研磨至400目备用，配制固化液取一个2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)柠檬酸钠溶液 (用200ml和50ml容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)柠檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸馏水定容到2000ml，加入生化试剂琼脂粉5g，并充分混匀备用。取内径12mm玻璃管， 截取长度6. 5mm,作为模具，按熟料细粉和固化液1:1. 5体积比例在玻璃板上混合均匀， 倒入玻璃管模具，I 2min后取出，放入恒温37°C，相对湿度大于90%的恒温箱中，24小时后取出，用800目砂纸打磨圆柱面，使其长度等于6_，放入拉伸强度试验机，测试抗压强度为:30MPa。
通过以上实施例可以看出，实施例3的效果较好。
权利要求
1.一种骨组织工程支架材料，其特征在于，由磷酸钙盐熟料细粉与固化液组成；各组成成分的体积百分比为磷酸钙盐熟料细粉与固化液的体积比为1 (O. 5 2. 5);所述磷酸钙盐固相粉末由鱼骨粉(分子量按羟基磷灰石计算)、磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙和碳酸钙粉末组成，各成分的摩尔比为鱼骨粉磷酸钙磷酸氢钙磷酸二氢钙碳酸钙=(3 5) (5 45) (O 9) (O 13) (2 20)生料固相粉末充分混合后高温烧结成为熟料细粉。
2.一种制备如权利要求1所述的骨组织工程支架材料方法，该方法包括以下步骤(1)制备鱼骨粉(2)制备磷酸钙盐熟料细粉(3)配制缓冲溶液(4)配制固化液在(3)配制的缓冲溶液中按每2000ml溶液加入生化试剂琼脂粉5 20g,配制成固化液。(5)将步骤(2)配制的磷酸钙盐熟料细粉与步骤⑷配制的固化液按固液体积比I (O. 5 2. 5)配制骨组织工程支架材料浆料
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(I)中制备鱼骨粉的具体方法为鱼骨用蒸馏水浸泡，去除鱼肉，蒸30分钟，干燥，研磨成粉，500°C去除有机物，再研磨至400目备用ο
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中制备磷酸钙盐熟料细粉的具体方法为鱼骨粉、磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙和碳酸钙按权利要求(I)的摩尔比混合，压片，在高温炉中1400°C 1500°C煅烧，高温取出急冷，研磨至400目的熟料细粉。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中制备缓冲溶液的具体方法为取一个2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)柠檬酸钠溶液(用200ml和50ml容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)柠檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸馏水定容到2000ml，并充分混匀。
全文摘要
本发明涉及一种骨组织工程支架材料的制备方法，属于骨组织工程修复材料制备技术领域。该骨组织工程支架材料由磷酸钙盐熟料细粉与固化液组成。该方法为制备磷酸钙盐熟料细粉，配制固化液。将处理的骨粉与磷酸钙，磷酸氢钙，磷酸二氢钙，碳酸钙粉末混合，高温烧结，再研磨成熟料细粉备用；固化液采用琼脂粉、柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液按比例调制的溶液；再将磷酸钙盐熟料细粉与固化液混合后制成骨组织工程支架材料浆料。本发明的骨组织工程支架材料初始固化强度高，植入后降解快，且降解速度可调控，降解后形成的多孔结构有利于新骨组织生长和自体骨的重建。主要用于骨缺损和骨组织工程支架修复。
文档编号A61L27/12GK103007348SQ201110286960
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者刘文斌, 李成海, 李国晶, 高淑芹 申请人:佳木斯大学