本发明涉及牙膏
技术领域：
，涉及一种复方中药组合物、含有该复方中药组合物的牙膏及其制备方法。
背景技术：
：2007年6月13日，卫生部公布的全国第三次口腔健康流行病学抽样调查结果显示，我国口腔疾病患病率高达90％以上。国人的口腔健康状况实在堪忧，其中，龋齿和牙周病成为最可怕的两大杀手。而它们带来的疼痛让患者痛苦不已，对患者生活质量产生了严重影响。中草药具备良好的治疗与预防疾病的功效是被中国广大消费者所认可的，中药牙膏能够预防及治疗口腔疾患也就顺理成章的被认同了。随着经济的发展与生活品质的提高，中药牙膏更加符合消费者亲近自然的心理需求。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题在于提供一种复方中药组合物；本发明所述复方中药牙膏具有明显的口腔杀菌、清洁、去除口腔异味、去火、口腔溃疡、牙龈肿痛、牙痛等功效。为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种复方中药组合物，该复方中药组合物由以下重量份的原料组分制备而成：荜茇0.8～6份、黄芩0.6～4.5份、蒲公英0.4～3份、金银花0.4～3份、薄荷0.4～1.6份。优选的，所述的复方中药组合物由以下重量份的原料组分制备而成：荜茇1～5份、黄芩0.8～4份、蒲公英0.6～3份、金银花0.8～2份、薄荷0.4～1.6份。进一步优选的，所述的复方中药组合物由以下重量份的原料组分制备而成：荜茇1～4.5份、黄芩1～3份、蒲公英0.8～2份、金银花1～2份、薄荷0.4～1.5份。本发明所述的复方中药组合物在制备具有口腔杀菌、清洁、去除口腔异味、去火、口腔溃疡、牙龈肿痛、牙痛等功效的牙膏或漱口水中的应用。一种含有本发明所述的复方中药组合物的牙膏，牙膏膏体由如下重量份的原料组分制成：荜茇0.8～6份、黄芩0.6～4.5份、蒲公英0.4～3份、金银花0.4～3份、薄荷0.4～1.6份、摩擦剂10～25份、润湿剂10～50份、粘合剂0.4～2份、发泡剂1～2份、甜味剂0.05～0.4份、芳香剂0.5～1.3份、去离子水18～60份。上述原料组分的总和为100重量份。优选的，所述的牙膏膏体由如下重量份的原料组分制成：荜茇1～5份、黄芩0.8～4份、蒲公英0.6～3份、金银花0.8～2份、薄荷0.4～1.6份、摩擦剂10～25份、润湿剂10～50份、粘合剂0.4～1.8份、发泡剂1.2～2份、甜味剂0.05～0.4份、芳香剂0.5～1.3份、去离子水18～60份。进一步优选的，所述的牙膏膏体由如下重量份的原料组分制成：荜茇1～4.5份、黄芩1～3份、蒲公英0.8～2份、金银花1～2份、薄荷0.4～1.5份、摩擦剂15～22份、润湿剂20～50份、粘合剂1～1.8份、发泡剂1.2～1.6份、甜味剂0.05～0.2份、芳香剂0.5～1份、去离子水18～58份。所述的摩擦剂为碳酸钙、磷酸氢钙、二氧化硅中一种或几种。所述的润湿剂为山梨醇、甘油、丙二醇、聚乙二醇中的一种或几种。低分子量的聚乙二醇可用于牙膏中，如分子量低于peg-400主要用在不含羧甲基纤维素的牙膏中，peg-600用在含羧甲基纤维素的牙膏中。所述的合剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、羟乙基纤维素、瓜尔胶、卡拉胶中的一种或几种。所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠。所述的甜味剂为糖精钠蔗糖、糖精、甜蜜素、木糖醇中一种或几种。所述的芳香剂为薄荷油。本发明所述的一种复方中药牙膏通过中药药材提取、浓缩，制得提取物，再将中药提取物与摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂、甜味剂、芳香剂和去离子水混合，经过高速搅拌获得牙膏膏体，再将复方中药牙膏膏体无菌灌装入软管中密封，得复方中药牙膏成品。本发明所述的复方中药牙膏的制备方法，包括以下步骤：(1)、制备植物提取物：将荜茇药材除杂、粉碎、醇提、浓缩成浸膏；将蒲公英药材除杂、醇提、浓缩成浸膏；分别将黄芩、金银花、薄荷药材除杂、水提、浓缩成浸膏；(2)、将步骤(1)制得的荜茇提取物、黄芩提取物、蒲公英提取物、金银花提取物、薄荷提取物和摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂、甜味剂、去离子水混合，送入真空制膏机，搅拌均匀，真空脱气；再加入芳香剂研磨，混匀，得复方中药牙膏膏体；复方中药牙膏膏体无菌灌装入软管中密封，得复方中药牙膏成品。优选的，所述的复方中药牙膏的制备方法包括以下步骤：(1)、制备植物提取物：取荜茇药材，除去杂质，粉碎过40目筛，用60％～90％乙醇回流提取2～3次，每次1～2小时，溶媒倍量(为溶媒和药材的体积质量之比，单位为l/kg)为1∶5～1∶15，合并提取液，减压浓缩，得相对密度1.0～1.2的浸膏，即为荜茇提取物；取黄芩药材，除去杂质，用水回流提取2～3次，每次1～2小时，溶媒倍量为1∶5～1∶15，合并提取液，减压浓缩，得相对密度1.0～1.2的浸膏，即为黄芩提取物；取蒲公英药材，除去杂质，用60％～90％乙醇回流提取2～3次，每次1～3小时，溶媒倍量为1∶5～1∶20，合并提取液，减压浓缩，得相对密度1.0～1.2的浸膏，即为蒲公英提取物；取金银花药材，除去杂质，用水回流提取2～3次，每次1～2小时，溶媒倍量为1∶5～1∶20，合并提取液，减压浓缩，得相对密度1.0～1.2的浸膏，即为金银花提取物；取薄荷药材除去杂质后，用水回流提取2～3次，每次1～3小时，溶媒倍量为1∶5～1∶20，合并提取液，减压浓缩，得相对密度1.0～1.2的浸膏，即为薄荷提取物；(2)、将步骤(1)制得的荜茇提取物、黄芩提取物、蒲公英提取物、金银花提取物、薄荷提取物、润湿剂和甜味剂放入去离子水中，搅拌至全部溶解，再与摩擦剂、粘合剂、发泡剂混合，送入真空制膏机，搅拌均匀，真空脱气；再加入芳香剂研磨，混匀，得复方中药牙膏膏体；复方中药牙膏膏体无菌灌装入软管中密封，得复方中药牙膏成品。本发明的有益效果：本发明复方中药牙膏在普通牙膏基础上，加入5种中药提取物作为天然植物药物活性成分的原料，其中君药黄芩苦寒，尤善清泄中上焦湿热及肺火；蒲公英、金银花二药相须为用，二药相合，助君药清上焦之热，又可解热毒；荜茇辛、热，既善温中散寒、破滞气、开郁结，又能散上焦之浮热；薄荷辛、凉，轻清上浮，既清利头目，又引药上行。本复方中药牙膏以中医药理论为基础，进行配伍应用，较以单一中药提取物为有效成分的药膏具有显著的效果，既能清热解毒，解热镇痛，预防牙龈出血；又具有抑菌、消炎、去火功效，能有效防治牙龈炎，牙周炎，牙龈出血、口腔溃疡、牙龈肿痛、牙痛，固齿护龈；同时能很好的对口腔进行清洁、护理，去除口腔异味，使口气保持清新；具有明显的公共卫生价值和商业价值。具体实施方式下面通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。实施例1一种复方中药牙膏，由如下重量份的原料组分制成：荜茇1.2份、黄芩1份、蒲公英0.8份、金银花1份、薄荷0.5份、碳酸钙(摩擦剂)15份、山梨醇(润湿剂)20份、羧甲基纤维素钠(粘合剂)1份、瓜尔胶(粘合剂)0.2份、十二烷基硫酸钠(发泡剂)1.2份、糖精钠(甜味剂)0.08份、薄荷油0.8份，去离子水57.22份。该复方中药牙膏由以下制备方法制得，步骤如下：(1)、取荜茇药材，除去杂质，粉碎过40目筛，用60％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶8，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.0的浸膏；取黄芩药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶10，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.0的浸膏；取蒲公英药材，除去杂质，用75％乙醇回流提取2次，每次2小时，溶媒倍量为1∶20，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.15的浸膏；取金银花药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶20，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.1的浸膏；取薄荷药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次2小时，溶媒倍量为1∶8，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.15的浸膏；(2)、将荜茇提取物、黄芩提取物、蒲公英提取物、金银花提取物、薄荷提取物、润湿剂和甜味剂放入去离子水中搅拌至溶解，再与摩擦剂、粘合剂、发泡剂混合送入真空制膏机，搅拌25～40min，真空脱气；加入薄荷油研磨5～15分钟混匀，得复方中药牙膏膏体，无菌灌装入软管中密封，便得复方中药牙膏成品。实施例2一种复方中药牙膏，由如下重量份的原料组分制成：荜茇2份、黄芩1.5份、蒲公英1.8份、金银花1.3份、薄荷1.1份、磷酸氢钙(摩擦剂)18份、山梨醇(润湿剂)50份、羧甲基纤维素钠(粘合剂)1.2份、卡拉胶(粘合剂)0.5份、十二烷基硫酸钠(发泡剂)1.6份、糖精(甜味剂)0.1份、薄荷油(芳香剂)0.7份，去离子水20.3份。该复方中药牙膏由以下制备方法制得，步骤如下：(1)、取荜茇药材，除去杂质，粉碎过40目筛，用70％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶10，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.2的浸膏；取黄芩药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶15，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.1的浸膏；取蒲公英药材，除去杂质，用60％乙醇提取，回流提取2次，每次2小时，溶媒倍量为1∶15，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.2的浸膏；取金银花药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶10，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.15的浸膏；取薄荷药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次2小时，溶媒倍量为1∶10，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.2的浸膏；(2)、将荜茇提取物、黄芩提取物、蒲公英提取物、金银花提取物、薄荷提取物、润湿剂和甜味剂放入去离子水中搅拌至溶解，再与摩擦剂、粘合剂、发泡剂混合送入真空制膏机，高速搅拌25～40min，真空脱气；加入薄荷油研磨5～15分钟混匀，得复方中药牙膏膏体，无菌灌装入软管中密封，便得复方中药牙膏成品。实施例3一种复方中药牙膏，由如下重量份的原料组分制成：荜茇1.5份、黄芩2份、蒲公英1.6份、金银花1.8份、薄荷1.5份、二氧化硅(摩擦剂)17份、山梨醇(润湿剂)20份、聚乙二醇400(润湿剂)25份、羟乙基纤维素(粘合剂)1.1份、卡拉胶(粘合剂)0.2份、十二烷基硫酸钠(发泡剂)1.5份、糖精(甜味剂)0.2份、薄荷油(芳香剂)0.5份，去离子水26.1份。该复方中药牙膏由以下制备方法制得，步骤如下：(1)、取荜茇药材除去杂质后，粉碎，用80％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶15，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.15的浸膏。取黄芩药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶8，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.2的浸膏。取蒲公英药材，除去杂质，用70％乙醇回流提取2次，每次2小时，溶媒倍量为1∶10，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.1的浸膏。取金银花药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶15，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.15的浸膏。取薄荷药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次2小时，溶媒倍量为1∶10，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.2的浸膏。(2)、将荜茇提取物、黄芩提取物、蒲公英提取物、金银花提取物、薄荷提取物、润湿剂和甜味剂放入去离子水中搅拌至溶解，再与摩擦剂、粘合剂、发泡剂混合送入真空制膏机，高速搅拌25～40min，真空脱气；加入薄荷油研磨再搅拌5～15分钟混匀，得复方中药牙膏膏体，无菌灌装入软管中密封，便得复方中药牙膏成品。实施例4一种复方中药牙膏，由如下重量份的原料组分制成：荜茇4份、黄芩3份、蒲公英2份、金银花2份、薄荷1份、碳酸钙(摩擦剂)20份、山梨醇(润湿剂)25份、聚乙二醇400(润湿剂)20份、羧甲基纤维素钠(粘合剂)1.3份、卡拉胶(粘合剂)0.4份、十二烷基硫酸钠(发泡剂)1.6份、糖精(甜味剂)0.1份、薄荷油(芳香剂)0.8份，去离子水18.8份。该复方中药牙膏由以下制备方法制得，步骤如下：(1)、取荜茇药材，除去杂质，粉碎，用75％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶10，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.15的浸膏；取黄芩药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶10，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.10的浸膏；取蒲公英药材，除去杂质，用75％乙醇回流提取2次，每次2小时，溶媒倍量为1∶20，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.15的浸膏；取金银花药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次1.5小时，溶媒倍量为1∶10，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.10的浸膏；取薄荷药材，除去杂质，用水回流提取2次，每次2小时，溶媒倍量为1∶20，将2次所得提取液合并，减压浓缩，得相对密度1.15的浸膏；(2)、将荜茇提取物、黄芩提取物、蒲公英提取物、金银花提取物、薄荷提取物、润湿剂和甜味剂放入去离子水中搅拌至溶解，再与摩擦剂、粘合剂、发泡剂混合送入真空制膏机，高速搅拌25～40min，真空脱气；加入薄荷油再搅拌5～15分钟混匀，得复方中药牙膏膏体，无菌灌装入软管中密封，便得复方中药牙膏成品。效果试验实验一：抑菌效果测定1、试验方法：将复方中药牙膏对变形链球菌进行抑菌试验，观察复方中药牙膏对变形链球菌的直接抑菌作用。实施例1、2、3、4所得牙膏配成20％的水溶液，取其浸出液作为受试样液，进行抑菌试验，检测其抑菌率，按式(a1)计算抑菌率：x＝(a－b)/a×100％……(a1)式中：x—抑菌率，％；a—阴性对照组平均菌落数；b—被试样品平均菌落数。2、试验步骤：⑴、斜面培养基的配制：称蛋白胨5g，牛肉膏3g，琼脂15g，加热溶解于1000ml蒸馏水中，分装试管，121℃高压灭菌15分钟备用，摆成斜面。⑵、菌悬液的制备：取变形链球菌接种于步骤(1)的斜面培养基上，培养24h。用pbs洗下菌苔，调节菌液浓度为4×104cfu/ml。⑶、含复方中药牙膏试验样本组：取实施例1、2、3、4制备含复方中药牙膏受试样液(5ml各)3管，取上述菌悬液，分别在每个受试样液内滴加100μl菌悬液，均匀混合，开始计时，作用10min，用无菌镊分别将上述滴有菌悬液的样液(0.5ml)投入含5mlpbs的试管内，充分混匀，吸取0.5ml，分别置于三个平皿，用ms培养基15ml作倾注，转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平板，37℃厌氧培养，培养条件：80％n2，10％co2、10％h2，培养48h作活菌菌落计数，取平均值。⑷、不含复方中药牙膏试验样本组：以实施例1中的基质制备牙膏(但不添加复方中药组合物)，取其20％水溶液浸出物液，其他操作同含复方中药组合物牙膏试验样本组。⑸、阴性对照组：分别取0.5ml菌悬液投入含有5mlpbs的试管内，充分混匀，吸取0.5ml，分别置于三个平皿，用ms培养基15ml作倾注，转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平板，37℃厌氧培养，培养条件：80％n2，10％co2、10％h2，培养48h作活菌菌落计数，取平均值。⑹、对比例样本组：参照实施例4的制备方法制备牙膏，采用的具体组分配比见下表1；将对比例1-17制备的牙膏配成20％水溶液，取其浸出物液，其他操作同含复方中药组合物牙膏试验样本组。表1对比例的组分分配表3、结果分析照《消毒技术规范》的抑菌率评价标准：抑菌率50-90％，产品有抑菌作用，抑菌率≥90％，产品有较强抑菌作用。从表2的分析结果反映出：按照实施例1、2、3、4制备的含复方中药牙膏对变形链球菌均有较强的抑菌效果；本发明通过将5种中药组合物组合进行有效配比，和使用5种中药提取物中的1种、2种、3种、4种的任意组合相比，起到了显著地增效作用。表2抑菌率试验分析结果牙膏样品抑菌率(％)牙膏样品抑菌率(％)实施例199.93对比例865.42实施例299.95对比例960.21实施例399.94对比例1070.41实施例499.97对比例1167.88对比例155.53对比例1268.23对比例254.45对比例1385.62对比例353.22对比例1481.53对比例454.66对比例1580.96对比例552.28对比例1679.25对比例665.93对比例1772.43对比例765.22不含复方中药牙膏22.33实验二：临床效果观察1、实验设计原则：1.1受试者按照筛选顺序随机发放实施例1-4、对比例1-17及不含复方中药制备的牙膏样品，每种牙膏受试者为40例。1.2负责试验指标检查的人员应不了解受试者随机分组情况。并有专职人员做好试验样品发放登记等工作。在有条件的情况下，受试者也不得了解其所用的是哪种样品。2、受试者选择：2.1纳入标准a)全身健康状况良好、无重要的全身系统性疾病、有20颗以上可检测的牙齿。b)年龄在18周岁-70周岁。c)如果为女性，不得处于妊娠期和哺乳期内。d)受试者应具有适当程度的牙龈炎。e)没有同时参加其他类似试验研究。f)签署知情同意书，能按要求完成临床试验。2.2排除标准a)对试验牙膏成分有过敏史。b)现在服用对试验结果有影响的药物。c)在参加研究之前一个月使用抗生素。d)口腔内有开放性龋齿或粘膜病变。e)患严重的牙周炎。3、试验过程使用本试验的牙膏，每人早晚刷牙，每次1～2g，每次刷牙3～5分钟。4、试验期限试验周期为3个月，为加强受试者的依从性，采取每月发一次产品和牙刷等，起到督促和及时了解不良反应等的作用。5、观察方法和指标分别于使用牙膏前及使用牙膏后10天、20天做临床检查记录，包括：记录病人主诉症状，如牙龈出血、红肿、口臭等，在牙膏使用前后的变化。6、疗效评定显效：10天内初诊时，疼痛消失，牙龈无肿胀、出血，口臭消失。好转：10天后疼痛减轻，牙龈肿胀出血、口臭减轻。无效：10天后症状无改善。有效率＝(显效人数+好转人数)/总病例数×100％试验结果如表3所示：表3各组临床疗效情况组别显效好转无效有效率(％)实施例12512392.5实施例22012891.3实施例32710392.5实施例4308295.0对比例15152050.0对比例2183122.5对比例33132440.0对比例45161952.5对比例5762732.5对比例63191855.0对比例71182147.5对比例83181952.5对比例910141660.0对比例106201465.0对比例112162245.0对比例126171757.5对比例131172245.0对比例145161952.5对比例158102245.0对比例164181855.0对比例171192050.0不含复方中药053512.5结果表明，本发明通过将5种中药组合物组合进行有效配比制成复方中药牙膏，和使用5种中药提取物中的1种、2种、3种、4种的任意组合作为有效成分制成的牙膏相比，具有显著地效果，不仅能清热解毒，解热镇痛，预防牙龈出血，同时还能有效抑菌、消炎，来防治牙龈炎，牙周炎，牙龈出血，固齿护龈，对口腔进行护理，预防口臭使口气保持清新。当前第1页12