本发明涉及一种吸湿稳定型组织胶黏剂材料的制备方法，属于医用材料技术领域。
背景技术：
随着现代医学科技的发展，对临床术后的恢复效果的要求也越来越高。手术过程在尽量减少病痛、达到快速痊愈的同时，也希望能够最大程度的恢复外观。目前，有几种类型的市售的组织胶黏剂，传统上分为三类：自然胶黏剂和生物胶黏剂，合成胶黏剂和半合成胶黏剂，仿生胶黏剂。临床中使用医用缝合线通过缝扎处理时，通常因体液渗漏而引发各种并发症，情况严重时可能危及病人的生命。然而，传统的机械连接物件也存在很多不足，因此，医用胶黏剂在临床应用中以特有的优势引起了广泛关注医用胶黏剂具有止血效果好、有效隔绝空气、避免针刺带来的二次伤害、便于使用、大幅减少手术时间、无需拆除等优点，目前已经投入使用的医用胶黏剂在临床中主要用于止血、组织黏接、假体固定和溃疡面覆盖等。
组织胶黏剂材料适用于伤口给药及伤口愈合材料、外科手术中的填充材料和止血材料、骨和牙齿的修复以及组织工程支架材料，以其优越的应用前景引起越来越多的关注。然而，一直难以合成生物相容的和可生物降解的水凝胶组织黏合剂，主要是因为胶黏剂中包含大量的水，在湿态环境下胶黏剂黏性较差，无法有效粘合，所以制备一种吸湿稳定型组织胶黏剂材料很有必要。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有组织胶黏剂材料在湿态环境下胶黏剂黏性较差，无法有效粘合的问题，提供了一种吸湿稳定型组织胶黏剂材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取山竹果实，去壳去核并真空冷冻干燥，球磨粉碎并研磨过筛，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末添加至乙醇溶液中，水浴浸提，静置冷却至室温并过滤得滤饼；
（2）按质量比1:10，将滤饼添加至去离子水中，搅拌混合并超声辅助提取，静置冷却至室温并过滤得滤液，按体积比1:5，将乙醇滴加至滤液中，静置陈化，离心分离，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得改性颗粒；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、13～15份橡胶粘胶纤维、10～15份改性颗粒和6～8份壳聚糖置于研磨罐中，研磨分散，收集得混合浆液；
（4）并按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、3～5份柠檬酸、6～8份多巴胺和25～30份混合浆液置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，再在氮气气氛下、150～160℃油浴加热2～3h，静置冷却至室温并过滤得滤液，即可制备得一种吸湿稳定型组织胶黏剂材料。
步骤（1）所述的水浴浸提温度为65～75℃。
步骤（2）所述的超声超声提取为在250～300W下超声辅助提取3～5h。
步骤（4）所述的氮气通入速率为45～50mL/min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案对山竹进行提取并收集山竹多糖，油浴山竹多糖分子结构中存在大量羟基或羧基等极性基团，能与水分子形成氢键且相互交联呈网状结构，表现出良好的吸湿和保湿性能，通过山竹多糖对香蕉胶黏纤维进行有效包覆和改性作用，将其填充至材料内部，有效提高胶黏剂材料的抗湿水性能，有效改善胶黏剂吸湿稳定性能；
（2）本发明技术方案所制备的胶黏剂材料通过氧化交联后为水凝胶形态，由于吸湿后凝胶聚合并发生溶胀，有效改善材料因吸水导致胶黏性能下降的缺陷，同时本发明技术方案具有优异的生物相容性能，制备的水凝胶凝胶化和愈合容易发生，有效促进胶黏剂在生物体内的粘结性能。
具体实施方式
取山竹果实，去壳去核并真空冷冻干燥至含水率为5％，球磨粉碎并研磨过100目筛，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末添加至质量分数85％乙醇溶液中，再在65～75℃下水浴浸提2～3h，静置冷却至室温并过滤得滤饼，按质量比1:10，将滤饼与去离子水搅拌混合并置于250～300W下超声辅助提取3～5h，控制提取温度为75～85℃，静置冷却至室温并过滤得滤液，按体积比1:5，将质量分数5％乙醇滴加至滤液中，静置陈化6～8h后，再在1500～2000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得改性颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、13～15份橡胶粘胶纤维、10～15份改性颗粒和6～8份壳聚糖置于研磨罐中，在680～700r/min下研磨6～8h后，收集得混合浆液并按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、3～5份柠檬酸、6～8份多巴胺和25～30份混合浆液置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为45～50mL/min，再在氮气气氛下、150～160℃油浴加热2～3h，静置冷却至室温并过滤得滤液，即可制备得所述的吸湿稳定型组织胶黏剂材料。
实例1
取山竹果实，去壳去核并真空冷冻干燥至含水率为5％，球磨粉碎并研磨过100目筛，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末添加至质量分数85％乙醇溶液中，再在65～75℃下水浴浸提2～3h，静置冷却至室温并过滤得滤饼，按质量比1:10，将滤饼与去离子水搅拌混合并置于250～300W下超声辅助提取3～5h，控制提取温度为75～85℃，静置冷却至室温并过滤得滤液，按体积比1:5，将质量分数5％乙醇滴加至滤液中，静置陈化6～8h后，再在1500～2000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得改性颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、13～15份橡胶粘胶纤维、10～15份改性颗粒和6～8份壳聚糖置于研磨罐中，在680～700r/min下研磨6～8h后，收集得混合浆液并按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、3～5份柠檬酸、6～8份多巴胺和25～30份混合浆液置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为45～50mL/min，再在氮气气氛下、150～160℃油浴加热2～3h，静置冷却至室温并过滤得滤液，即可制备得所述的吸湿稳定型组织胶黏剂材料。
实例2
取山竹果实，去壳去核并真空冷冻干燥至含水率为5％，球磨粉碎并研磨过100目筛，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末添加至质量分数85％乙醇溶液中，再在65～75℃下水浴浸提2～3h，静置冷却至室温并过滤得滤饼，按质量比1:10，将滤饼与去离子水搅拌混合并置于250～300W下超声辅助提取3～5h，控制提取温度为75～85℃，静置冷却至室温并过滤得滤液，按体积比1:5，将质量分数5％乙醇滴加至滤液中，静置陈化6～8h后，再在1500～2000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得改性颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、13～15份橡胶粘胶纤维、10～15份改性颗粒和6～8份壳聚糖置于研磨罐中，在680～700r/min下研磨6～8h后，收集得混合浆液并按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、3～5份柠檬酸、6～8份多巴胺和25～30份混合浆液置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为45～50mL/min，再在氮气气氛下、150～160℃油浴加热2～3h，静置冷却至室温并过滤得滤液，即可制备得所述的吸湿稳定型组织胶黏剂材料。
实例3
取山竹果实，去壳去核并真空冷冻干燥至含水率为5％，球磨粉碎并研磨过100目筛，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末添加至质量分数85％乙醇溶液中，再在65～75℃下水浴浸提2～3h，静置冷却至室温并过滤得滤饼，按质量比1:10，将滤饼与去离子水搅拌混合并置于250～300W下超声辅助提取3～5h，控制提取温度为75～85℃，静置冷却至室温并过滤得滤液，按体积比1:5，将质量分数5％乙醇滴加至滤液中，静置陈化6～8h后，再在1500～2000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得改性颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、13～15份橡胶粘胶纤维、10～15份改性颗粒和6～8份壳聚糖置于研磨罐中，在680～700r/min下研磨6～8h后，收集得混合浆液并按重量份数计，分别称量45～50份正丁醇、3～5份柠檬酸、6～8份多巴胺和25～30份混合浆液置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为45～50mL/min，再在氮气气氛下、150～160℃油浴加热2～3h，静置冷却至室温并过滤得滤液，即可制备得所述的吸湿稳定型组织胶黏剂材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1 性能测试表
由上表可知，本发明制备的胶黏剂具有较好的力学性能且无毒性，具有广阔的使用前景。