一种三七皂苷的提取方法与流程

本发明涉及一种中药成分提取方法，特别涉及一种三七皂苷的提取方法，属于传统中药材中天然药物成分的提取技术研究。

背景技术：

三七，为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎。三七是一种盛产于云、贵、川的传统中药材，又名养心草，味甘微酸，性平，无毒、能活血散瘀，止血、消肿止痛。

《本草纲目》：止血散血定痛，金刃箭伤、跌扑杖疮、血出不止者，嚼烂涂，或为末掺之，其血即止。亦主吐血衄血，下血血痢，崩中经水不止，产后恶血不下，血运血痛，赤目痈肿，虎咬蛇伤诸病。

中药有效成分的提取制备是中药材现代化医学应用技术结合的应用的关键，由于中药材中天然化学成分复杂使得提取制备过程中变得较为困难，如果不能深入充分的研究分析天然化学成分的特性，并针对相应的特性进行提取加工，那么很可能提取制备天然化学成分失败，进而导致传统中药材的现代化应用受到限制。

三七的天然化学成分含有皂苷、黄酮、甾醇、挥发油、氨基酸、多糖等，成分较为复杂，现有的提取技术对于这些成分的提取多具有一定的限制性，难以完全突破提取中成分的纯化的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中对于三七皂苷的提取制备中存在的困难，提供一种三七皂苷的提取方法。使得三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1等高比例的提取制备，使得三七皂苷提取物能够发挥出与天然药材本身药效相互匹配的功效作用。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种三七皂苷的提取制备方法，包括以下步骤：

（1）取新鲜三七药材，洗净，晾干、风干或烘干。

（2）将三七切片，用20-99v%的乙醇溶液热提取，提取液回收乙醇，加入2-6倍的水溶液稀释至无明显油性物质漂浮，过滤，得到澄清水溶液。

（3）将步骤2的澄清水溶液上D101大孔吸附树脂柱，然后用pH=4-6的水溶液洗涤1次，然后用40-80v%的乙醇溶液洗脱。

（4）收集洗脱液，回收乙醇，减压浓缩至干，得到白色粉末状产物。

本发明采用新鲜的三七药材进行切片提取加工，加工后用大孔吸附树脂柱进行纯化处理，处理过程简单易行，对于前期的溶液提取效率高，后期的纯化处理效果好，能够充分的得到高品质的三七皂苷成品。

进一步，步骤1，洗涤新鲜三七药材的时候，溶液中加入0.1-0.4wt%的明矾进行洗涤。

进一步，步骤2，三七切片的时候，切成小于12mm的薄片，最好是3-8mm的薄片。

进一步，步骤2，使用30-80v%的乙醇溶液进行提取。

进一步，步骤2，热提取过程为：将三七片用乙醇溶液浸泡淹没，加热至70-90℃，保持1-3小时，重复提取3-5次。

进一步，提取的过程中，挥发物冷凝回流到提取溶液中。或者将挥发物直接回收提取。

进一步，步骤2，过滤的时候的滤孔孔径为0.22μm。

进一步，步骤3，所述树脂柱径和柱高的比例为1:30-60。

进一步，步骤3，pH=4-6的水溶液是稀盐酸溶液。溶液的用量为大孔吸附树脂柱的1-2倍体积量。

进一步，步骤4，减压浓缩的过程中温度不超过85℃，最好是不超过80℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1. 本发明的三七提取方法采用新鲜三七药材切片提取，使得热提取的效率高，能耗低，具有选择性好的特点。

2. 本发明三七皂苷可以广泛的应用于预防和治疗心脑血管疾病，对于改善中老年人高血压、高血脂具有良好的功效。

具体实施方式

下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比一般应当为重量百分比，溶液比例未特别说明的为体积百分比。

实施例1

取新鲜三七50克，切片成5-6mm的薄片，加入50v%乙醇溶液浸泡淹没，加热至88℃提取，提取两次，合并提取溶液，加入3倍体积的纯净水，稀释至溶液表面无明显的油状漂浮物，上D101大孔吸附树脂柱，然后用pH=4.5的稀盐酸溶液洗涤1次，稀盐酸溶液的体积相当于大孔吸附树脂柱的1.4倍体积量，然后用80v%的乙醇溶液洗脱。收集洗脱液，回收乙醇，减压浓缩至干，得到白色粉末状产物。

实施例2

取新鲜三七50克，切片成7-8mm的薄片，加入60v%乙醇溶液浸泡淹没，加热至75℃提取，提取两次，合并提取溶液，加入4倍体积的纯净水，稀释至溶液表面无明显的油状漂浮物，上D101大孔吸附树脂柱，然后用pH=6的稀盐酸溶液洗涤1次，稀盐酸溶液的体积相当于大孔吸附树脂柱的2倍体积量，然后用70v%的乙醇溶液洗脱。收集洗脱液，回收乙醇，减压浓缩至干，得到白色粉末状产物。

实施例3

取新鲜三七药材，用含有0.1wt%的明矾溶液洗净，40-45℃热风烘干。将三七切片，用65v%的乙醇溶液热提取，提取液回收乙醇，加入2倍的水溶液稀释至无明显油性物质漂浮，0.22μm孔径滤网过滤，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附树脂柱，然后用pH=5的水溶液洗涤1次，然后用70v%的乙醇溶液洗脱。收集洗脱液，回收乙醇，减压浓缩至干，得到白色粉末状产物。

实施例4

取新鲜三七药材，用含有0.4wt%的明矾溶液洗净，清水冲洗一次，晾干。将三七切片，用30v%的乙醇溶液热提取，提取液回收乙醇，加入3倍的水溶液稀释至无明显油性物质漂浮，过滤，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附树脂柱，然后用pH=4的水溶液洗涤1次，然后用40v%的乙醇溶液洗脱。收集洗脱液，回收乙醇，减压浓缩至干，得到白色粉末状产物。

实施例5

取新鲜三七药材，用含有0.2wt%的明矾溶液洗净，清水冲洗一次，50℃热风烘干。将三七切片，用35v%的乙醇溶液热提取，提取液回收乙醇，加入2-6倍的水溶液稀释至无明显油性物质漂浮，过滤，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附树脂柱，然后用pH=4-6的水溶液洗涤1次，然后用60v%的乙醇溶液洗脱。收集洗脱液，回收乙醇，减压浓缩至干，得到白色粉末状产物。

实施例6

取新鲜三七药材，用含有0.2wt%的明矾溶液洗净，清水冲洗一次，晾干。将三七切片，用80v%的乙醇溶液热提取，提取液回收乙醇，加入6倍的水溶液稀释至无明显油性物质漂浮，过滤，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附树脂柱，然后用pH=4的水溶液洗涤1次，然后用80v%的乙醇溶液洗脱。收集洗脱液，回收乙醇，减压浓缩至干，得到白色粉末状产物。

实施例7

取新鲜三七药材，洗净，风干。将三七切片，用75v%的乙醇溶液热提取，加热至75℃，保持2小时，重复提取3次，合并提取液，回收乙醇，加入5倍的水溶液稀释至无明显油性物质漂浮，过滤，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附树脂柱，然后用pH=4-6的水溶液洗涤1次，然后用40-80v%的乙醇溶液洗脱。收集洗脱液，回收乙醇，75℃减压浓缩至干，得到白色粉末状产物。