本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种平衡油脂的祛痘组合物及其应用。
背景技术：
痤疮，俗称“青春痘”，为发生于毛囊皮脂腺的慢性炎症性皮肤病。主要发生在皮脂腺分布密集、皮脂腺分泌旺盛的部位。目前，对于青春痘的发病机理已经有一定的认识，遗传、内分泌失调、不良环境刺激及压力过大是长痘的的重要诱因。针对发病机理，可以选用植物祛痘成分，制备成祛痘产品，以满足人们对“绿色化妆品”的需求。
植物活性成分在化妆品中的应用越来越广泛，植物提取物在祛痘产品中的应用液越来越多。中国专利cn10358062a公开了采用菊花、西瓜皮冻干粉、黄芪、黄瓜提取液、玫瑰精油、茶树油、柠檬油等成分制备的祛痘美白液；中国专利cn103041113a公开了采用苦参、丹皮、芦荟、黄芩、甘草等植物成分，制备一种治疗痤疮的凝胶。此类专利祛痘产品的专利已经很多，但是普遍存在起效慢，治疗周期长，制备工艺复杂，成本大等问题。
市面上也有很多宣称“祛痘”“除痘”“抗痘”等产品，但是很多存在假宣传或夸大宣传等问题，即产品没有祛痘效果或者祛痘效果不明显；或者添加违禁祛痘原料，导致产品的安全性低；或者限用物质超标，长期使用，令皮肤负荷过大，导致不可修复的肌肤损伤。因此，研发一款天然温和、安全性高、效果显著的祛痘产品，是化妆品研发的重点之一。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种集治疗和护肤于一体的祛痘组合物，并将组合物应用在祛痘精华液中，能有效平衡油脂，达到练好的祛痘效果。
为达到上述目的，本发明提供如下方案：
一种平衡油脂的祛痘组合物包括以下成分：北苍术根茎提取物、木瓜提取物、艾蒿提取物，其中，组合物中北苍术根茎提取物、木瓜提取物、艾蒿提取物的重量份比为(2-10):(1-9):(3-8)。
所述北苍术根茎提取物的制备方法为：将干燥的北苍术根茎粉碎；用75％-85％乙醇热回流提取，提取温度50-75℃，合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液；对步骤上述浓缩液用正丁醇萃取，得到正丁醇萃取物；将正丁醇萃取物用ab-8型大孔树脂富集，先用蒸馏水洗脱，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到所述北苍术根茎提取物。
所述木瓜提取物的制备方法为：将木瓜片用水蒸气加热煎煮2-3次，每次1-2小时；过滤得滤液，将滤液加热浓缩后用70-85％乙醇沉淀；获得的醇清液加热浓缩获得浸膏状木瓜提取物。
所述艾蒿提取物的制备方法为：将干燥的艾蒿叶粉碎，得固态物料；将固态物料加入去离子水浸泡过夜，固液比(g/ml)为1:15-1:20；取上述加热回流提取2-3次，提取时间为1-3h，提取温度60-75℃；合并滤液；滤液过滤除去杂质；将滤液减压浓缩干燥得干燥物；将干燥物粉碎过65-80目筛后得所述艾蒿提取物。
本发明还提供能平衡油脂的祛痘组合物在制备化妆品中的应用，并且所述化妆品为精华液。
所述精华液由以下成分组成：平衡油脂的祛痘组合物0.2-3份、保湿剂25-30份、螯合剂0.05-0.1份、防腐剂0.1-0.3份、去离子水加至100份。
所述保湿剂为1,3-丁二醇、透明质酸钠、二丙二醇、甘油、丙二醇、丁二醇中的至少一种；所述螯合剂为edta二钠、羟乙二磷酸中的至少一种；所述防腐剂为羟苯甲酯、羟苯丙酯、苯氧乙醇中的至少一种。
本发明还提供一种精华液的制备方法，包括以下步骤：将保湿剂、螯合剂、去离子水混合搅拌加热至70-80℃使其完全溶解；降温至45℃后，依次加入所述的平衡油脂的祛痘组合物、防腐剂，搅拌均匀，低温出料。
对本发明的植物成分作如下介绍：
北苍术为菊科植物北苍术的干燥根茎，性味辛。药理学研究表明，北苍术根茎提取物具有抗溃疡、利尿、保肝、抗炎、抗菌等作用。其挥发油的主成分为β一桉叶油醇或β一桉叶油醇和苍术酮。非挥发性成分还含有氨基酸、多炔类化台物、倍半萜糖苷等水溶性成分以及少量糠醛，对结核菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯叶杆菌和绿脓杆菌有明显灭菌作用。
木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠的干燥成熟果实。木瓜提取物中含有番木瓜碱、木瓜蛋白酶、木瓜凝乳酶、番茄烃、维生素b、c、e、糖分、蛋白质、胡萝卜素、隐黄素等。以一定的美白、营养修复肌肤的作用。另外，含有抗溶血性链球菌的成分(如齐墩果酸、坡模醇酸与熊果醇)和抑制链球菌溶血素的谷甾醇、坡模醇酸，齐墩果酸有消炎、抑菌、降低转氨酶，广谱抗菌作用。
艾蒿为一种菊科多年生草本植物。艾蒿的气味有稳定情绪、松弛身心的镇定作用。艾蒿提取物主要成分有1，8-桉树脑、α-守酮、乙酰胆碱、胆碱等，它们具有抗菌消炎、抗过敏和促进血液循环的作用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
(1)本发明将都具有优异抑菌消炎作用的北苍术根茎提取物、木瓜提取物和艾蒿提取物复配，复配组合物的抑菌消炎效果比单一成分的抑菌效果好，协同作用，有显著的抑菌的效果；(2)本发明的组合物可营养肌肤，结合保湿剂，加强了体系的保水锁水能力，从而达到一定的保湿作用并促进受损肌肤的修复；(3)本发明的祛痘精华液，可以快速被皮肤吸收，发挥其最大的祛痘效果；通过提高皮肤的湿润度、抑制皮酯过度分泌、调节皮肤油脂平衡、抑菌抗炎、去痘印的途径，达到全效祛痘的效果；(4)本发明的祛痘精华液的ph为弱酸性，温和不刺激，安全性高，集治疗与养护一体，可预防或治疗痤疮；且祛痘精华液的制备工艺简单，可规模化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
平衡油脂的祛痘组合物：北苍术根茎提取物2份、木瓜提取物1份、艾蒿提取物3份，一份定为100g；北苍术根茎提取物200g、木瓜提取物100g、艾蒿提取物300g；北苍术根茎提取物、木瓜提取物、艾蒿提取物的质量比为2:1:3。
北苍术根茎提取物的制备方法为：将干燥的北苍术根茎粉碎；用75乙醇热回流提取，提取温度50℃，合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液；对步骤上述浓缩液用正丁醇萃取，得到正丁醇萃取物；将正丁醇萃取物用ab-8型大孔树脂富集，先用蒸馏水洗脱，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到所述北苍术根茎提取物。
木瓜提取物的制备方法为：将木瓜片用水蒸气加热煎煮3次，每次2小时；过滤得滤液，将滤液加热浓缩后用85％乙醇沉淀；获得的醇清液加热浓缩获得浸膏状木瓜提取物。
艾蒿提取物的制备方法为：将干燥的艾蒿叶粉碎，得固态物料；将固态物料加入去离子水浸泡过夜，固液比(g/ml)为1:15-1:20；取上述加热回流提取2次，提取时间为1h，提取温度60℃；合并滤液；滤液过滤除去杂质；将滤液减压浓缩干燥得干燥物；将干燥物粉碎过65-80目筛后得所述艾蒿提取物。
实施例2
平衡油脂的祛痘组合物：北苍术根茎提取物10份、木瓜提取物9份、艾蒿提取物8份，一份定为10g；北苍术根茎提取物100g、木瓜提取物90g、艾蒿提取物80g；北苍术根茎提取物、木瓜提取物、艾蒿提取物的质量比为10:9:8。
北苍术根茎提取物的制备方法为：将干燥的北苍术根茎粉碎；用85％乙醇热回流提取，提取温度75℃，合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液；对步骤上述浓缩液用正丁醇萃取，得到正丁醇萃取物；将正丁醇萃取物用ab-8型大孔树脂富集，先用蒸馏水洗脱，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到所述北苍术根茎提取物。
木瓜提取物的制备方法为：将木瓜片用水蒸气加热煎煮2次，每次1小时；过滤得滤液，将滤液加热浓缩后用70％乙醇沉淀；获得的醇清液加热浓缩获得浸膏状木瓜提取物。
艾蒿提取物的制备方法为：将干燥的艾蒿叶粉碎，得固态物料；将固态物料加入去离子水浸泡过夜，固液比(g/ml)为1:15-1:20；取上述加热回流提取2次，提取时间为3h，提取温度75℃；合并滤液；滤液过滤除去杂质；将滤液减压浓缩干燥得干燥物；将干燥物粉碎过65-80目筛后得所述艾蒿提取物。
实施例3
平衡油脂的祛痘组合物：北苍术根茎提取物1份、木瓜提取物1份、艾蒿提取物1份，一份定为100g；北苍术根茎提取物100g、木瓜提取物100g、艾蒿提取物100g；北苍术根茎提取物、木瓜提取物、艾蒿提取物的质量比为1:1:1。
北苍术根茎提取物的制备方法为：将干燥的北苍术根茎粉碎；用80％乙醇热回流提取，提取温度60℃，合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液；对步骤上述浓缩液用正丁醇萃取，得到正丁醇萃取物；将正丁醇萃取物用ab-8型大孔树脂富集，先用蒸馏水洗脱，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到所述北苍术根茎提取物。
木瓜提取物的制备方法为：将木瓜片用水蒸气加热煎煮3次，每次1小时；过滤得滤液，将滤液加热浓缩后用80％乙醇沉淀；获得的醇清液加热浓缩获得浸膏状木瓜提取物。
艾蒿提取物的制备方法为：将干燥的艾蒿叶粉碎，得固态物料；将固态物料加入去离子水浸泡过夜，固液比(g/ml)为1:15-1:20；取上述加热回流提取3次，提取时间为2h，提取温度75℃；合并滤液；滤液过滤除去杂质；将滤液减压浓缩干燥得干燥物；将干燥物粉碎过65-80目筛后得所述艾蒿提取物。
实施例4～8精华液配方见表一，实施例4～8所述的平衡油脂的祛痘组合物为实施例1所制的平衡油脂的祛痘组合物。
表一
实施例4～8精华液的制备方法包括以下步骤：将1,3-丁二醇、透明质酸钠、二丙二醇、甘油、丙二醇、丁二醇、edta二钠、羟乙二磷酸、去离子水混合搅拌加热至70℃使其完全溶解；降温至45℃后，平衡油脂的祛痘组合物、羟苯甲酯、羟苯丙酯、苯氧乙醇，搅拌均匀，低温出料。
实施例9～13精华液配方见表二，实施例9～13所述的平衡油脂的祛痘组合物为实施例2所制的平衡油脂的祛痘组合物
表二
实施例4～8精华液的制备方法包括以下步骤：将1,3-丁二醇、透明质酸钠、二丙二醇、甘油、丙二醇、丁二醇、edta二钠、羟乙二磷酸、去离子水混合搅拌加热至75℃使其完全溶解；降温至45℃后，平衡油脂的祛痘组合物、羟苯甲酯、羟苯丙酯、苯氧乙醇，搅拌均匀，低温出料。
实施例14～18精华液配方见表二，实施例14～18所述的平衡油脂的祛痘组合物为实施例3所制的平衡油脂的祛痘组合物
表三
实施例14～18精华液的制备方法包括以下步骤：将1,3-丁二醇、透明质酸钠、二丙二醇、甘油、丙二醇、丁二醇、edta二钠、羟乙二磷酸、去离子水混合搅拌加热至80℃使其完全溶解；降温至45℃后，平衡油脂的祛痘组合物、羟苯甲酯、羟苯丙酯、苯氧乙醇，搅拌均匀，低温出料。
对比例1
与实施例4的区别是未加入北苍术根茎提取物，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例4的区别是未加入木瓜提取物，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对比例3
与实施例4的区别是未加入艾蒿提取物，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对比例4
与实施例4的区别是未加入平衡油脂的祛痘组合物，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对比例5
与实施例4的区别是平衡油脂的祛痘组合物的重量份数为3.1，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对痤疮丙酸杆菌的抑制试验
痤疮的发生主要与皮脂分泌过多、毛囊皮脂腺导管堵塞、细菌感染和炎症反应等因素密切相关。进入青春期后人体内雄激素特别是睾酮的水平迅速升高，促进皮脂腺发育并产生大量皮脂。同时毛囊皮脂腺导管的角化异常造成导管堵塞，皮脂排出障碍，形成角质栓即微粉刺。毛囊中多种微生物尤其是痤疮丙酸杆菌大量繁殖，痤疮丙酸杆菌产生的脂酶分解皮脂生成游离脂肪酸，同时趋化炎症细胞和介质，最终诱导并加重炎症反应。由此可见，痤疮丙酸杆菌大量繁殖是诱发青春痘并导致青春痘恶化的一个重要因素，因此，研究对痤疮丙酸杆菌的抑制作用是评价样品祛痘作用效果的重要方法之一。
(1)试验样品：实施例1平衡油脂的祛痘组合物、北苍术根茎提取物、木瓜提取物、艾蒿提取物、木瓜提取物和艾蒿提取物的组合物，痤疮丙酸杆菌菌株5组(痤疮患者皮损处分离得到)；
(2)试验方法：
①厌氧菌的培养、分离、鉴定：将在痤疮患者皮损处分离得到标本接种于thl0培养基中，用气袋法，置于厌氧罐内37℃培养72h，以美蓝作指示剂，钯粒为催化刺。
②厌氧菌的分离
挑取单个菌落，转2块平板，一块置于厌氧罐中，厌氧条件下37℃纯培养；另一块以37℃需氧培养；48h后观察结果。
③厌氧菌的鉴定
需氧培养下无细菌生长；
厌氧培养的平板上出现形态均一、灰白色、细小、直径约1.0mm凸起的圆形、边缘稍齐的菌落，将菌落作镜检，镜下可见紫色杆菌。微弯呈棒状或杆状，可一端钝圆，一端变细，着色不深，细胞为单个，可成对排列或排为“人”、“v”等形状。又经耐氧试验、触酶试验、吲哚试验、生化系列试验鉴定为痤疮丙酸杆菌。
④厌氧药敏试验
菌株接种：挑取以上培养的菌落中的1个菌落接种于lb平板培养基上，370c需氧培养24h，将需氧培养24h痤疮丙酸杆菌用无菌生理盐水冲洗，冲洗液放入无菌试管中；采用麦氏比浊法比浊，比浊管用前需振摇12次，先比浊至3×108/ml，再用生理盐水稀释至106/ml备用。
lb平板培养基接种：将灭菌的棉棒蘸取菌液，于管壁上挤去多余菌液，在lb平板培养基上均匀涂布，并沿平皿边缘环扫一圈，盖好平皿，干燥2min。将无菌钢杯(直径为6mm)轻放于平板培养基上，加满实施例1所得的平衡油脂的祛痘组合物，放入37℃需氧培养24h，发现平皿内无细菌生长，继续37℃需氧培养24h后见有抑菌圈形成。测抑菌圈直径，将3组抑菌圈直径值取平均值。
试验结果：以加入实施例1平衡油脂的祛痘组合物组为实验组，以北苍术根茎提取物取代实施例1组合物提取物为对照组1，以木瓜提取物取代实施例1组合物提取物为对照组2，以艾蒿提取物取代实施例1组合物提取物为对照组3，以木瓜提取物和艾蒿提取物取代实施例1组合物提取物为对照组4。中药抗菌药敏等级划分，参照相应抗生素标准”。抑菌环直径>20mm为高敏，10～20mm为中敏，<10mm为耐药，具体观察结果如表四所示。
表四
功效评价：
从以上试验结果可以看出本发明的平衡油脂的祛痘组合物及北苍术根茎提取物、木瓜提取物、艾蒿提取物、木瓜提取物和艾蒿提取物的组合物皆具有抑制痤疮丙酸杆菌的作用，且平衡油脂的祛痘组合物对痤疮丙酸杆菌具有高敏作用(抑菌圈直径>20mm)；北苍术根茎提取物、木瓜提取物、艾蒿提取物、木瓜提取物和艾蒿提取物的组合物对痤疮丙酸杆菌具有中敏作用(抑菌圈直径在10～20mm间)，由此可看出本发明平衡油脂的祛痘组合物中北苍术根茎提取物、木瓜提取物、艾蒿提取物具有协同增效的作用。
皮肤刺激试验
(1)试验样品：实施例4祛痘精华液；
(2)试验动物：小白鼠
(3)实验前24h将小白鼠背部颈椎两侧毛剃掉，去毛范围左右2cm×2cm，一侧用于实验，一侧用于对照，使用温水清洗皮肤，然后将试验样品擦拭在一侧测试皮肤上，每天擦拭1次，擦拭后1h观察皮肤刺激反应，连续擦拭7天。
(4)试验结果：7天皮肤刺激试验，使用实施例1祛痘精华液从未出现过红斑水肿等等刺激反应。
祛痘功效验证
试验对象：
630名26-35岁长有青春痘的自愿者，自愿者颜面部有丘疹、红肿、皮肤油腻,毛孔粗大、炎症反应明显,、脓疱反复不断等症状。
选取标准:临床观察前两周内服用糖皮质激素、维a类药物、抗生素等，并在观察期间不使用上述药物；观察期间不饮酒，不食过于辛辣刺激类食物。
将630人随机分成21组，每组30人，分别对应实施例4～18，对比例1～6对比例6为祛痘效果优异的市售祛痘精华液。患者每天早晚将皮肤清洗干净后后将提供的适量洁面乳均匀涂在脸上然后清洗干净，持续30d以上不得间断。
疗效标准：
疗效标准参照中药新药治疗寻常痤疮的临床研究指导原则制订。1)基本痊愈:炎性皮疹全部消退,仅留色素沉着,无新皮疹；2)显效:炎性皮疹消退70％以上,新皮疹少于5个；3)有效:炎性皮疹消退30％-60％以上，新皮疹少于10个；4)无效:炎性皮疹消退不足29％或无明显变化,甚至加重者。
30d后临床疗效结果如表五所示：
由表五可见，实施例4～18的平均痊愈率为96％，远远高于对比例1～6，可见本发明平衡油脂的祛痘组合物所制的祛痘精华液在祛痘效果上有显著效果；对比例4与实施例1的区别为未加入平衡油脂的祛痘组合物，结果几乎没有祛痘效果，可见在本发明平衡油脂的祛痘组合物所制的祛痘精华液中，平衡油脂的祛痘组合物为主要有效成分；对比例1与实施例4的区别为未加入北苍术根茎提取物，实验结果痊愈6人，显效9人，有效4人，无效12人可见祛痘效果明显比实施例4差，组合物配伍完全改变，失去协同增效作用，对比例2～3同理，由对比例1～3和实施例4对比可见在本发明平衡油脂的祛痘组合物中，北苍术根茎提取物、木瓜提取物和艾蒿提取物在祛痘方面协同增效。
使用实施例4～18的试用者均表示使用对应的祛痘精华液后，面部更加清爽，水嫩使用后非常舒适。
上实施例仅说明本发明的实施方案，并没有对本发明有任何形式上的限制；任何从事本专业的技术人员，都有能力利用揭示的技术内容作出一些更动或修饰，成为等同变化的等效实施例，根据本发明技术实质，对本发明进行简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。