一种茵陈总黄酮的大孔树脂富集方法
【专利摘要】一种茵陈总黄酮的大孔树脂富集方法，包括下述工艺步骤：将茵陈用粉碎机粉碎，过20目筛，8-20倍的石油醚脱脂1-3次，挥干石油醚。加入原料重量10-30倍的50-90％乙醇回流提取2-3次，每次提取0.5-2小时，滤过，合并提取液，对提取液进行减压回收乙醇，并浓缩至大孔树脂上样浓度。选择D101或AB8型大孔树脂，富集工艺为：茵陈总黄酮浓度为1-4mg/mL，pH为1-6，上样流速为3-10mL/min，最大上样量为1-1.5倍树脂床体积，吸附时间5-20min，先用3-5倍树脂床体积的水洗脱除去杂质，再用70-90％乙醇作为洗脱剂，洗脱速度为2-8mL/min。对洗脱剂进行回收溶剂和浓缩处理，最后进行干燥，即得。此发明工艺简单，成本低，易操作，得到的提取物中总黄酮含量高，具有进一步开发价值。
【专利说明】一种茵陈总黄酮的大孔树脂富集方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药领域，涉及一种植物有效部位的制备方法，特别是涉及一种从茵陈中富集总黄酮的方法。
技术背景
[0002]茵陈别名绵茵陈、白蒿、绒蒿、松毛艾、田耐里，为菊科植物茵陈蒿(Artemisiacapillaris Thunb.)的幼苗,多年生草本或半灌木状,生于山坡、路边,全国各地均有分布。茵陈性微寒，味辛、苦，有显著的保肝作用，对甲、乙型肝炎，黄疸型肝炎有显著的疗效。有利胆，促进胆汁分泌，增加胆汁中胆酸和胆红素排出的作用。并能增加心脏冠脉血流量，改善微循环，并有降血压，降血脂，抗凝血，利尿解热平喘，驱除蛔虫及抑制多种致病性皮肤真菌与细菌的作用。
[0003]黄酮类化合物具有多种生物活性，有抗溃疡、抗过敏、抗菌、抗炎、抗氧化、抗衰老、降血脂、治疗心脑血管疾病等功能，与茵陈的药理作用基本一致，因此认为黄酮类成分为茵陈的主要药效成分。
[0004]大孔吸附树脂是一类不含交换基团并且具有大孔结构的高分子吸附树脂，孔径和比表面积都比较大。与凝胶树脂及天然吸附剂相比，大孔吸附树脂具有吸附容量大、吸附速度快、选择性好、易于解吸附、机械强度高、再生处理简便等优点，尤其适合于从水溶液中分离低极性或非极性的化合物，近年来广泛应用于中草药有效成分的提取、分离纯化工作中。
[0005]本发明以茵陈为原料，以茵陈中总黄酮的含量和回收率作为考察指标，选出富集茵陈总黄酮所需的最佳大孔树脂，并优化了使用该树脂富集茵陈总黄酮的各种最佳条件，如上样量、吸附时间、洗脱剂、上样浓度、上样流速、pH等，为茵陈总黄酮的提取、精制与应用提供理论和实践依据。`
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种茵陈总黄酮的大孔树脂富集方法，工艺简单，成本低，提取物中总黄酮含量高。
[0007]采用的技术方案是:
[0008]1.一种茵陈总黄酮的大孔树脂富集方法，其特征在于，包括下述工艺步骤:
[0009](I)过20目筛，8-20倍的石油醚脱脂1-3次，挥干石油醚。加入原料重量10-30倍的50-90%乙醇回流提取2-3次，每次提取0.5-2小时，滤过，合并提取液，对提取液进行减压回收乙醇，并浓缩至大孔树脂上样浓度；
[0010](2)将步骤(1)得到的提取液浓缩到总黄酮质量浓度l-4mg/mL，调浓缩液pH至1-6，选用DlOl或AB8型大孔树脂，用浓缩液上样，上样流速3-10mL/min，最大上样量为1.5倍柱体积，吸附时间5_20min,上样完成后先水洗3_5倍树脂床体积，然后用70-90%乙醇洗脱，洗脱速度为2-8mL/min ；
[0011](3)收集乙醇洗脱液，蒸发浓缩，干燥，即为所需的目标组分。[0012]2.权利要求1所述的一种茵陈总黄酮的大孔树脂富集方法，其特征是:获得纯化的茵陈总黄酮质量含量> 70%。
【具体实施方式】:
[0013]实施例1:茵陈用粉碎机粉碎，过20目筛，15倍的石油醚脱脂2次，挥干石油醚。加入原料重量30倍的70%乙醇回流提取3次，每次提取I小时，滤过，合并提取液，对提取液进行减压回收乙醇，并浓缩至大孔树脂上样浓度。选择AB8型大孔树脂，富集工艺为:茵陈总黄酮浓度为1.5mg/mL, pH为2.5，上样流速为4mL/min，最大上样量为1.5倍树脂床体积，吸附时间20min，先用3倍树脂床体积的水洗脱除去杂质，再用80%乙醇作为洗脱剂，洗脱速度为3mL/min。对洗脱剂进行回收溶剂和浓缩处理，最后进行干燥，即得。茵陈总黄酮的含量达75.8%。
[0014]实施例2:茵陈用粉碎机粉碎，过20目筛，20倍的石油醚脱脂I次，挥干石油醚。加入原料重量20倍的70%乙醇回流提取3次，每次提取2小时，滤过，合并提取液，对提取液进行减压回收乙醇，并浓缩至大孔树脂上样浓度。选择AB8型大孔树脂，富集工艺为:茵陈总黄酮浓度为2mg/mL，pH为2.5，上样流速为4mL/min，最大上样量为1.5倍树脂床体积，吸附时间20min，先用3倍树脂床体积的水洗脱除去杂质，再用80 %乙醇作为洗脱剂，洗脱速度为3mL/min。对洗脱剂进行回收溶剂和浓缩处理，最后进行干燥，即得。茵陈总黄酮的含量达76.6%0
[0015]实施例3:茵陈用粉碎机粉碎，过20目筛，10倍的石油醚脱脂2次，挥干石油醚。加入原料重量30倍的70%乙醇回流提取2次，每次提取I小时，滤过，合并提取液，对提取液进行减压回收乙醇，并浓缩至大孔树脂上样浓度。选择DlOl型大孔树脂，富集工艺为:茵陈总黄酮浓度为2.5mg/mL，pH为2.5，上样流速为5mL/min，最大上样量为I倍树脂床体积，吸附时间lOmin，先用4倍树脂床体积的水洗脱除去杂质，再用80%乙醇作为洗脱剂，洗脱速度为2mL/min。对洗脱剂进行`回收溶剂和浓缩处理，最后进行干燥，即得。茵陈总黄酮的含量达80.6%。
【权利要求】
1.一种茵陈总黄酮的大孔树脂富集方法，其特征在于，包括下述工艺步骤: (1)过20目筛，8-20倍的石油醚脱脂1-3次，挥干石油醚。加入原料重量10-30倍的50-90%乙醇回流提取2-3次，每次提取0.5-2小时，滤过，合并提取液，对提取液进行减压回收乙醇，并浓缩至大孔树脂上样浓度； (2)将步骤(1)得到的提取液浓缩到总黄酮质量浓度l_4mg/mL，调浓缩液pH至1-6，选用DlOl或AB8型大孔树脂，用浓缩液上样，上样流速3-10mL/min，最大上样量为1.5倍柱体积，吸附时间5_20min,上样完成后先水洗3-5倍树脂床体积,然后用70-90 %乙醇洗脱,洗脱速度为2-8mL/min ； (3)收集乙醇洗脱液，蒸发浓缩，干燥，即为所需的目标组分。
2.权利要求1所述的一种茵陈总黄酮的大孔树脂富集方法，其特征是:获得纯化的茵陈总黄酮质量含量> 70%。
【文档编号】A61P37/08GK103494852SQ201310451097
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】郭文娟, 刘旭, 范敏 申请人:天津工业大学