一种凤眼果有效成分的提取方法与流程

文档序号:12848812阅读:307来源:国知局

本发明属于苹婆加工技术领域,具体涉及一种凤眼果有效成分的提取方法。



背景技术:

苹婆属为梧桐科植物,又称“凤眼果”,主要分布在热带地区,如印度、斯里兰卡、越南、泰国、缅甸等。我国约有该植物23种,产西南部和南部,多在广州康乐和海南崖县,可用于轻泻、利尿和昆虫驱散剂。

现代药理学研究发现,苹婆的功效与其含有的多种化合物有关,如黄酮类化合物能影响人体心血管系统的活性,起到抗心律失常、抗肿瘤活性和抗炎镇痛的作用;三萜类化学物具有溶血、抗癌、抗炎、抗菌、抗病毒、降低胆固醇等活性;多糖类化合物具有清除超氧自由基及羟基自由基的抑制作用;生物碱类化合物可调节内分泌腺,平衡荷尔蒙;脂肪类化学物可以提高毛细胞的活性,可以帮助加强记忆力、思维能力,并能改善血液的微循环。

目前对苹婆(凤眼果)有效成分提取的研究还很少,基于此,提供一种凤眼果有效成分的提取方法是非常必要的。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有技术不足,提供一种凤眼果有效成分的提取方法。本发明工艺流程简单,生产周期短,实现了凤眼果有效成分的高效提取。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种凤眼果有效成分的提取方法,具体包括以下步骤:

1)以凤眼果的种子为原料,洗净除杂,经过第一次微波干燥和第二次微波干燥后,得到干燥的凤眼果种子,备用;

2)将步骤1)得到的凤眼果种子粉碎后与6倍重量的95wt%的乙醇混合,在85℃下回流提取两次,每次1.5h,合并两次提取液,减压回收乙醇,得浓缩液,浓缩液用等体积的低极性溶剂萃取,加压回收溶剂后得浸膏,将所得浸膏用3倍重量的30wt%的乙醇溶解,得到溶液a;

3)将步骤2)所得溶液a加入到超临界co2装置中进行精炼,经第一次萃取和第二次萃取后,收集萃余液;

4)将步骤3)所得萃余液经过干燥后得到凤眼果的有效成分。

所述第一次萃取压力为6.5mpa,温度为30℃,时间为30min;所述第二次萃取压力为9mpa,温度为36℃,时间为45min。

步骤1)中所述第一次微波干燥的频率为1150mhz,干燥时间为3min;第二次微波干燥的频率为1065mhz,干燥时间为2min;两次干燥的时间间隔为10min。

步骤2)中所述低极性溶剂为三甲基戊烷、石油醚、环己烷、甲基异丁酮、异丁醇和醋酸丁酯中的一种或几种混合。

步骤3)中所述超临界co2装置包括装有填料的萃取柱。

步骤4)中所述干燥为真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。

本发明的有益效果在于:

1)本发明在提取凤眼果有效成分时,先用微波进行干燥,利用微波的高频性和波动性,对氢键、疏水键和范德华力产生作用,使其重新分配,进而改变凤眼果种子的内在结构,导致细胞破裂,利于后续有效成分的提取;

2)本发明选用低级性溶剂进行萃取,使得凤眼果有效成分迅速溶解到溶剂中,提高提取效率;

3)本发明利用超临界co2技术进行精炼,除去臭味成分等杂质,这与传统的利用硅胶柱色谱分离的方法更为简便,无需反复分离纯化,效率更高;

4)本发明工艺流程简单,生产周期短,使用常规设备,传质速率快,提取率高。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明不仅仅限于这些实施例。

实施例1

1)取广州康乐产的凤眼果种子为原料1000g(含水率为56.12%),洗净除杂,经过第一次微波干燥和第二次微波干燥后,得到干燥的凤眼果种子,备用;第一次微波干燥的频率为1150mhz,干燥时间为3min;第二次微波干燥的频率为1065mhz,干燥时间为2min;两次干燥的时间间隔为10min;

2)将步骤1)得到的凤眼果种子粉碎后与6倍重量的95wt%的乙醇混合,在85℃下回流提取两次,每次1.5h,合并两次提取液,减压回收乙醇,得浓缩液,浓缩液用等体积的三甲基戊烷萃取,加压回收溶剂后得浸膏,将所得浸膏用3倍重量的30wt%的乙醇溶解,得到溶液a;

3)将步骤2)所得溶液a加入到超临界co2装置中进行精炼,经第一次萃取和第二次萃取后,收集萃余液;

4)将步骤3)所得萃余液经过干燥后得到凤眼果的有效成分126.83g。

该提取物成分及其所占比例为:黄酮类化合物:6.54%;三萜类化学物:5.28%;多糖类化合物:53.12%;生物碱类化合物3.68%;脂肪类化学物:18.74%;甾醇类化合物:0.85%;其他:11.79%。

实施例2

1)取广州康乐产的凤眼果种子为原料1000g(含水率为56.12%),洗净除杂,经过第一次微波干燥和第二次微波干燥后,得到干燥的凤眼果种子,备用;第一次微波干燥的频率为1150mhz,干燥时间为3min;第二次微波干燥的频率为1065mhz,干燥时间为2min;两次干燥的时间间隔为10min;

2)将步骤1)得到的凤眼果种子粉碎后与6倍重量的95wt%的乙醇混合,在85℃下回流提取两次,每次1.5h,合并两次提取液,减压回收乙醇,得浓缩液,浓缩液用等体积的石油醚萃取,加压回收溶剂后得浸膏,将所得浸膏用3倍重量的30wt%的乙醇溶解,得到溶液a;

3)将步骤2)所得溶液a加入到超临界co2装置中进行精炼,经第一次萃取和第二次萃取后,收集萃余液;

4)将步骤3)所得萃余液经过干燥后得到凤眼果的有效成分121.32g。

该提取物成分及其所占比例为:黄酮类化合物:5.48%;三萜类化学物:4.69%;多糖类化合物:50.38%;生物碱类化合物3.22%;脂肪类化学物:19.68%;甾醇类化合物:0.79%;其他:15.75%。

实施例3

1)取广州康乐产的凤眼果种子为原料1000g(含水率为56.12%),洗净除杂,经过第一次微波干燥和第二次微波干燥后,得到干燥的凤眼果种子,备用;第一次微波干燥的频率为1150mhz,干燥时间为3min;第二次微波干燥的频率为1065mhz,干燥时间为2min;两次干燥的时间间隔为10min;

2)将步骤1)得到的凤眼果种子粉碎后与6倍重量的95wt%的乙醇混合,在85℃下回流提取两次,每次1.5h,合并两次提取液,减压回收乙醇,得浓缩液,浓缩液用等体积的环己烷萃取,加压回收溶剂后得浸膏,将所得浸膏用3倍重量的30wt%的乙醇溶解,得到溶液a;

3)将步骤2)所得溶液a加入到超临界co2装置中进行精炼,经第一次萃取和第二次萃取后,收集萃余液;

4)将步骤3)所得萃余液经过干燥后得到凤眼果的有效成分119.56g。

该提取物成分及其所占比例为:黄酮类化合物:6.12%;三萜类化学物:5.97%;多糖类化合物:55.31%;生物碱类化合物2.15%;脂肪类化学物:17.64%;甾醇类化合物:0.77%;其他:12.04%。

实施例4

1)取广州康乐产的凤眼果种子为原料1000g(含水率为56.12%),洗净除杂,经过第一次微波干燥和第二次微波干燥后,得到干燥的凤眼果种子,备用;第一次微波干燥的频率为1150mhz,干燥时间为3min;第二次微波干燥的频率为1065mhz,干燥时间为2min;两次干燥的时间间隔为10min;

2)将步骤1)得到的凤眼果种子粉碎后与6倍重量的95wt%的乙醇混合,在85℃下回流提取两次,每次1.5h,合并两次提取液,减压回收乙醇,得浓缩液,浓缩液用等体积的甲基异丁酮萃取,加压回收溶剂后得浸膏,将所得浸膏用3倍重量的30wt%的乙醇溶解,得到溶液a;

3)将步骤2)所得溶液a加入到超临界co2装置中进行精炼,经第一次萃取和第二次萃取后,收集萃余液;

4)将步骤3)所得萃余液经过干燥后得到凤眼果的有效成分128.65g。

该提取物成分及其所占比例为:黄酮类化合物:7.85%;三萜类化学物:4.39%;多糖类化合物:49.36%;生物碱类化合物3.71%;脂肪类化学物:16.58%;甾醇类化合物:0.82%;其他:17.29%。

实施例5

1)取广州康乐产的凤眼果种子为原料1000g(含水率为56.12%),洗净除杂,经过第一次微波干燥和第二次微波干燥后,得到干燥的凤眼果种子,备用;第一次微波干燥的频率为1150mhz,干燥时间为3min;第二次微波干燥的频率为1065mhz,干燥时间为2min;两次干燥的时间间隔为10min;

2)将步骤1)得到的凤眼果种子粉碎后与6倍重量的95wt%的乙醇混合,在85℃下回流提取两次,每次1.5h,合并两次提取液,减压回收乙醇,得浓缩液,浓缩液用等体积的异丁醇萃取,加压回收溶剂后得浸膏,将所得浸膏用3倍重量的30wt%的乙醇溶解,得到溶液a;

3)将步骤2)所得溶液a加入到超临界co2装置中进行精炼,经第一次萃取和第二次萃取后,收集萃余液;

4)将步骤3)所得萃余液经过干燥后得到凤眼果的有效成分。

该提取物成分及其所占比例为:黄酮类化合物:5.23%;三萜类化学物:4.31%;多糖类化合物:56.12%;生物碱类化合物2.88%;脂肪类化学物:17.69%;甾醇类化合物:0.76%;其他:13.01%。

实施例6

1)取广州康乐产的凤眼果种子为原料1000g(含水率为56.12%),洗净除杂,经过第一次微波干燥和第二次微波干燥后,得到干燥的凤眼果种子,备用;第一次微波干燥的频率为1150mhz,干燥时间为3min;第二次微波干燥的频率为1065mhz,干燥时间为2min;两次干燥的时间间隔为10min;

2)将步骤1)得到的凤眼果种子粉碎后与6倍重量的95wt%的乙醇混合,在85℃下回流提取两次,每次1.5h,合并两次提取液,减压回收乙醇,得浓缩液,浓缩液用等体积的醋酸丁酯萃取,加压回收溶剂后得浸膏,将所得浸膏用3倍重量的30wt%的乙醇溶解,得到溶液a;

3)将步骤2)所得溶液a加入到超临界co2装置中进行精炼,经第一次萃取和第二次萃取后,收集萃余液;

4)将步骤3)所得萃余液经过干燥后得到凤眼果的有效成分129.68g。

该提取物成分及其所占比例为:黄酮类化合物:7.95%;三萜类化学物:4.31%;多糖类化合物:51.12%;生物碱类化合物3.74%;脂肪类化学物:19.31%;甾醇类化合物:0.84%;其他:12.73%。

实施例7

1)取广州康乐产的凤眼果种子为原料1000g(含水率为56.12%),洗净除杂,经过第一次微波干燥和第二次微波干燥后,得到干燥的凤眼果种子,备用;第一次微波干燥的频率为1150mhz,干燥时间为3min;第二次微波干燥的频率为1065mhz,干燥时间为2min;两次干燥的时间间隔为10min;

2)将步骤1)得到的凤眼果种子粉碎后与6倍重量的95wt%的乙醇混合,在85℃下回流提取两次,每次1.5h,合并两次提取液,减压回收乙醇,得浓缩液,浓缩液用等体积的低极性溶剂(三甲基戊烷和异丁醇按体积比1:1混合)萃取,加压回收溶剂后得浸膏,将所得浸膏用3倍重量的30wt%的乙醇溶解,得到溶液a;

3)将步骤2)所得溶液a加入到超临界co2装置中进行精炼,经第一次萃取和第二次萃取后,收集萃余液;

4)将步骤3)所得萃余液经过干燥后得到凤眼果的有效成分136.41g。

该提取物成分及其所占比例为:黄酮类化合物:6.96%;三萜类化学物:4.06%;多糖类化合物:51.36%;生物碱类化合物3.76%;脂肪类化学物:18.97%;甾醇类化合物:0.79%;其他:14.1%。

实施例8

1)取广州康乐产的凤眼果种子为原料1000g(含水率为56.12%),洗净除杂,经过第一次微波干燥和第二次微波干燥后,得到干燥的凤眼果种子,备用;第一次微波干燥的频率为1150mhz,干燥时间为3min;第二次微波干燥的频率为1065mhz,干燥时间为2min;两次干燥的时间间隔为10min;

2)将步骤1)得到的凤眼果种子粉碎后与6倍重量的95wt%的乙醇混合,在85℃下回流提取两次,每次1.5h,合并两次提取液,减压回收乙醇,得浓缩液,浓缩液用等体积的低极性溶剂(环己烷和醋酸丁酯按体积比为1:1混合)萃取,加压回收溶剂后得浸膏,将所得浸膏用3倍重量的30wt%的乙醇溶解,得到溶液a;

3)将步骤2)所得溶液a加入到超临界co2装置中进行精炼,经第一次萃取和第二次萃取后,收集萃余液;

4)将步骤3)所得萃余液经过干燥后得到凤眼果的有效成分141.32g。

该提取物成分及其所占比例为:黄酮类化合物:7.36%;三萜类化学物:5.36%;多糖类化合物:48.54%;生物碱类化合物3.98%;脂肪类化学物:15.69%;甾醇类化合物:0.78%;其他:18.29%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

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