i3m米合金XRD图谱，由图2的XRD图谱可以看到晶态FeNi3与标准卡片相吻合，稍微偏移是有与纳米晶在形成过程中被阻断生长导致。
[0045]本发明中所制备的油溶性纳米粒子经过改性后变为了在水溶液中分散性较好的水溶性纳米粒子。
[0046]由图3看出:饱和磁化率达64emu/g，具有较高的磁性。
[0047]由图4可以看出:油溶性纳米粒子表面是油胺，在经过磷脂改性后的水溶性纳米粒子能够看到明显的碳氧键官能团，证明了磷脂成功修饰上纳米粒子表面。
[0048]图5为光热转换升温效果图。具体测试方法为将浓度分别为O μ g/mL，100 μ g/mL，200 μ g/mL, 400 μ g/mL, 600 μ g/mL, 800 μ g/mL, 1200 μ g/mL 的本发明中所制备的 FeNi3 纳米粒子水溶液均取ImL置于比色皿中，用波长为808纳米的激光照射器以2W/cm2的功率密度均照射15分钟的时间，探测这一系列不同浓度的FeNi3纳米粒子水溶液在这段时间中温度的升高值。实验结果表明随着FeNi3纳米粒子水溶液浓度的增大，激光照射后溶液的升温效果越明显，说明了 FeNi3纳米粒子是一种高效的新型光热试剂。
[0049]图6为光热转换稳定性检测图。具体检测方法为将ImL的lmg/mL的FeNi3纳米粒子水溶液置于比色皿中，用波长为808纳米的激光照射器以2W/cm2的功率密度照射该溶液15min，记录温度变化值，然后关掉激光器，让其自然冷却至起始温度，如此反复照射冷却重复八次，绘制出了光热转换稳定性检测图，证明了 FeNi3纳米粒子水溶液即使反复用激光照射，光热转换仍然很稳定，具有较好的循环利用性。
[0050]图7、图8为本发明中制备的FeNi3纳米粒子在一定浓度下连续光照Ih后紫外吸收曲线以及在808nm处吸光度值变化。从图中可以看出光照前后FeNi3纳米粒子水溶液吸光度值基本无变化，光照前后的紫外吸收曲线也几乎无变化，说明了 FeNi3纳米粒子水溶液稳定性较好，不会在短时间内因为激光照射而出现明显的大面积团聚现象，可以应用于生物体内。
[0051]图9为本发明中制备的FeNi3m米粒子在不同pH条件，相同浓度的条件下的紫外吸收曲线图，由图中可以看出FeNi3合金纳米粒子在不同pH下仍然可以稳定存在。
[0052]从上述表征图可以看出，本发明制得的合金材料粒径均一、饱和磁化强度高、形貌可控，在水溶液中具有很好的分散性和稳定性。将所得合金材料用作肿瘤光热治疗的新型材料进行毒性测试:
[0053]图10为本发明中制备的FeNi3m米粒子在不同浓度条件下的细胞光热毒性测试。该测试选用的细胞为小鼠乳腺癌细胞，测试方法为MTT法，具体测试条件为:将浓度为O微克每晕升，20微克每_升，50微克每_升，100微克每_升，200微克每_升的FeNi3纳米粒子水溶液加入到小鼠乳腺癌细胞中，在37°C的条件下在细胞培养箱中孵育4小时，然后用波长为 808 纳米的激光照射器以 0W/cm2，0.2ff/cm2, 0.4W/cm2，0.6W/cm2，0.8W/cm2，1.0ff/cm2的功率密度均照射10分钟，然后用MTT法检测细胞的存活率作图。由此证明随着激光照射功率密度的增加，细胞存活率降低，说明了 FeNi3核壳纳米粒子在细胞层次上也有明显的光热效应，具有了作为一种应用于生物体内的光热试剂的潜力。
[0054]图11为本发明中制备的FeNi3纳米合金在小白鼠中的肿瘤升温曲线图；可以看出材料组铁镍纳米合金使得小白鼠体内肿瘤温度明显升高，可以有效的杀死肿瘤细胞，进而消灭肿瘤组织，而作为对照组的磷酸盐缓冲液升温很低，可以排除温度的升高是由于溶剂的作用。
[0055]图12为本发明中制备的FeNi3纳米合金用于活体的近红外光热成像图，可以形象的看出小白鼠体内肿瘤组织温度有着明显升高。
[0056]实施例2
[0057]水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，以水溶性FeNi 3纳米合金作为肿瘤光热治疗的材料。其中水溶性FeNi3纳米合金通过以下方法制得:利用油胺做溶剂，将铁源Fe(acac)3、镍源Ni (acac)2在高温条件250?350°C下注射进入油胺中，所述的铁源、镍源的用量为使铁元素与镍元素的摩尔比为1:3。所述的油胺的用量为使铁元素在溶剂中的摩尔浓度为0.0lmol/L，制出合金材料，取该合金材料Img然后加入具备两亲性的磷脂50mg作为表面活性剂进行水溶性改善，得到磁化强度高的光热效果明显的磁性合金材料。
[0058]实施例3
[0059]水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，以水溶性FeNi 3纳米合金作为肿瘤光热治疗的材料。其中水溶性FeNi3纳米合金通过以下方法制得:利用油胺做溶剂，将铁源Fe(acac)3、镍源Ni (acac)2在高温条件250?350°C下注射进入油胺中，所述的铁源、镍源的用量为使铁元素与镍元素的摩尔比为1:3，所述的油胺的用量为使铁元素在溶剂中的摩尔浓度为0.03mol/L，制出合金材料，取Img合金材料，然后加入具备两亲性的磷脂1mg作为表面活性剂进行水溶性改善，得到磁化强度高的光热效果明显的磁性合金材料。
[0060]上述实施例用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，其特征在于，以水溶性FeNi 3纳米合金作为肿瘤光热治疗的材料。
2.根据权利要求1所述的水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，其特征在于，所述的水溶性FeNi3纳米合金的粒径为I?lOOOnm。
3.根据权利要求1所述的水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，其特征在于，所述的水溶性FeNi3纳米合金通过以下方法制得:利用油胺做溶剂，将铁源、镍源在高温条件下注射进入油胺中，制出合金材料，然后加入具备两亲性的磷脂作为表面活性剂进行水溶性改善，得到磁化强度高的光热效果明显的磁性合金材料。
4.根据权利要求3所述的水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，其特征在于，所述的铁源为Fe (acac)3J/f述的镲源为Ni (acac)2。
5.根据权利要求3所述的水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，其特征在于，所述的铁源、镍源的用量为使铁元素与镍元素的摩尔比为1:3。
6.根据权利要求3所述的水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，其特征在于，所述的油胺的用量为使铁元素在溶剂中的摩尔浓度为0.01?0.03mol/L，优选0.0125mol/L。
7.根据权利要求3所述的水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，其特征在于，所述的高温条件为250?350°C之间。
8.根据权利要求3所述的水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，其特征在于，所述的表面活性剂为磷脂。
9.根据权利要求3所述的水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，其特征在于，所述的表面活性剂的用量为每Img所述合金材料加入表面活性剂10?50mg。
【专利摘要】本发明属于医学材料领域，涉及水溶性FeNi3纳米合金在光热治疗中的应用，以水溶性FeNi3纳米合金作为肿瘤光热治疗的材料，该材料利用油胺做溶剂，将铁源、镍源在高温条件下注射进入油胺中，制出合金材料，然后加入具备两亲性的磷脂作为表面活性剂进行水溶性改善，得到磁化强度高的光热效果明显的磁性合金材料。与现有技术相比，本发明纳米合金由于其对近红外特定的吸收，能够很好的将808nm近红外光通过表面等离子体共振的原理转变为热能释放出来，能够在较低的浓度、较低的激光密度条件下高效的杀死癌细胞，大大降低了纳米合金、激光对于正常组织的伤害。因此，FeNi3纳米合金用作光热试剂，具有很好的应用前景。
【IPC分类】A61P35-00, A61K41-00, A61K47-24
【公开号】CN104606676
【申请号】CN201510020882
【发明人】周治国, 朱永吉, 王力, 王俊, 杨仕平
【申请人】上海师范大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月15日