专利名称：拔顶的，蒸馏过的椰油酰基羟乙磺酸盐皮肤清洗皂条的制作方法
技术领域：
本发明涉及含有酰基羟乙磺酸盐的个人清洗皂条。
在本技术领域中酰基羟乙磺酸钠复合皂条本身是古老的，例如，在1959年7月Geitz的US2894912和1990年9月4日Rys等人的US4954282中也公开了温和的酰基羟乙磺酸钠合成表面活性剂基的个人清洗皂条。
本发明涉及改进的温和的酰基羟乙磺酸钠基皮肤清洗香皂。换言之，本发明涉及包括酰基羟乙磺酸钠作为基本合成表面活性剂的皮肤清洗香皂。
用表面活性清洗制剂清洗皮肤已经成为使人们有极大兴趣的焦点。很多运动者和有社交意识的人们每天用各种表面活性制剂洗涤和清理(exfoliate)他们的皮肤若干次。理想的皮肤清洗剂应该温和地清洗皮肤，引起很小或几乎不引起刺激，不会在频繁的日常使用之后使皮肤脱脂和过于干燥或使皮肤绷紧。大多数发泡皂类，包括液体的和条状的，在这方面是不足的。
合成洗涤剂皂条，常常称之为“混合皂条”和/或“合洗皂条”，是已知的并且日益变得流行起来。然而，用合成洗涤剂皂条广泛地代替肥皂皂条由于许多的原因至今仍然是不能的，这些原因主要是与肥皂皂条相比合成洗涤剂皂条的物理性质差，例如，有臭味，差的可加工性，粘稠性，脆性，涂抹性或皂条污秽性(messiness)，起泡性或其组合。
本发明的一个目的是提供一种对皮肤温和的皂条配方；另一个目的是提供一种具有降低了皂条臭味的皂条；再一个目的是得到一个易于加工的配方。
本发明包括个人清洗皂条，该皂条包括至少10份(以皂条重量计)的蒸馏过的、拔顶的酰基(拔顶的椰油酰基)羟乙磺酸盐(STCI)。本发明的拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠(STCI)含有很少或不含有高度可溶的C6，C8，C10，C18∶1，C18∶2酰基基团。本发明的拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠(STCI)含有约45％-65％的C12，和约30％-约55％的C14、C16和C18酰基基团。
本发明包括个人清洗皂条，该皂条包括10-70份(以皂条重量计)的蒸馏过的、拔顶的酰基(拔顶的椰油酰基)羟乙磺酸盐(STCI)。本发明的STCI皂条较易于制造。本发明的STCI皂条是温和的，它看起来和闻起来比用通常的椰油酰基羟乙磺酸钠(SCI)制造的皂条更好。
用于本文中的术语“拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠”或“STCI”是指椰油酰基(酰基)基团具有下面的碳链长度0-4％高度可溶的酰基基团(C6＋C8＋C10＋C18∶1＋C18∶2)；约45％-65％C12，优选50-60％C12；约30％-约55％，优选35-50％C14，C16和C18。
优选地，任一STCI的高度可溶的酰基基团(C6，C8等)是全部STCI的0-低于3％。低熔点的酰基羟乙磺酸盐更优选少于2.8份(以皂条重量计)并且当STCI的总含量低时是约0。
本发明的皂条可以较容易地在较高水分含量的条件下制造而无预期的加工负作用。增加的皂条水分有助于较好的皂条泡沫。使用拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠也允许在配方中增加其它吸水物质，例如烷基甘油基磺酸盐(AGS)和烷基醚(3)硫酸盐(AE3S)，的含量，而不显示出使用常规的SCI所碰到的加工负作用。
更具体地，本发明的STCI皂条组合物包括示于下面表A中的组份(以皂条重量计)。
表A组份(份数) 全范围优选范围 更优选范围A.STCI10-70 15-60 20-50B.烷基甘油基醚磺酸钠 0-50 5-30 10-20C.烷基醚硫酸钠0-10 1-82-6D.鲸蜡硬脂(cetearyl) 0-40 4-30 8-20硫酸钠E.钠皂0-20 1-15 2-12F.镁皂0-50 4-30 8-20G.脂肪酸 0-35 3-25 5-20H.石蜡0-30 3-25 5-20I.NaCl0-5 0.1-3 0.2-2J.Na2SO40-5 0.1-3 0.2-8K.羟乙磺酸钠 0-15 1-10 2-8L.水 3-20 4-15 5-10M.香料0-2 0.5-1.50.8-1.2
A＝拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠(STIC)。这一组份对于本发明是一关键组份。它是从拔顶的蒸馏过的椰油酰基脂肪酸制造的。
B＝烷基甘油基醚磺酸钠。这一组份作为泡沫促进的合成表面活性剂。它是从椰子脂肪醇制造的。可以使用等同的合成表面活性剂。
C＝烷基醚硫酸钠。它也是温和的泡沫促进合成表面活性剂。
D＝鲸蜡硬脂硫酸钠。这是非污垢负荷填料和加工助剂。
E＝钠皂。它是泡沫促进剂和加工助剂。
F＝镁皂。它是非污垢负荷填料和加工助剂。
G＝脂肪酸。它是增塑剂。
H＝石蜡。它是增塑剂。
I＝氯化钠。它提供皂条坚固性和改进皂条涂抹性。
J＝硫酸钠。它提供皂条坚固性和改进皂条涂抹性。
K＝羟乙磺酸钠。它提供皂条坚固性和改进皂条涂抹性。
K＝水。它是粘合剂。
L＝香料。它是粘合剂并改善气味。
本发明的STCI皂条包括三个关键组份拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠，增塑剂和粘合剂。下面表B中给出了这些组份在功能限制方面的相应高和低的含量。
用于本文中的术语“增塑剂”是指在室温下是固体，但在约35℃-46℃(95°F-115°F)的皂条压条加工温度下是可以压制的任何材料。这是增塑剂的温度。除去能够提供某些增塑剂益处的合成表面活性剂，至少约20份(以皂条重量计)是增塑剂。
用于本文中的术语“粘合剂”是指在室温下本身是液体的任何材料并且选自水和液体多元醇。水和液体多元醇的比例可以是20∶1-1∶5；或5∶1-1∶3或2∶1-1∶2。它们在皂条中的含量是3-20份，包括3-20份水和0-15份多元醇等。
表B关键组份含量关键组份 高 低 说明STCI-10-70份 脆 起泡沫 假设对于增塑50-70份 10-20份剂比较评定增塑剂-20至50份 起泡沫 脆由固体脂族材料，例如脂肪酸，脂肪醇，石蜡，单酸甘油酯，二酸甘油酯，三酸甘油酯，碱皂，碱性皂；或高分子量(固体)亲水材料，如聚乙二醇，聚丙二醇，淀粉，糖和/或其混合物组成粘合剂-包括水和低分子量 粘稠， 脆(液体)材料，例如液体多元 涂抹起泡沫醇参考表B，当STCI表面活性剂的含量低，即约10-约20份(以皂条重量计)时，STCI与其它起泡皂类和/或表C中所述的表面活性剂的比例优选是约1∶2-约1∶8，优选约1∶3-约1∶6。这一比例对于提供满意的皂条泡沫是必需的。
参考表B，当拔顶的椰油酰基(C12-C18)羟乙磺酸钠(STCI)的含量高，即约50-约70份时，它与增塑剂(塑性材料)的比例优选是约2.5∶1-约3.5∶1。这一比例对于避免令人不满意的脆性是必需的。
合成洗涤剂基(合洗)皂条的配方是一微妙的平衡作用。有很多皂条使用性质要考虑泡沫性，污秽性，经济性，产品pH，皂条坚固性，等等。
表C关键的任选组份 高 低温和的起泡合成表面活性剂-包括C8-C22，粘稠 起泡优选C12-C18，烷基甘油基醚磺酸盐，烷基涂抹硫酸盐，甜菜碱，磺化琥珀酸盐，肌氨酸盐，牛磺酸盐，苷，烷基乙氧基化硫酸盐，等等本发明的STCI皂条可以包括约10-约70份起泡的温和合成表面活性剂；其中所述的起泡的温和合成表面活性剂选自拔顶的、蒸馏过的C12-C18酰基羟乙磺酸盐(STCI)。
它也可以含有其它的起泡表面活性剂，优选地，C12-C14烷基甘油基醚磺酸盐，C12-C14酰基肌氨酸盐，甲基酰基牛磺酸盐，N-酰基谷氨酸盐，烷基磺基琥珀酸盐，烷基磷酸酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，十三烷基聚氧乙烯醚(trideceth)硫酸盐，乙氧基化的烷基硫酸盐和烷基氧化胺，甜菜碱，磺化甜菜碱(sultaines)，和它们的混合物，并且优选是用它们的钠盐。其中至少约10份的皂条是所述温和的起泡的、拔顶的、蒸馏过的C12-C18酰基羟乙磺酸钠(STCI)。
它也可以含有0-约40份，优选约4-约30份，更优选8-20份的基本上饱和的长链(C15-C22)烷基合成表面活性剂，它选自烷基硫酸盐，烷基肌氨酸盐，烷基甘油基醚磺酸盐，和其混合物。
它也可以含有0-30份，优选3-25份，更优选约5-约20份的蜡，优选熔点是约130°F/54℃-约180°F/82℃的石蜡。
它也可以含有约0-35份，优选3-25份，更优选约5-约20份的游离脂肪酸。
它也可以含有0-约20份，优选1-15份，更优选约2-约12份的钠皂。
它也可以含有约0-15份，优选1-10份，更优选2-8份的羟乙磺酸钠。
它也可以含有0-约5份，优选0.1-3份，更优选0.2-2份的氯化钠。
本发明的皂条含有约3-20份，优选4-15份，更优选约5-约10份的水。
本发明的皂条含有0-约5份或0.1-2份的阳离子聚合物。
本发明的皂条含有0-约2份的香料，优选0.5-1.5份，更优选O.8-1.2份。
本发明的皂条含有0-约50份，优选4-30份和更优选8-约20份的镁皂。
本发明的皂条含有0-5份，优选0.1-3份，更优选0.2-2份的硫酸钠。
该皂条的pH为约4.0-约9.0，优选5-8，更优选约6.5-7.5；和其中所述的皂条以皂条重量计含有20-50份；更优选25-45份；最优选30-40份的塑性材料，该塑性材料选自游离脂肪酸，蜡，钠皂和镁皂，其它增塑剂或其混合物。
除非特别指出，本文中的百分数，比例，和份数都是以全部组合物重量计的。除非特别指出，本文中的所有含量和范围都是近似的。除非特别指出，在本文中，组份的含量均是以包括所有非水组份的“固体”为基准表示的。
长链烷基硫酸盐(下文中包括其长链等价的合成表面活性剂)。它优选包括的C16-C18烷基链的量至少约90份，优选约93份，和更优选97份。长链烷基硫酸盐(和其等价物)是从相应的饱和的直链醇衍生的。长链烷基硫酸盐可以是100份C16至100份C18(重量)。从市场上可购得的C16-C18烷基硫酸盐是SIPONR EC-111(以前是SIPE-XR EC-111)，鲸蜡硬脂(cetearyl)硫酸钠，它大约是60％C16和36％的C18。SIPONR EC-111是由Alcolac Company，Baltimore，MD 21226出售的。另一个来源是Henkel Corp.，Ambler，PA 19002。Henkel的鲸蜡硬脂硫酸钠，LANETTE E，它是大约为50-55％的C16-C18的活性烷基硫酸盐，作为乳化剂出售的。
等价于长链烷基硫酸盐的其它的长链表面活性剂(基本上不溶)可以全部也可以部分替代长链烷基硫酸盐起作用。其例子包括长链的羟乙磺酸盐，肌氨酸盐，甘油醚磺酸盐等，它们具有同样低的溶解度。
本发明的蒸馏过的拔顶的椰油酰基羟乙磺酸盐是与羟乙磺酸盐的酰基酯不同的，它具有高含量的C16-C18酰基羟乙磺酸盐和不大于25％或更低的C14酰基基团。更具体地，从本发明的STCI皂条中排除的是仅用具有C14.3％；C16.50％；和C18.47％酰基链的硬脂酰基羟乙磺酸盐制造的皂条。这样的皂条往往具有差的起泡性质。
限定的温和合成表面活性剂应该指出，表面活性剂的温和性可以通过用于评价表面活性剂的刺激潜力的皮肤阻挡层破坏试验来测定。在这一试验中，表面活性剂越温和，皮肤阻挡层被破坏得越少。通过从试验溶液穿过皮肤表皮进入装在渗出液容器内的生理缓冲剂中的放射性同位素示踪水(3H-H2O)的相对量来测定皮肤阻挡层的破坏。这一试验在下面文献中有描述T.J.Franz在J.Invest.Dermato1.，1975，64，pp.190-195中和Small等人在1987年6月16日的US 4673525中，该文献列入本文作为参考，它公开了包括“标准”烷基甘油基醚磺酸盐混合物的温和烷基甘油基醚磺酸盐(AGS)表面活性剂基的合成皂条。(皮肤阻挡层试验令人惊奇地显示出长链烷基硫酸盐比标准AGS更温和)。长链表面活性剂及尤其是长链烷基硫酸盐优选占本发明的皂条重量的8-20份。
肌氨酸盐，和甘油基醚磺酸盐可以是纯的链长度的变化产物或那些从工业油例如椰子油衍生的。这里，月桂基链长应该优选占给定的温和表面活性剂重量的至少20％至多达100％。
本文中所定义的“高起泡性表面活性剂”是其起泡性好于长链C16-C18烷基硫酸钠的表面活性剂。
本文中所定义的“温和表面活性剂”是比十二烷基硫酸钠更温和的表面活性剂。
很多通常的其它表面活性剂的例子公开于列入本文中作为参考文献的专利中。它们包括有限量的阴离子酰基肌氨酸盐，甲基酰基牛磺酸盐，N-酰基谷氨酸盐，烷基磺基琥珀酸盐，烷基磷酸酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，trideceth硫酸盐，蛋白质缩合物，乙氧基化的烷基硫酸盐和烷基氧化胺的混合物，甜菜碱，磺化甜菜碱(sultaines)，和它们的混合物。包括在这些表面活性剂中的是有1-12个乙氧基基团的烷基醚磺酸盐，特别是月桂基醚硫酸铵和月桂基醚硫酸钠。这些其它表面活性剂的烷基链是C8-C22，优选C10-C18。在本发明的组合物中烷基苷和甲基葡糖苷酯是优选的可以与其它温和的阴离子或两性表面活性剂混合的温和的非离子表面活性剂。
本发明的皂条也可以含有0-约10份的高起泡性的，非温和的表面活性剂并且仍然还维持皂条的较好的温和性要求。这些表面活性剂的例子包括直链烷基苯磺酸盐和较短链的或传统的(椰子)烷基硫酸盐。
优选的合成洗涤剂皂条可以含有比例为约35∶1-约15∶1，优选约30∶1-约20∶1的拔顶的、蒸馏过的C12-C18椰油酰基羟乙磺酸钠(STCI)和直链烷基苯磺酸钠的混合物。
关键增塑剂本发明优选的增塑剂是(1)脂肪酸，(2)钠皂，和(3)蜡，优选石蜡。
合乎要求得加入到本发明中的脂肪酸物质包括烃链长度范围在约10-约22的，基本上饱和的物质。这些脂肪酸被高度纯化为各个链长度和/或粗混合物例如那些从脂肪和油得到的脂肪酸。工业术语“三压硬脂酸”包括约45％硬脂酸和55％棕榈酸。因此，这也是其用于本文中的含义。
组合物可以包括从烃链长度约10-约22(包括羧基碳原子)得到的皂类并且优选是饱和的。优选的是，该皂是钠盐，但也可以使用其它的可溶性皂。钾，铵，三乙醇铵，和它们的混合物被认为是可以接受的。这些皂类优选是通过相应的脂肪酸在原位皂化或与卤化物盐的离子交换制备的，但它们也可以作为预制皂加入。当使用聚合物时，该皂的一些或者全部优选地与阳离子聚合物，或聚合物预络合(precomplex)。
在组合物的限定中，“不可溶皂”例如镁皂或锌皂，不包括在钠皂的含量中。然而，不可溶皂可以作为非起泡的，非污垢负荷的稀释剂和加工助剂。
蜡选自蜂蜡，鲸蜡，巴西棕榈蜡，月桂子蜡，小烛树蜡，褐煤蜡，地蜡，纯地蜡，石蜡，合成蜡例如费-托合成过程中得到的蜡(Fisher-Tropsch Waxes)，微晶蜡，和它们的混合物。
本发明高度优选的组份是蜡，优选熔点(M.P.)为约130°F-约180°F(54℃-82℃)，优选约140°F-约165°F(60-74℃)，和最优选约142°F-约160°F(61-71℃)的石蜡。“高熔”石蜡是熔点为约150-160°F(66-71℃)的石蜡。“低熔”石蜡是熔点为130-140°F(54-60℃)的石蜡。优选的石蜡是完全精制了的石油蜡，它无臭无味并且符合FDA用作食品和食品包装涂层的要求。这样的石蜡是很容易从市场上购买到的。例如，非常合适的石蜡可以从TheNational Wax Co.以商品名6975得到。
蜡，优选石蜡，在皂条中存在量的范围是约3-约30份(重量)。在产品中使用蜡组份以提供皮肤温和性，塑性，坚固性，和可加工性能。它也给皂条提供光泽的外观和光滑的感觉。
粘合剂本发明含有水并且可以含有液体水溶性脂肪族多元醇或聚乙二醇或聚丙二醇。该多元醇可以是饱和的或含有烯键的；它必须含有至少两个连接到碳链中分开的碳原子上的醇基团，并且在室温下必须是水溶性和液体的。如果需要，该化合物可以在碳链中的每个碳原子上连接上一醇基团。在这些化合物中有效的是乙二醇，丙二醇和甘油。优选的多元醇是二丙二醇，它在其量低到0.1和0.25份(重量)就有效，优选0.5-约5份；和更优选约0.5-约2份。
用于本发明的水溶性聚乙二醇或水溶性聚丙二醇是那些通过乙二醇分子或丙二醇分子的缩合形成有端基羟基基团的高分子量的醚而得到的产物。聚乙二醇化合物的范围可以从二乙二醇到那些分子量高达约800的聚乙二醇，一般地，分子量高达800的聚乙二醇是液体并且完全溶于水。当增大聚乙二醇分子量超过800时，它变成固体并且不太溶于水。用于本发明的聚丙二醇化合物的范围可以从二丙二醇到分子量为约2000的聚丙二醇。这些聚合物在室温下一般是液体并且易于溶于水中。
其它组份本发明的合成洗涤剂皂条包括0-约5份，优选约0.3-约1份，适合快速水合的阳离子聚合物。该聚合物的分子量为约1000-约5000000。
阳离子聚合物(皮肤调理剂)选自，例如由下面物质组成的一组物质(I)阳离子多糖；(II)多糖和合成阳离子单体的阳离子共聚物，和(III)合成聚合物，它选自(A)阳离子聚(亚烷基)亚胺；(B)阳离子乙氧基聚(亚烷基)亚胺；和
(C)阳离子聚[N-[-3-(二甲基铵基)丙基]-N′-[3-(乙烯氧基乙烯二甲基铵基的)丙基]脲二氯化物]。
本发明的其它组份是为了各种应用选择的，例如，可以在配制皮肤清洗产品中使用香料，一般地其含量是组合物的约0.1-约1.5份。可以加入其量高达10份，优选2-6份的植物油，例如花生油和豆油。也可以使用适当含量的醇，水溶助长剂，着色剂，和填料例如滑石，粘土，碳酸钙，油和糊精。可以在清洗产品中加入含量一般少于组合物的1份的防腐剂，例如，etidronate三钠和乙二胺四乙酸钠(EDTA)，以防止颜色和气味降解。一般地也可以加入含量高达1.5份的抗菌物质。可以加入无机盐和有机盐。其例子包括氯化钠，羟乙磺酸钠，硫酸钠，和它们的等价物。
任选的附加的降低气味或控制气味物质本发明的组合物和制品也可以含有有效量(即控制气味)的各种附加的沸石和非沸石控制气味物质以进一步扩大其控制气味的能力，以及控制气味类型的范围。这样的物质包括，例如，十六烷基吡啶鎓氯化物，氯化锌，EDTA，etidronate，BHT，等等。
优选的沸石基本上没有尺寸大于30微米的颗料，并且为了获得令人满意的皂条感觉实际上基本上没有尺寸大于15微米的颗粒。“基本上没有”是指当用激光散射测定时，较大颗粒少于约5份，优选少于约4份，更优选少于约3份。
优选的个人清洗皂条组合物含有含量为约0.05-5份(以组合物重量计)的沸石；优选地，沸石的(SiO2∶Al2O3)Y摩尔比是约2∶1-约50∶1，所述的沸石是质子，钠，钾，铵，或烷基铵形式的，并且所述组合物含有0-0.5份的香料。
下面的专利公开了或涉及了可以用于本发明的STCI皂条的组份和配方，并且引入本文作为参考文献。专利号 颁布日期 发明人4234464 11/1980 Morshauser4061602 12/1977 Oberstar等人4472297 9/1984 Bolich等人4491539 1/1985 Hoskins等人4540507 9/1985 Grollier4704224 11/1987 Saud4812253 3/1989 Small等人4820447 4/1989 Medcalf等人4954282 9/1990 Rys等人5154849 10/1992 Visscher等人本发明的STCI皂条在1份的水溶液中的pH是4-9。优选的pH是约5-约8，更优选是约6.5-约7.5。
制造STCI皂条的方法搅和(A，B和C是可选择的方法)A.1.如果使用的话，加入熔化的鲸蜡硬脂(cetearyl)硫酸盐，和/或AGS和/或AE3S(50-75℃)；开始搅拌。
2.如果使用的话，加入NaCl，然后加入TiO2，然后加入EDTA，然后加入etidronate，然后加入沸石，并且在缓慢搅拌下将搅和器混合物升温至85℃。
3.如果使用的话，加入预定量的氢氧化物和Mg(OH)2，并慢慢地连续搅拌。
4.在加入剩余的组份之前蒸汽喷雾在85℃。
5.在85℃加入脂肪酸并混合5-10分钟。
6.在85℃加入石蜡，STCI，SI并缓慢地连续混合大约15-30分钟同时维持混合物温度。
7.如果使用的话，在恒速搅拌下慢慢地加入甘油和/或花生油。
B.1.在85℃加入石蜡，STCI，SI并开始缓慢地搅拌同时维持温度。
2.如果使用的话，加入熔化的鲸蜡硬脂硫酸盐，和/或AGS和/或AE3S(50-75℃)并维持慢搅拌和循环。
3.如果使用的话，加入NaCl，然后加入TiO2，然后加入EDTA，然后加入etidronate，然后加入沸石，在85℃范围内在缓慢搅拌和蒸汽喷雾下升温。
4.如果使用的话，加入预定量的氢氧化物和Mg(OH)2，并慢慢地连续搅拌。
5.在85℃加入所需的脂肪酸并再混合10分钟。检查搅和器配料的均匀一致性。
6.如果使用的话，在恒速搅拌下慢慢地加入甘油和/或花生油。
C.1.如果使用的话，将熔化的鲸蜡硬脂硫酸盐，AGS和/或AE3S(50-75℃)加入到搅和器并开始慢搅拌。
2.加入石蜡，拔顶的、蒸馏过的椰油酰基羟乙磺酸钠(STCI)，羟乙磺酸钠(SI)并连续搅拌混合和开始再循环。
3.如果使用的话，加入NaCl，然后加入TiO2，然后加入EDTA，然后加入etidronate，然后加入沸石，搅拌和再循环及喷雾的同时升温至85℃。
4.如果使用的话，加入预定量的氢氧化物和Mg(OH)2，并慢慢地连续搅拌。
5.在85℃加入所需的脂肪酸并用再混合10分钟。检查搅和器配料的均匀一致性并连续混合直至无液体和团块。
6.如果使用的话，在恒速搅拌下慢慢地加入甘油和/或花生油。
干燥用组合闪蒸室和冷却辊或冷却带干燥和冷却搅和器混合物。通过热交换器先将搅和器混合物加热至大约265-275°F(130-135℃)，然后在闪蒸室中在冷却辊或冷却带上闪蒸干燥。冷却辊或冷却带提供薄片或小片的形式的均匀的，薄的冷(85-95°F，29-35℃)产品。一般薄片的水分是约3-约15份，优选约5-约10份。调节水分的方法，按照优选的顺序是(1)增大或降低热交换器的蒸汽压力；(2)增大或降低搅和器对热交换器的混合速率；(3)增大或降低搅和器对热交换器的混合温度。
搅拌称量薄片并将其加入到间隙搅拌机中得到均匀的薄片尺寸和一层(course)可以加入到薄片混合物(合成洗涤剂或皂)中的添加物混合物。
(可选择的方法)A.预称重的薄片可以搅拌成均匀的尺寸并且将预定量的任选的二丙二醇，甘油，花生油和沸石除臭粉末加入到基片中并不加香料混合几分钟；B.预称重的薄片可以搅拌成均匀的尺寸，并将预定量的任选的二丙二醇，甘油，花生油加入到基片中并混合几分钟；然后加入预定量的香料。连续搅拌至少1分钟以充分将组份混合在一起。
研磨3辊研皂机被设置成第一辊约120°F(49℃)，第二辊约100°F(38℃)，和第三辊约68°F(20℃)。物料通过研皂机若干次以提供香料和干薄片的均匀混合物。一般地，研磨物料的温度为44-54℃。
压条和模压压条机被设置成料桶温度约115°F(46℃)和管口温度114-122°F(45-50℃)。理想的压条机是允许使用在约15-25英寸(38-94厘米)汞柱真空的双级压条机。压出的芯条(plugs)被切成5英寸(13厘米)的段并用冷模板模压，如果合适的话，使用脱模剂(die liquor)例如醇。
皂条的实验室评价关键的皂条性能特性是涂抹性，泡沫性，气味和可加工性。
涂抹性测试方法仪器设备1.#2-202 C Fisher牌六边形聚苯乙烯称量般(4″×3″)。
2.#14-366 A Fisher牌刮勺。
3.能够称量至小数点后两位的天平。
4.120°F(49℃)温室。
5.计时器。
试验方法
1.标记和称量所需的称量盘(每个试样两个称量盘，标记为M的用作糊状物盘，标记为S的用作浸泡盘)。
2.称量原始的皂条并记录重量。把皂条放在预先称量了的标记为S的盘中。
3.将30ml室温的自来水加入到含有皂条样品的盘子中(将水倒入称量盘的下部)。将30ml室温的自来水加入到含有对比皂条的盘子中。当在盘子中放皂条时注意皂条不要触及盘子的壁。
4.在室温下不搅动地让皂条浸泡在称量盘中2小时。
5.浸泡2小时后，小心地取出皂条并让其将水排进同一盘子中15秒钟。
6.15秒钟后，将皂条翻转过来并放入标记为M的预先称量了的盘子中。
7.称量浸泡了的皂条并记录。
8.用刮勺从皂条上将湿表面或糊状物刮入到标记为M的同一预先称量了的盘子中，称量并记录，这是“湿涂抹”等级。让糊状物和浸泡水干燥过夜，称量并记录，这是“干涂抹”等级。当用手松散地握着刮勺小心地不太深地削或刮皂条时，得到最好的刮削结果。当皂条的表面看起来不再是湿的或有光泽时，就完成了刮削。为了排除不同人刮削的差异，每个试验的结果相对于在试验中的对比试样。
全系列的试验应该包括对比样，所有试样应该做两份。最多7个产品(6个试样加1个对比试样)可以同时进行试验，为了加入水每4个试样之间应该有10分钟的间隔以便不让任一产品浸泡滞后时间长于2小时。
条皂手洗泡沫体积试验手洗泡沫试验用来为皮肤清洗皂条的泡沫性能提供在使用中的泡沫体积测定。该试验测定生成的最终泡沫体积和在非常短的起泡时间之后生成的体积(以反映起泡难易)。在有污垢负荷的条件下生成泡沫体积。
合成污垢用于有污垢负荷的泡沫体积试验在文献中有报道，见上文中Small等人的文献。
等级标度污垢负荷7-优异的6-比指标高得多5-比指标高(见实施例3)4-指标体积(见比较例1)3-略微低于指标2-比指标低气味评估把将要评定等级的试样放入一个干净的12盎司(341ml)的带相应盖的纸杯中。同样组份的标准皂条作为试样放入一个类似的杯中。皂条在评定等级前老化至少24小时。
评定多种条皂的次序如下先是无香料皂条的标准样和试样；其次是低香料效果(impact)皂条标准样和试样；最后是较高香料效果皂条。评估方法是将试样产品与已知质量和等级的标准质量皂条进行比较。用每个试验评价在香料效果，特性和基本特征(notes)方面的差异。由有经验的测定人员将无香料皂条与“好”质量和给定等级是好，中等或差的标准样进行比较。香料产品是根据1-10的等级(高标准质量皂条的等级是9.0)评定等级的。湿等级是用与纯等级同样的适当等级评价的。湿等级是通过用皂条洗涤，密切注意泡沫气味和皂条本身气味进行的。
可加工性的评价研磨试验研磨试验方法1.使用标准三辊研皂机，进料(take-up)辊设置在120°F(48℃)，传输辊在110°F(43℃)和出料辊在80°F(26℃)。
2.最终的薄片厚度是约0.010英寸。
3.通过第三个辊研磨后，物料评价如下所述。
研磨等级评价(见本文中的实施例)等级从研皂机出来的产品薄片的外观10象标准皂(50/50 T/C)；9不粘稠；少于4个压紧层；无聚集(实施例5)；8不粘稠；少于4个压紧层；0.010英寸(0.25mm)聚集；7略微粘稠；约8个压紧层；0.010-0.016英寸聚集(见实施例3)；6略微粘稠；大块；桥接；＞0.016英寸聚集(见EE.4)；5较粘稠；薄片；＞0.016英寸聚集；4增加的粘稠性；薄片；桥接；生面团状；高度聚集1-3极粘稠；非常难于加工。
可加工性的研磨力评价当物料从出料辊出来时，它撞击一片状金属板使得厚0.010英寸(0.25mm)的一片物料聚集成压紧的块。物料作用在片状金属板上的力是该物料粘聚性和脆性的指标。研磨力计读数记录了这一力。较粘聚、不太脆的物料在一般的皂条生产设备上较不易加工。研磨力计读数大表明较粘聚、不太脆，因此是较不易加工的配方。
实施例和配方下面的实施例和配方是说明性的，并不是为了限制本发明的范围。制造研磨皂的方法是众所周知的。除非特别指出，本文中所用所有含量和范围，温度，结果等等都是近似的。因此，百分数不必总数为100份。所有组份含量都是以重量计的百分数。
比较例1(C.E.1)与实施例2和3的比较这些实施例说明了通过用拔顶的蒸馏过的椰油酰基羟乙磺酸钠替代常规的椰油酰基羟乙磺酸盐达到较好泡沫性，较好气味和较高水分含量而不使温和性和可加工性受到损害的能力(见表lA-lC)。高熔点石蜡在约158F(70℃)熔化。低熔点石蜡在约13F(55℃)熔化。
表1A组份比较例1 实施例2 实施例3常规的椰油酰基羟 47乙磺酸钠拔顶的椰油酰基羟 45 45乙磺酸钠(STCI)鲸蜡硬脂硫酸钠 999钠皂** 444游离脂肪酸** 1099甘油-低熔点 9石蜡-高熔点 99NaCl0.5 0.5 0.5Na2SO4111羟乙磺酸钠655水6 10 10香料 111其它* 平衡量 平衡量 平衡量总份数 100 100 100*NA-不能得到。其它包括未反应的原料和次要的副反应产物。酰基羟乙磺酸盐的链长度见表1B。
表1B比较例1 实施例2 实施例3酰基羟乙磺酸盐的链长度C8 8 00C10 7 00C125360 60C141723 23C16 710 10C18 4 77C181 3 1 1羟乙磺酸盐总量 100100100**皂和脂肪酸链长度在比较例1中的钠皂和脂肪酸链长度代表约15份椰子，15份月桂，6份肉豆蔻和64份三压硬脂酸或其盐的混合物。实施例2和实施例3代表约5份椰子，46份月桂，16份肉豆蔻和33份三压硬脂酸或其盐的混合物。
皂条特性示于表1C表1C比较例1 实施例2 实施例3可加工性研磨等级 8.5 87研磨力计-1bs力2 20皂条性能-涂抹性湿糊状物涂抹性0.7 0.5 0.7干糊状物涂抹性0.9 0.7 0.8皂条性能-泡沫性瞬时污垢泡沫 3.5 3.5 4.5最终污垢泡沫 4 4.5 5.5气味 7.5 8.5 8.5
比较例1(C.E.1)是现有皂条的状态。其酰基羟乙磺酸盐的链长度是基于一般的椰子脂肪酸原料。存在约15％C8和C10羟乙磺酸盐，比较例1限于约6份的水分，因为当在约8份的水分研磨时它变得不能令人接受的柔软和粘稠。
实施例2和3是基于拔顶的椰子酰基羟乙磺酸钠的酰基羟乙磺酸盐基的个人清洗皂条。这些实施例均含有不超过0.5份的C8或C10酰基羟乙磺酸盐。这些实施例与比较例1的组份相似但含有高达10份的水分并维持令人满意的可加工性。尽管不受理论上的束缚，但理论上认为较高的水分改进了皂条的泡沫。
比较例1的气味等级是7.5。这是令人满意的气味等级。然而，具有拔顶的蒸馏过的椰油酰基羟乙磺酸盐的实施例2和3的气味等级具有出乎人们意料和令人惊奇的更高(更好)的气味等级8.5。
根据其可加工性(7/0)，其突出的泡沫(4.5/5.5)和其突出的气味等级(8.5)，实施例3是最好方式的实施例。优选的皂条类似于实施例3但还含有0.5-1.5份的聚合物。
试验实施例4(E.E.4)与实施例5的比较这些实施例说明通过使用拔顶的椰油酰基羟乙磺酸盐加入吸湿的泡沫促进合成表面活性剂而不使可加工性受到损害的能力。
表2A组份 试验实施例4 实施例5常规的椰油酰基羟乙磺酸钠 44拔顶的椰油酰基羧乙磺酸钠(STCI) 44Laureth硫酸钠(AE3S) 4 4钠皂** 4 4镁皂** 8 8脂肪酸** 1010石蜡-高熔点9 9NaCl 0.5 0.5Na2SO41 1羟乙磺酸钠 5 5水 6 6香料 0.3 0.3其它* 平衡量平衡量总量 100 100*其它包括未反应的原料和次要的副反应产物。
表2B组份试验实施例4 实施例5酰基羟乙磺酸盐的链长度C8 8 0C10 7 0C12 53 60C14 17 23C16 7 10C18 4 7C1813 1羟乙磺酸盐总量 100 100**皂和脂肪酸链长度用于试验实施例4和实施例5中的钠皂、镁皂和脂肪酸包括约10份椰子，20份月桂，5份肉豆蔻和65份三压硬脂酸或其盐。
表2C试验实施例4 实施例5可加工性研磨等级 6 9.5研磨力计-1bs力 NANA皂条性能-涂抹性湿糊状物涂抹性 1.0 0.8干糊状物涂抹性 NANA皂条性能-泡沫性瞬时污垢泡沫 3.5 3.5最终污垢泡沫 4.5 4.5NA-不能得到试验实施例4(E.E.4)具有基于包括15％C8和C10的一般椰子脂肪酸原料的链长度。它还含有laureth硫酸钠(AE3S)和镁皂。由于由AE3S膏引入的高含量的未反应的醇，AE3S是已知的使个人清洗皂条粘稠和难于加工。试验实施例4具有比现有皂条比较例1状态更好的泡沫(3.5/4.5比3.5/4.0)。然而，根据其研磨等级仅为6，试验实施例4的可加工性是不令人满意的。
实施例5是与试验实施例4的组份相似但是用含有约1％C8，Cl0，C181和C182 SCI的拔顶的椰子羟乙磺酸盐(STCI)制造的。根据其较高的研磨等级9.5，其可加工性明显比试验实施例4要好。本发明的实施例5具有非常好的泡沫等级3.5/4.5。
实施例6和7这些实施例说明除了大量的吸湿泡沫促进合成表面活性剂如16份烷基(椰油酰基)甘油基醚磺酸钠(AGS)外，将较大量的液体组份，例如8份甘油和/或4份植物油，例如豆油或花生油加入到合成洗涤剂皂条中的能力。用常规的椰油酰基羟乙磺酸钠制造的可比较的皂条是令人不可接受的柔软和粘稠。
表3A组份 实施例6 实施例7拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠 28 29烷基甘油基醚磺酸钠(AGS)16 16钠皂** 4 4镁皂** 9 9脂肪酸**9 10甘油 8花生油4石蜡-低熔点 9 9NaCl 0.5 0.5Na2SO41 1羟乙磺酸钠3 3水5 5香料 1 1其它* 平衡量 平衡量总份数100 100*其它包括未反应的原料和次要的副反应产物。
表3B组份 实施例6 实施例7酰基羟乙磺酸盐的链长度C8 0 0C10 0 0C12 6060C14 2323C16 1010C18 7 7C181 1 1羟乙磺酸盐总量 100 100**皂和脂肪酸链长度钠皂，镁皂和脂肪酸链长度代表约7份椰子，25份月桂，6份肉豆蔻和62份三压硬脂酸或其盐的混合物。
表3C实施例6 实施例7可加工性研磨等级7.5 7研磨力计-1bs力 7 8皂条性能-涂抹性湿糊状物涂抹性 1.3 1.3干糊状物涂抹性 1.5 1.6皂条性能-泡沫性瞬时污垢泡沫2 3.5最终污垢泡沫3.5 4.5气味6 6.5实施例6和7两者均是STCI基的皂条组合物。它们都含有高含量的AGS。尽管有16份的AGS，仍维持令人满意的可加工性。应该注意的是在实施例6中有8份甘油和在实施例7中有4份花生油。实施例6和7的可加工性分别是7.5/7和7/8。这些实施例的较低的气味等级是使用的特别的AGS中的杂质的结果。这些实施例由于低气味等级是不太优选的。
比较例1与实施例2和3比较的。试验实施例4是与实施例5比较的。实施例6和7是本发明的可选择的配方。STCI皂条比用常规的椰油酰基羟乙磺酸盐制造的可比皂条的改进之处是提供一种或多种下面的优点改进的可加工性；改进的气味；改进的颜色稳定性；和/或改进的泡沫。
权利要求
1.一种个人清洗皂条组合物，包括约10-约70份的蒸馏过的、拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠，其中所述的蒸馏过的、拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠具有下面酰基基团的混合物约45％-65％C12；约30％-约55％C14，C16和C18；和约0-约4％高度可溶的酰基基团(C6，C8，C10，C18∶1和C18∶2)和约3-20份的水。
2.按照权利要求1的个人清洗皂条组合物，以皂条重量计包括A.约10-约70份蒸馏过的、拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠；B.约0-约40份的基本上饱和的长链(C15-C22烷基)合成表面活性剂，它选自烷基硫酸盐，烷基肌氨酸盐，烷基甘油基醚磺酸盐，和其混合物；C.约0-约30份的熔点为约130°F/54℃-约180°F/82℃的蜡；D.约0-约60份的起泡的温和合成表面活性剂；且其中所述的起泡的温和合成表面活性剂选自甲基酰基牛磺酸盐，N-酰基谷氨酸盐，烷基磺基琥珀酸盐，烷基磷酸酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，trideceth硫酸盐，乙氧基化的烷基硫酸盐和烷基氧化胺，甜菜碱，磺化甜菜碱(sultaines)，C12-C14烷基甘油基醚磺酸盐，C12-C18酰基肌氨酸盐，和它们的混合物；E.约0-约35份的脂肪酸；F.约0-约20份的钠皂；G.约0-约15份的羟乙磺酸钠；H.0-约5份的氯化钠；I.约3-约20份的水；和J.0-约5份的聚合物；K.0-约2份的香料；L.约0-约5份的Na2SO4；M.约0-约50份的镁皂；和其中当所述的蒸馏过的、拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠(A)的含量是10-约20份时，所述的起泡的温和合成表面活性剂(D)是至少20份；和其中所述的皂条含有至少20份的增塑剂，该增塑剂选自所述的(F)钠皂，(E)脂肪酸或(C)蜡或其混合物。
3.按照权利要求2的个人清洗皂条组合物，包括约10-40份的所述的起泡的表面活性剂(D)；4-约15份水；和约15-约60份的所述的蒸馏过的、拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠(A)。
4.按照权利要求2的个人清洗皂条组合物，其中起泡的合成表面活性剂(D)选自烷基醚硫酸盐，烷基甘油基醚磺酸盐，酰基肌氨酸盐，和其混合物。
5.权利要求2的皂条，其中所述的皂条包括3-20份的选自所述的水和液体多元醇或其混合物的粘合剂。
6.权利要求2的皂条，其中在皂条配方中含有20-50份的在室温下是固体并在95°F-115°F(35℃-46℃)可模压的(非合成表面活性剂)增塑剂。
7.按照权利要求2的个人清洗皂条组合物，其中蜡选自蜂蜡，鲸蜡，巴西棕榈蜡，月桂子蜡，小烛树蜡，褐煤蜡，地蜡，纯地蜡，石蜡，合成蜡例如费-托合成过程中得到的蜡，微晶蜡，和它们的混合物。
8.按照权利要求2的个人清洗皂条组合物，其中聚合物的含量是0.3-1份并且选自阳离子聚合物，阴离子聚合物，两性离子聚合物，和其混合物。
9.按照权利要求1的个人清洗皂条，包括A.约15-约60份的蒸馏过的、拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠；B.约3-约25份的熔点为约130°F/54℃-约180°F/82℃的石蜡；C.约15-约50份的起泡的温和合成表面活性剂；且其中所述的起泡的温和的合成表面活性剂选自甲基酰基牛磺酸盐，N-酰基谷氨酸盐，烷基磺基琥珀酸盐，烷基磷酸酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，十三烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，乙氧基化的烷基硫酸盐和烷基氧化胺，甜菜碱，磺化甜菜碱(sultaines)，C12-C14烷基甘油基醚磺酸盐，C12-C18酰基肌氨酸盐，和它们的混合物；D.约3-约25份的脂肪酸；E.约1-约15份的钠皂；F.约4-约30份的镁皂；G.约1-约10份的羟乙磺酸钠；H.约0.1-约3份的氯化钠；I.约4-约15份的水；J.0-约5份的阳离子聚合物；K.0.5-约1.5份的香料；和其中所述的皂条的PH为约4.0-约9.0；和其中所述的皂条含有至少20份的选自所述钠皂、镁皂，脂肪酸或蜡或其混合物的增塑剂。
10.按照权利要求9的个人清洗皂条组合物，其中所述的皂条含有20-50份(A)；5-20份(B)；15-30份(C)；5-20份(D)；2-12份(E)；8-20份(F)；2-8份的(G)；0.2-2份(H)；5-10份(I)；0-1.5份(J)；和约0.8-1.2份(K)；和其中所述的皂条的PH为约6.5-约7.5。
11.按照权利要求9的个人清洗皂条组合物，其中所述的起泡合成表面活性剂(C)是所述的C12-C14烷基甘油基磺酸盐和所述的乙氧基化(3)的烷基硫酸盐的混合物。
全文摘要
本发明包括个人清洗皂条，该皂条包括10—70份(以皂条重量计)的蒸馏过的、拔顶的C12—C18酰基(拔顶的椰油酰基)羟乙磺酸盐(STCI)。本发明的皂条含有很少或不含有(0—2.8份)高度可溶的酰基基团(C6，C8，C10，C18∶1和C18∶2酰基羟乙磺酸钠)。本发明的皂条是温和的，比用通常的椰油酰基羟乙磺酸钠(SCI)制造的皂条气味更好，在气味和颜色两方面更稳定，并且更易于制造。优选的STCI皂条含有较高的水分含量而没有加工的负作用，该较高的水分含量有助于较好的泡沫。该拔顶的椰油酰基羟乙磺酸钠(STCI)也允许在没有通常加工负作用的条件下增大配方中的液体和吸湿材料的含量。
文档编号A61K8/97GK1134722SQ94194060
公开日1996年10月30日 申请日期1994年10月28日 优先权日1993年11月8日
发明者彼得·W·比尔西, 詹姆斯·C·邓巴, 埃迪·C·沃克 申请人:普罗克特和甘保尔公司