一种提取龙眼核总生物碱的方法与流程

文档序号:12338670阅读:391来源:国知局

本发明涉及龙眼核的综合利用领域,特别涉及一种提取龙眼核总生物碱的方法。



背景技术:

生物碱是存在于自然界(主要为植物,但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物,有似碱的性质,所以过去又称为赝碱。大多数生物碱具有较复杂的氮杂环结构,显碱性,并有生理活性。生物碱的发现始于19世纪初,是人们研究得最早而且最多的一类天然有机化合物。目前已发现生物碱六千余种,并且仍以每年一百多种的速度递增。因为大多数生物碱都具有抗癌、抗肿瘤、抗炎、抗病毒以及抗血小板凝集、抗心律失常和高血压等心血管疾病的作用,因此,使它在卫生、医药等方面有着巨大的应用潜力。

龙眼,又名桂圆,为无患子科的果实,是我国著名的亚热带水果。龙眼核系龙眼的种仁,重量占龙眼果实鲜重的17%,但近年来,由于龙眼种植面积的扩大,其产量不断增加,已出现供过于求的局面,价格一直下降。龙眼保鲜技术还不成熟,随着龙眼酒、龙眼罐头、桂圆干及龙眼其他深加工产品的出现,龙眼核、肉分离,作为加工废弃物的龙眼核目前的利用率几乎为零,每年废弃的龙眼核重量达几十万吨,除龙眼果肉具有很高的营养价值外,龙眼核中含有丰富的淀粉、还原糖、粗纤维、蛋白质、果胶、多酚等天然产物,同时还含有多种矿物元素、维生素以及人体必须氨基酸等营养素。其中淀粉含量为60.88%,还原糖含量为9.67%,粗纤维含量为6.85%,蛋白质含量为5.58%,果胶含量为5.19%,多酚含量为4.72%,脂肪含量为3.23%。

生物碱的提取方法直接影响生物碱的品质,选择适宜的提取方法对制备生物碱保持有效成分的活性具有重要意义。目前使用的传统方法按照固液接触状态可分为煎煮、浸渍、回流、渗漉法等。煎煮法主要是以水作为溶剂,提取得到的主要是季铵碱类物质,成本较低,但是由于水溶性生物碱的含量较少,导致煎煮法的提取效率不高。浸渍、回流法主要是用适当的有机溶剂在常温或温热的情况下浸渍以溶出其中成分,比较简单易行,但是由于植物组织中的纤维素、半纤维素以及蛋白质等物质容易与生物碱形成复合物,所以常规的浸渍、回流法提取生物碱普遍存在耗时长、溶剂消耗量大、有效成分易破坏、提取率较低的问题。目前,包括超临界萃取、高压爆破和微波萃取等新技术,已应用于生物碱提取工艺中,在传统方法的基础上利用新技术的强化作用下进行萃取大大提高了提取效率低了过程能耗,因其显著优势而成为研究热点。但是这些技术成本普遍较高,不适宜工业化生产。

超声波是一种高频机械波,频率为15-60kHz的超声波被用于过程强化和引发化学反应。超声波提取法是利用超声波增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间的浸取方法。



技术实现要素:

本发明目的在于提供一种提取龙眼核总生物碱的方法,该技术通过低温碱性混合液和多元醇的活化液再加上超声波辅助技术增加龙眼核细胞壁中的纤维素的溶解性,降低其对生物碱的结合力,从而提高生物碱的收率,具有实用、高效等优点。

为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种提取龙眼核总生物碱的方法,包括以下步骤:

(1)制浆和活化处理:将新鲜龙眼核和纯净水相混合后制浆,然后在浆液中加入碱性混合液和多元醇,在0-4℃活化8-12h,得到活化液;

(2)浸提和浓缩处理:将丙酮加入到活化液中,然后在频率为45-60kz的超声波震荡下,在25-35℃浸提2-4h,将得到的浸提液经超滤膜过滤,收集滤液,接着将滤液在35-40℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出,得到浓缩液A,然后将浓缩液A稀释至固形物含量为5-12%,得到稀释液,并以质量分数为5%的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5-6,得到稀释酸液;

(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理:将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,经梯度洗脱,收集流出时间为35-50min的流出液,然后将流出液进行减压蒸馏浓缩,得到浓缩液B,最后将浓缩液B在80-85℃下真空干燥24-36h,得到龙眼核总生物碱。

在本发明中,作为进一步说明,步骤(1)所述的碱性混合液由下述方法制备:按重量份数计,将10-30份氢氧化钾、12-15份质量分数为25-35%的氨水、5-8份纤维素酶、2-4份木聚糖酶、1-3份碱性淀粉酶、2份维生素E和80-100份去离子水混合成混合液,然后在频率为600-800W的红外线照射下,以200-300r/min的速度搅拌混合液10-15min,得到碱性混合液。

在本发明中,作为进一步说明,步骤(1)所述的多元醇为甘油、乙二醇、季戊四醇和山梨醇中的任意一种。

在本发明中,作为进一步说明,步骤(3)所述的动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为粒径为50-150μm的十八烷基硅烷键合硅胶多孔状颗粒或粒径为50-100μm的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂多孔状颗粒。

在本发明中,作为进一步说明,步骤(3)所述的动态轴向压缩柱制备色谱系统的流动相为流速为1-3mL/min的有机溶剂水溶液。

在本发明中,作为进一步说明,所述的有机溶剂水溶液为质量份数为70-80%的甲醇水溶液、乙腈水溶液和异丙醇水溶液中的一种。

在本发明中,作为进一步说明,步骤(2)所述的减压蒸馏浓缩为在温度为40-55℃,压力为-0.09MPa的条件下减压蒸馏至固形物含量为85-95%。

在本发明中,作为进一步说明,所述的新鲜龙眼核、纯净水、碱性混合液、多元醇和丙酮的重量比为100:200-300:25-40:10-15:10-16。

部分原料的功能介绍如下:

丙酮,无色液体,具有令人愉快的气味。易挥发。能与水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶,熔点-94.7℃,沸点56.05℃,闪点-20℃,易燃,有刺激性。

醋酸,也叫乙酸、冰醋酸,化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,典型的脂肪酸,为食醋内酸味及刺激性气味的来源。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体,凝固点为16.7℃,凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的解离能力它是一种弱酸,但是乙酸是具有腐蚀性的,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。

氢氧化钾,俗称苛性钾,白色粉末或片状固体。具强碱性及腐蚀性。极易吸收空气中水分而潮解,吸收二氧化碳而成碳酸钾。溶于水,能溶于乙醇和甘油,但不溶于醚。当溶解于水、醇或用酸处理时产生大量热量。

氨水,指氨气的水溶液,有强烈刺鼻气味,具弱碱性。氨水中,氨气分子发生微弱水解生成氢氧根离子及铵根离子,受热或见光易分解其它,极易挥发出氨气,浓氨水对呼吸道和皮肤有刺激作用,并能损伤中枢神经系统,具有弱碱性。

纤维素酶,是一种重要的酶产品,是一种复合酶,主要由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶等组成。纤维素酶在食品行业和环境行业均有广泛应用。

木聚糖酶,又名内1,4-β-木聚糖酶,英文别名,是采用液体深层发酵、超滤及喷雾干燥等工艺制得,用于啤酒酿造,可以有效分解麦芽汁中的木聚糖和戊聚糖,降低麦芽汁中的粘度,改善其过滤性能,防止非碳水化合物混浊的产生。

碱性淀粉酶,就是适应pH值9-11之间的耐碱性的淀粉酶。

维生素E,是生育酚与三烯生育酚的总称,是脂溶性维生素。为细胞膜上的重要组成成分,亦是细胞膜上的主要抗氧化剂。维生素E广泛存在于动植物食品中,植物油的维生素E含量较多,与亚油酸等多烯脂肪酸含量相平行。维生素E为多烯脂肪酸的抗氧化剂,在细胞膜上与膜磷脂的多价不饱和脂肪酸结合成复合物而稳定膜的结构,防止生物膜上PUFA和细胞中含硫基的酶受氧化剂的损害。当维生素E缺乏时红细胞膜上的PUFA易发生过氧化反应,使红细胞膜受损而产生溶血。

甘油,是无色味甜澄明黏稠液体,无臭,有暖甜味,能从空气中吸收潮气,也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫,对石蕊呈中性,长期放在0℃的低温处,能形成熔点为17.8℃有光泽的斜方晶体。遇强氧化剂如三氧化铬、氯酸钾、高锰酸钾能引起燃烧和爆炸。适用于水溶液的分析、溶剂、气量计及水压机缓震液、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂、润滑剂、制药工业、化妆品配制、有机合成、塑化剂。

乙二醇,又名甘醇、1,2-亚乙基二醇,简MEG。化学式为(HOCH2)2,是最简单的二元醇。包括一乙二醇、二乙二醇和三乙二醇。通常所说的乙二醇为一乙二醇。乙二醇是无色无臭、有甜味液体,对动物有毒性,人类致死剂量约为1.6g/kg。乙二醇能与水、丙酮互溶,但在醚类中溶解度较小。用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。

季戊四醇,分子式C5H12O4,白色结晶或粉末,可燃,易被一般有机酸酯化,大量用于涂料工业生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂、表面活性剂以及医药、炸药等原料。

山梨醇,白色结晶性粉末,无臭,味略甜,微有引湿性,易溶于水,溶于乙醇。为甘露醇的异构体,作用与甘露醇相似但较弱。

十八烷基硅烷键合硅胶,完全球型、表面光滑的多孔硅胶,具有非常高的表面键合覆盖率,一般用在高效液相色谱中的固定相,流动相常用甲醇-水,乙腈-水。适用pH2-9。

强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,不溶于水,不溶于酸和碱的稀释液。适合用于软化(钠离子型)及顺向再生纯化系统(氢离子型),具有极佳的物理、化学及热稳定性,良好的离子交换能力与高交换容量特性。

甲醇,是一种有机化合物,通常用作溶剂、防冻剂、燃料或中和剂。甲醇是甲醇系结构最为简单的饱和一元醇,分子量32.04,沸点64.7℃。甲醇挥发度高、无色、易燃、有毒,误饮5-10毫升能双目失明,大量饮用会导致死亡。甲醇通常由一氧化碳与氢气反应制得。

乙腈,又名甲基氰,无色液体,极易挥发,有类似于醚的特殊气味,有优良的溶剂性能,能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性,与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应,并被用于制备许多典型含氮化合物,是一个重要的有机中间体。乙腈可用于合成维生素A,可的松,碳胺类药物及其中间体的溶剂,还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。乙腈可代替氯化溶剂,用于乙烯基涂料,也用作脂肪酸的萃取剂,酒精变性剂,丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂,在织物染色,照明,香料制造和感光材料制造中也有许多用途。

异丙醇,无色透明液体,有似乙醇和丙酮混合物的气味,溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。使重要的化工产品和原料,主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂,测定钡、钙、镁、镍、钾、钠和锶等的试剂,色谱分析参比物质,电子工业用溶剂。

本发明具有以下有益效果:

1.本发明通过低温碱性混合液和多元醇的预处理活化技术,可增加龙眼核细胞壁中纤维素在水中的溶解性,可有效提高龙眼核总生物碱的溶出率。本发明采用多元醇作为低温保护剂,能够使碱性混合液中的氢氧化钾、氨水等碱性物质不结晶,而且多元醇、氢氧化钾和氨水属于碱性物质,在0-4℃的低温下,会产生小分子,与纤维素分子间产生新的氢键网络结构,从而打破了纤维素分子内和分子间的氢键结构,促进纤维素的溶解,进一步地促进纤维素对龙眼核总生物碱的束缚,提高龙眼核总生物碱的溶出,增加了龙眼核总生物碱的提取率;碱性混合液中的纤维素酶、木聚糖酶和碱性淀粉酶能促进浆液中纤维素、淀粉和蛋白质等大分子的酶解,促进龙眼核生物碱的溶出;而维生素E则能保护溶出的龙眼核总生物碱,避免其受氧化而变质,提高了龙眼核总生物碱的纯度;本发明还采用了强红外线的辐射处理技术,能够使水分子团结构变小,促使水分子团结构包围的纤维素、蛋白质等大分子溶出,促进纤维素、蛋白质等大分子的溶解,从而进一步地促进了龙眼核总生物碱的提取;碱性混合液的各个成分从不同机理、不同角度对浆液中的纤维素、蛋白质等大分子进行攻击和破坏,打破纤维素和蛋白质等大分子对龙眼核总生物碱的束缚,提高龙眼核总生物碱的提取率,其产生的总的效果远远高于单个组分、单个技术手段所能达到的效果的总和。

2.本发明通过超声波辅助技术,可以增大龙眼核总生物碱活性物质分子的运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而有效提高龙眼核总生物碱的提取率;而且超声波处理技术可以使本发明中采用的浸提过程在常温条件下进行,无需惰性气体保护,从而促使龙眼核总生物碱的活性得以保留,提高了龙眼核总生物碱的纯度。

3.本发明通过将酸化的总生物碱浸提液通过大孔树脂,使酸性的总生物碱浸提液中和碱性的大孔树脂更容易发生反应,进而使生物碱盐的阳离子交换到树脂上从而达到与其他成分和杂质分离的目的,同时还具有操作灵活、高效、快速、制备量大和费用低等优点,有利于进行大范围的市场推广。

【具体实施方式】

实施例1:

1.前期准备:

碱性混合液的制备:将10g氢氧化钾、12g质量分数为25%的氨水、5g纤维素酶、2g木聚糖酶、1g碱性淀粉酶、2g维生素E和80g去离子水混合成混合液,然后在频率为600W的红外线照射下,以200r/min的速度搅拌混合液10min,得到碱性混合液。

将上述制得的碱性混合液用于下述提取龙眼核总生物碱的方法上。

2.一种提取龙眼核总生物碱的方法,包括以下步骤:

(1)制浆和活化处理:将100g新鲜龙眼核和200g纯净水相混合后制浆,然后在浆液中加入25g碱性混合液和10g甘油,在0℃活化8h,得到活化液;

(2)浸提和浓缩处理:将10g丙酮加入到活化液中,然后在频率为45kz的超声波震荡下,在25℃浸提2h,将得到的浸提液经超滤膜过滤,收集滤液,接着将滤液在35℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出,得到浓缩液A,然后将浓缩液A稀释至固形物含量为5%,得到稀释液,并以质量分数为5%的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5,得到稀释酸液;

(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理:将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为粒径为50μm的十八烷基硅烷键合硅胶多孔状颗粒,动态轴向压缩柱制备色谱系统的流动相为流速为1mL/min的质量份数为70%的甲醇水溶液,经梯度洗脱,收集流出时间为35min的流出液,然后将流出液进行减压蒸馏浓缩,减压蒸馏浓缩为在温度为40℃,压力为-0.09MPa的条件下减压蒸馏至固形物含量为85%,得到浓缩液B,最后将浓缩液B在80℃下真空干燥24h,得到龙眼核总生物碱。

实施例2:

1.前期准备:

碱性混合液的制备:将18g氢氧化钾、13g质量分数为29%的氨水、7g纤维素酶、2.5g木聚糖酶、1.5g碱性淀粉酶、2g维生素E和88g去离子水混合成混合液,然后在频率为650W的红外线照射下,以230r/min的速度搅拌混合液12min,得到碱性混合液。

将上述制得的碱性混合液用于下述提取龙眼核总生物碱的方法上。

2.一种提取龙眼核总生物碱的方法,包括以下步骤:

(1)制浆和活化处理:将100g新鲜龙眼核和240g纯净水相混合后制浆,然后在浆液中加入33g碱性混合液和13g乙二醇,在2℃活化10h,得到活化液;

(2)浸提和浓缩处理:将14g丙酮加入到活化液中,然后在频率为50kz的超声波震荡下,在30℃浸提3h,将得到的浸提液经超滤膜过滤,收集滤液,接着将滤液在36℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出,得到浓缩液A,然后将浓缩液A稀释至固形物含量为8%,得到稀释液,并以质量分数为5%的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5.5,得到稀释酸液;

(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理:将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为粒径为50μm的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂多孔状颗粒,动态轴向压缩柱制备色谱系统的流动相为流速为2mL/min的质量分数为75%的乙腈水溶液,经梯度洗脱,收集流出时间为40min的流出液,然后将流出液进行减压蒸馏浓缩,减压蒸馏浓缩为在温度为47℃,压力为-0.09MPa的条件下减压蒸馏至固形物含量为87%,得到浓缩液B,最后将浓缩液B在82℃下真空干燥30h,得到龙眼核总生物碱。

实施例3:

1.前期准备:

碱性混合液的制备:将17g氢氧化钾、14g质量分数为32%的氨水、6g纤维素酶、3.5g木聚糖酶、2g碱性淀粉酶、2g维生素E和96g去离子水混合成混合液,然后在频率为720W的红外线照射下,以260r/min的速度搅拌混合液13min,得到碱性混合液。

将上述制得的碱性混合液用于下述提取龙眼核总生物碱的方法上。

2.一种提取龙眼核总生物碱的方法,包括以下步骤:

(1)制浆和活化处理:将100g新鲜龙眼核和260g纯净水相混合后制浆,然后在浆液中加入37g碱性混合液和11g季戊四醇,在1℃活化9h,得到活化液;

(2)浸提和浓缩处理:将15g丙酮加入到活化液中,然后在频率为52kz的超声波震荡下,在29℃浸提3.5h,将得到的浸提液经超滤膜过滤,收集滤液,接着将滤液在37℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出,得到浓缩液A,然后将浓缩液A稀释至固形物含量为9%,得到稀释液,并以质量分数为5%的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5.8,得到稀释酸液;

(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理:将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为粒径为150μm的十八烷基硅烷键合硅胶多孔状颗粒,动态轴向压缩柱制备色谱系统的流动相为流速为2.5mL/min的质量分数为72%的异丙醇水溶液,经梯度洗脱,收集流出时间为44min的流出液,然后将流出液进行减压蒸馏浓缩,减压蒸馏浓缩为在温度为50℃,压力为-0.09MPa的条件下减压蒸馏至固形物含量为90%,得到浓缩液B,最后将浓缩液B在84℃下真空干燥28h,得到龙眼核总生物碱。

实施例4:

1.前期准备:

碱性混合液的制备:将25g氢氧化钾、14g质量分数为31%的氨水、7g纤维素酶、3.5g木聚糖酶、2.5g碱性淀粉酶、2g维生素E和92g去离子水混合成混合液,然后在频率为780W的红外线照射下,以240r/min的速度搅拌混合液13min,得到碱性混合液。

将上述制得的碱性混合液用于下述提取龙眼核总生物碱的方法上。

2.一种提取龙眼核总生物碱的方法,包括以下步骤:

(1)制浆和活化处理:将100g新鲜龙眼核和270g纯净水相混合后制浆,然后在浆液中加入36g碱性混合液和11g山梨醇,在2℃活化11h,得到活化液;

(2)浸提和浓缩处理:将15g丙酮加入到活化液中,然后在频率为53kz的超声波震荡下,在34℃浸提3h,将得到的浸提液经超滤膜过滤,收集滤液,接着将滤液在37℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出,得到浓缩液A,然后将浓缩液A稀释至固形物含量为10%,得到稀释液,并以质量分数为5%的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5.8,得到稀释酸液;

(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理:将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为粒径为100μm的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂多孔状颗粒,动态轴向压缩柱制备色谱系统的流动相为流速为2.5mL/min的质量份数为78%的甲醇水溶液,经梯度洗脱,收集流出时间为42min的流出液,然后将流出液进行减压蒸馏浓缩,减压蒸馏浓缩为在温度为51℃,压力为-0.09MPa的条件下减压蒸馏至固形物含量为92%,得到浓缩液B,最后将浓缩液B在84℃下真空干燥27h,得到龙眼核总生物碱。

实施例5:

1.前期准备:

碱性混合液的制备:将26g氢氧化钾、13g质量分数为34%的氨水、7g纤维素酶、3.5g木聚糖酶、2.5g碱性淀粉酶、2g维生素E和85g去离子水混合成混合液,然后在频率为680W的红外线照射下,以250r/min的速度搅拌混合液11min,得到碱性混合液。

将上述制得的碱性混合液用于下述提取龙眼核总生物碱的方法上。

2.一种提取龙眼核总生物碱的方法,包括以下步骤:

(1)制浆和活化处理:将100g新鲜龙眼核和270g纯净水相混合后制浆,然后在浆液中加入26g碱性混合液和13g甘油,在3℃活化11h,得到活化液;

(2)浸提和浓缩处理:将14g丙酮加入到活化液中,然后在频率为48kz的超声波震荡下,在32℃浸提2.5h,将得到的浸提液经超滤膜过滤,收集滤液,接着将滤液在37℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出,得到浓缩液A,然后将浓缩液A稀释至固形物含量为7%,得到稀释液,并以质量分数为5%的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5.3,得到稀释酸液;

(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理:将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为粒径为70μm的十八烷基硅烷键合硅胶多孔状颗粒,动态轴向压缩柱制备色谱系统的流动相为流速为2mL/min的质量份数为73%的乙腈水溶液,经梯度洗脱,收集流出时间为45min的流出液,然后将流出液进行减压蒸馏浓缩,减压蒸馏浓缩为在温度为53℃,压力为-0.09MPa的条件下减压蒸馏至固形物含量为92%,得到浓缩液B,最后将浓缩液B在82℃下真空干燥28h,得到龙眼核总生物碱。

实施例6:

1.前期准备:

碱性混合液的制备:将30g氢氧化钾、15g质量分数为35%的氨水、8g纤维素酶、4g木聚糖酶、3g碱性淀粉酶、2g维生素E和100g去离子水混合成混合液,然后在频率为800W的红外线照射下,以300r/min的速度搅拌混合液15min,得到碱性混合液。

将上述制得的碱性混合液用于下述提取龙眼核总生物碱的方法上。

2.一种提取龙眼核总生物碱的方法,包括以下步骤:

(1)制浆和活化处理:将100g新鲜龙眼核和300g纯净水相混合后制浆,然后在浆液中加入40g碱性混合液和15g乙二醇,在4℃活化12h,得到活化液;

(2)浸提和浓缩处理:将16g丙酮加入到活化液中,然后在频率为60kz的超声波震荡下,在35℃浸提4h,将得到的浸提液经超滤膜过滤,收集滤液,接着将滤液在40℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出,得到浓缩液A,然后将浓缩液A稀释至固形物含量为12%,得到稀释液,并以质量分数为5%的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为6,得到稀释酸液;

(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理:将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为粒径为80μm的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂多孔状颗粒,动态轴向压缩柱制备色谱系统的流动相为流速为3mL/min的质量分数为80%的异丙醇水溶液,经梯度洗脱,收集流出时间为50min的流出液,然后将流出液进行减压蒸馏浓缩,减压蒸馏浓缩为在温度为55℃,压力为-0.09MPa的条件下减压蒸馏至固形物含量为95%,得到浓缩液B,最后将浓缩液B在85℃下真空干燥36h,得到龙眼核总生物碱。

对比例1:提取龙眼核总生物碱方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同,不同点在于:步骤(1)中没有加入碱液混合液。

对比例2:提取龙眼核总生物碱方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同,不同点在于:步骤(2)中没有采用超声波辅助浸提。

对比例3:提取龙眼核总生物碱方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同,不同点在于:步骤(2)中的稀释液没有进行酸化。

对比试验1:

按对比例1-3与实施例1-6的技术方法各提取100g新鲜龙眼核的龙眼核总生物碱,检测龙眼核总生物碱得率和龙眼核总生物碱的纯度,检测结果见表1。

表1:

表1的结果表明:龙眼核总生物碱的得率越高,说明该技术方法的生产效率越高,龙眼核总生物碱得率从高到低排列为:实施例4>实施例1>实施例6>实施例3>实施例2>实施例5>对比例2>对比例3>对比例1;

龙眼核总生物碱的纯度越高,说明该技术方法的生产效率越高,龙眼核总生物碱的纯度从高到低排列为:实施例4>实施例5>实施例2>实施例1>实施例6>实施例3>对比例1>对比例2>对比例3。

上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明,但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围,凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更,均应属于本发明所涵盖专利范围。

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