一种从三七中提取三七总皂甙的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于植物活性成分提取技术领域，主要涉及一种从三七中提取三七总皂甙的方法。
【背景技术】
[0002]三七(Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen)为五加科人参属植物的干燥的根，主要功能为活血化瘀、消肿止痛，现在主要用于心、脑血管系统疾病的治疗。三七总皂甙由人参皂苷Rgl、Rbl、Re和三七皂苷Rl等组成，是三七主要活性成分。现代药理研究发现，三七总皂甙的药理活性主要用于改善血液系统和心血管系统功能、滋补强壮和调节免疫等方面。经检测，三七干品中，三七总皂甙含量为5.921 %以上，而目前三七总皂甙的主要制备方法是先用乙醇加热回流提取，再用大孔树脂或正丁醇萃取纯化，然而上述方法提取的三七总皂甙纯度和收率均较低。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种从三七中提取三七总皂甙的方法，该方法纯度高，收率大。
[0004]本发明提供的技术方案是一种从三七中提取三七总皂甙的方法，包括以下步骤:
[0005]I)取三七用60?75v%乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；
[0006]2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；
[0007]3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，收集正己烷和氯仿洗脱液；
[0008]4)将正己烷和氯仿洗脱液再次上硅胶柱层析，用正己烷和甲醇的混合溶剂进行洗脱，收集正己烷和甲醇洗脱液，回收溶剂，干燥，即为三七总皂甙。
[0009]步骤I)中，乙醇的用量为三七重量的10?30倍，在40?60°C下回流提取I?3次，每次提取I?3h。
[0010]步骤2)中，活性炭的加入量为滤液总重的I?1.5%0，脱色温度为40?60°C，脱色时间为20?30min。
[0011]步骤3)中，正己烷与氯仿的体积比为50?80:20?50，作为优选，正己烷与氯仿的体积比为80:20o
[0012]步骤3)中，上柱时，浓缩液的流速为0.5?lBV/h ;洗脱时，水的流速为0.5?IBV/h，用量为I?2BV ;正己烷和氯仿混合溶剂的流度为I?1.5BV/h，用量为2?2.5BV。
[0013]步骤4)中，正己烷和甲醇的体积比为80?90:10?20。作为优选，正己烷和甲醇的体积比为90:10。
[0014]步骤4)中，正己烷和氯仿洗脱液的上柱流速为0.5?lBV/h ;正己烷和甲醇的混合溶剂的洗脱流度为I?1.5BV/h，用量为2?2.5BV0
[0015]与现有技术相比，本方法可以大大提高三七总皂甙的收率和纯度，经检测，收率可达5.0%以上，纯度可达97.5%以上。
【具体实施方式】
[0016]以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
[0017]实施例1
[0018]I)取三七10g(干重)，用60v%乙醇提取，乙醇的用量为三七重量的10倍，在40°C下回流提取3h，将提取液过滤，取滤液备用；
[0019]2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1%。，脱色温度为40°C，脱色时间为20min，过滤，得到澄清液；
[0020]3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为0.5BV/h ;水洗柱至无色，水的流速为0.5BV/h，用量为IBV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，正己烷与氯仿的体积比为50:20，流度为lBV/h，用量为2BV，收集正己烷和氯仿洗脱液；
[0021]4)将正己烷和氯仿洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为0.5BV/h，用正己烷和甲醇的混合溶剂进行洗脱，正己烷和甲醇的体积比为80:10，洗脱流度为lBV/h，用量为2BV，收集正己烷和甲醇洗脱液，回收溶剂，干燥，经称重，得到5.0lg三七总皂甙，经检测，纯度为97.5%o
[0022]实施例2
[0023]I)取三七10g(干重)，用75v%Z醇提取，乙醇的用量为三七重量的30倍，在60°C下回流提取3次，每次提取3h，将提取液合并，过滤，取滤液备用；
[0024]2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1.5%。，脱色温度为60°C，脱色时间为30min，过滤，得到澄清液；
[0025]3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为lBV/h ;水洗柱至无色，水的流速为lBV/h，用量为2BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，正己烷与氯仿的体积比为80:50，流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集正己烷和氯仿洗脱液；
[0026]4)将正己烷和氯仿洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为lBV/h，用正己烷和甲醇的混合溶剂进行洗脱，正己烷和甲醇的体积比为90:20，洗脱流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集正己烷和甲醇洗脱液，回收溶剂，干燥，经称重，得到5.05g三七总皂甙，经检测，纯度为97.6%。
[0027]实施例3
[0028]I)取三七10g(干重)，用65v%Z醇提取，乙醇的用量为三七重量的20倍，在50°C下回流提取2次，每次提取2h，将提取液合并，过滤，取滤液备用；
[0029]2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1%。，脱色温度为50°C，脱色时间为25min，过滤，得到澄清液；
[0030]3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为0.5BV/h ;水洗柱至无色，水的流速为0.5BV/h，用量为1.5BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，正己烷与氯仿的体积比为80:20，流度为lBV/h，用量为2BV，收集正己烷和氯仿洗脱液；
[0031]4)将正己烷和氯仿洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为0.5BV/h，用正己烷和甲醇的混合溶剂进行洗脱，正己烷和甲醇的体积比为90:10，洗脱流度为lBV/h，用量为2BV，收集正己烷和甲醇洗脱液，回收溶剂，干燥，经称重，得到5.16g三七总皂甙，经检测，纯度为98.5%0
[0032]实施例4
[0033]I)取三七10g(干重)，用60V%Z醇提取，乙醇的用量为三七重量的30倍，在40°C下回流提取3次，每次提取lh，将提取液合并，过滤，取滤液备用；
[0034]2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1.5%。，脱色温度为60°C，脱色时间为30min，过滤，得到澄清液；
[0035]3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为lBV/h ;水洗柱至无色，水的流速为lBV/h，用量为2BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，正己烷与氯仿的体积比为80:20，流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集正己烷和氯仿洗脱液；
[0036]4)将正己烷和氯仿洗脱液再次上硅胶柱层析，上柱流速为lBV/h，用正己烷和甲醇的混合溶剂进行洗脱，正己烷和甲醇的体积比为90:10，洗脱流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集正己烷和甲醇洗脱液，回收溶剂，干燥，经称重，得到5.18g三七总皂甙，经检测，纯度为98.8%。
【主权项】
1.一种从三七中提取三七总皂甙的方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)取三七用60?75￥%乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用； 2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液； 3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，收集正己烷和氯仿洗脱液； 4)将正己烷和氯仿洗脱液再次上硅胶柱层析，用正己烷和甲醇的混合溶剂进行洗脱，收集正己烷和甲醇洗脱液，回收溶剂，干燥，即为三七总皂甙。2.根据权利要求1所述的一种从三七中提取三七总皂甙的方法，其特征在于:步骤I)中，乙醇的用量为三七重量的10?30倍，在40?60°C下回流提取I?3次，每次提取I?3h。3.根据权利要求1所述的一种从三七中提取三七总皂甙的方法，其特征在于:步骤2)中，活性炭的加入量为滤液总重的I?1.5%。，脱色温度为40?60°C，脱色时间为20?30mino4.根据权利要求1所述的一种从三七中提取三七总皂甙的方法，其特征在于:步骤3)中，正己烷与氯仿的体积比为50?80:20?50。5.根据权利要求4所述的一种从三七中提取三七总皂甙的方法，其特征在于:正己烷与氯仿的体积比为80:20o6.根据权利要求1所述的一种从三七中提取三七总皂甙的方法，其特征在于:步骤3)中，上柱时，浓缩液的流速为0.5?lBV/h ;洗脱时，水的流速为0.5?lBV/h，用量为I?2BV ;正己烷和氯仿混合溶剂的流度为I?1.5BV/h，用量为2?2.5BV。7.根据权利要求1所述的一种从三七中提取三七总皂甙的方法，其特征在于:步骤4)中，正己烧和甲醇的体积比为80?90:10?20。8.根据权利要求7所述的一种从三七中提取三七总皂甙的方法，其特征在于:正己烷和甲醇的体积比为90:10o9.根据权利要求1所述的一种从三七中提取三七总皂甙的方法，其特征在于:步骤4)中，正己烷和氯仿洗脱液的上柱流速为0.5?lBV/h ;正己烷和甲醇的混合溶剂的洗脱流度为I?1.5BV/h，用量为2?2.5BVo
【专利摘要】本发明提供了一种从三七中提取三七总皂甙的方法，包括以下步骤：1)取三七用60～75v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，收集正己烷和氯仿洗脱液；4)将正己烷和氯仿洗脱液再次上硅胶柱层析，用正己烷和甲醇的混合溶剂进行洗脱，收集正己烷和甲醇洗脱液，回收溶剂，干燥，即为三七总皂甙。本方法可以大大提高三七总皂甙的收率和纯度，经检测，收率可达5.0％以上，纯度可达97.5％以上。
【IPC分类】A61K36/258
【公开号】CN105125609
【申请号】CN201510639501
【发明人】钟德品, 卢照凯, 谢冬养, 谷业新, 盘秋梅, 应启实, 赵明东
【申请人】桂林三宝药业有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月30日