一种超临界流体萃取菟丝子总黄酮的方法
【专利摘要】本发明涉及一种超临界流体萃取菟丝子总黄酮的方法，采用超临界CO2萃取——柱层析——重结晶组合工艺，制得高纯度菟丝子总黄酮。超临界CO2萃取条件为：60%-95%乙醇做夹带剂，CO2流量为0.2-0.5L/min；萃取釜压力为20-35MPa，萃取釜温度为30-50℃，萃取2-5h，解析压力为5-10MPa，解析温度为20-40℃；将萃取物上聚酰胺柱，分别用石油醚-乙酸乙酯混合剂→乙醇洗脱，乙醇水溶液重结晶即得产品。该方法操作简单、产品纯度高、易于在工业生产中应用。
【专利说明】一种超临界流体萃取菟丝子总黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药有效成分提取【技术领域】，涉及一种超临界流体萃取菟丝子总黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]菟丝子为旋花科植物菟丝子及南方菟丝子等的成熟种子。菟丝子一年生草本，生于田边、路边、荒地、灌木丛中及山坡向阳处，多寄生于豆科、菊科、藜科等草本植物上，全国大部分地区有分布，以北方为主。9?10月采收成熟果实，可与寄主一同割下，晒干，打下种子，簸去杂质。菟丝子味辛、甘，性微温；归肝、肾、脾经；气和性缓，能浮能沉。具有补肾益精，养肝明目，健脾固胎的作用。主治腰痛耳鸣，阳痿遗精，消渴，不育，遗尿失禁，淋浊带下，头目昏暗，食少泄泻，胎动不安等症状。
[0003]目前国内现有的菟丝子总黄酮提取工艺，一般采用乙醇回流提取、树脂吸附、水一乙醇洗脱、浓缩结晶、乙醇回流重结晶等方法，该方法有机溶剂消耗大，产品纯度低，提取周期长，污染重，不适合工业化发展。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对上述【背景技术】的状况而提供一种工艺简单、污染少、纯度高且能够大批量制备的菟丝子总黄酮提取工艺。
[0005]本发明方法采用的技术方案如下:
1.一种超临界流体萃取菟丝子总黄酮的方法，其特征在于以下步骤:
1)将菟丝子干燥品粉碎，置于超临界流体萃取釜中；
2)按以下条件来进行超临界萃取:60%-95%乙醇做夹带剂，CO2流量为0.2-0.5L/min ；萃取釜压力为20-35MPa，萃取釜温度为30_50°C，萃取2_5h后，解析得萃取物，解析压力为5-10MPa，解析温度为 20-40°C ；
3)将上述萃取物用稀乙醇溶解，过滤，滤液上聚酰胺柱，先用2-4BV石油醚-乙酸乙酯混合剂洗脱，再用3-5BV60%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，放置析出结晶粗品；
4)将粗品用60%-80%乙醇回流溶解重结晶2-3次，干燥，即得产品。
[0006]所述步骤2)中夹带剂乙醇的流速为l-10ml/min，用量为萃取物料量的10%_20%。
[0007]所述步骤3)中石油醚-乙酸乙酯体积比为20:1-10:1。
[0008]本发明不仅工艺简单、可大规模生产，而且采用超临界萃取，产品纯度高、提取周期短、污染少,用乙醇做溶剂，回收率高,节约成本,适合工业化生产。
[0009]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
【具体实施方式】
[0010]实施例1: 取Ikg菟丝子干燥品，粉碎，置于超临界流体萃取釜中，进行超临界CCV流体萃取。萃取条件:以CO2为萃取溶剂，萃取压力20MPa，温度30°C，萃取时间3h，CO2流量为0.2L/min ；70%乙醇做夹带剂，以4ml/min流速通入120ml ;分离釜在压力5MPa，温度20°C条件下解析分离，得到萃取物。将萃取物用稀乙醇溶解，过滤，滤液上聚酰胺柱.先用2BV体积比20:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱，再用3BV60%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩得粗品。将粗品用60%乙醇回流溶解重结晶2次，干燥，即得产品14.9g，经HPLC检测，含量85.2%。
[0011] 实施例2:
取2kg菟丝子干燥品，粉碎，置于超临界流体萃取釜中，进行超临界CO2流体萃取。萃取条件:以CO2为萃取溶剂，萃取压力30MPa，温度40°C，萃取时间5h，CO2流量为0.3L/min ；80%乙醇做夹带剂，以6ml/min流速通入120ml ;分离爸在压力8MPa,温度3(TC条件下解析分离，得到萃取物。将萃取物用稀乙醇溶解，过滤，滤液上聚酰胺柱.先用4BV体积比10:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱，再用5BV60%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩得粗品。将粗品用60%乙醇回流溶解重结晶3次，干燥，即得产品25.3g，经HPLC检测，含量82.7%。
【权利要求】
1.一种超临界流体萃取菟丝子总黄酮的方法，其特征在于以下步骤: 1)将菟丝子干燥品粉碎，置于超临界流体萃取釜中； 2)按以下条件来进行超临界萃取:60%-95%乙醇做夹带剂，CO2流量为0.2-0.5L/min ；萃取釜压力为20-35MPa，萃取釜温度为30_50°C，萃取2_5h后，解析得萃取物，解析压力为5-10MPa，解析温度为 20-40°C ； 3)将上述萃取物用稀乙醇溶解，过滤，滤液上聚酰胺柱，先用2-4BV石油醚-乙酸乙酯混合剂洗脱，再用3-5BV60%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，放置析出结晶粗品； 4)将粗品用60%-80%乙醇回流溶解重结晶2-3次，干燥，即得产品。
2.如权利要求1所述的一种超临界流体萃取菟丝子总黄酮的方法，其特征在于步骤2)中夹带剂乙醇的流速为l-10ml/min，用量为萃取物料量的10%_20%。
3.如权利要求1所述的一种超临界流体萃取菟丝子总黄酮的方法，其特征在于步骤3)中石油醚-乙酸乙酯体积比为20:1-10:1。
【文档编号】A61K36/39GK104224889SQ201410446381
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】张金芳, 杨存 申请人:南京标科生物科技有限公司