包含球形熔融氧化铝颗粒的洁齿剂组合物的制作方法
【专利摘要】本发明涉及包含作为研磨剂的球形熔融氧化铝颗粒和口腔可接受的载体的洁齿剂组合物。这样的组合物可以有效地清洁、抛光和去除来自牙齿或假牙表面的色渍而没有高度的磨损由此降低对牙齿或假牙表面的刮擦和损坏。这样的组合物由此提供了对牙齿表面或假牙的优异的清洁、抛光、温和的色渍去除和增白。
【专利说明】包含球形溶融氧化铝颗粒的洁齿剂组合物
[0001] 本发明涉及洁齿剂组合物，其包含作为研磨剂的球形熔融氧化铝颗粒和口腔可接 受的载体。这样的组合物可以有效地清洁、抛光和去除来自牙齿或假牙表面的色渍(Stain) 而没有高度的磨损由此降低对牙齿或假牙表面的刮擦和损坏。这样的组合物由此提供了对 牙齿表面或假牙的优异的清洁、抛光、温和的色渍去除和增白。
[0002] 口腔护理组合物，尤其是洁齿剂，用于每天清洁牙齿。洁齿剂将有助于去除食物颗 粒和去除由物质如烟草、茶或葡萄酒引起的牙齿变色，以及有助于从牙齿去除牙菌斑和其 他软质物质。清洁和抛光牙齿表面是通过化学方法(如与牙菌斑中元素结合的材料)或通过 机械手段(如磨料物质)来实现的。。
[0003] 洁齿剂通常掺入用于通过研磨沉积物而机械清洁和抛光牙齿的磨料材料。磨料材 料主要是旨在实现机械去除来自牙齿表面的沉积物，例如通过除去附着在牙齿表面上的表 膜(pellicle film)和牙菌斑。牙菌斑和表膜倾向于例如通过可食用物如茶和咖啡以及通 过烟草变色和着色，导致牙齿不美观的外观。虽然这种机械去除对实现清洁是重要的，至关 重要的是所使用的磨料不是过度的粗糙以最小化对牙齿表面的损伤。除了清洁和抛光牙 齿，洁白的牙齿长期以来被认为是美容上所期望的。
[0004] US 6,517,815(Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien)公开了水性衆料或 液体分散体形式的洁齿剂，包含按重量计10%至30 %的重量比为10:0.2至10:2的二氧化硅 抛光剂和氧化铝（氧化铝）的组合，按重量计20%至50%的湿润剂和按重量计2%至12%的 缩聚磷酸盐。所述缩聚磷酸盐是碱金属或铵盐的形式。氧化铝优选是轻烧氧化铝，其具有各 种γ-氧化铝的至少l〇wt%含量的α-氧化铝。其提出了抛光剂的特殊组合（即二氧化硅和氧 化铝的组合）能够提供具有仅在中度牙本质和牙釉质磨损下良好抛光和清洁效果的洁齿 剂，但是存在硬氧化铝抛光组分。
[0005] US 4,632,826(Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien)公开了牙霜（tooth cream)，其包含100重量份的二氧化娃抛光剂和2至15重量份的弱煅烧(weakly calcined) 氧化铝抛光剂。该二氧化硅抛光剂基本上由二氧化硅水凝胶和沉淀二氧化硅组成，且弱煅 烧氧化铝包含按重量计10至50%的γ -氧化铝和按重量计50%至90 %的α-氧化铝。该牙霜 适用于去除色渍，抛光和清洁牙齿表面而经由日常使用不产生任何深度划痕或损伤。
[0006] Kliippel等人J· Soc · Cosmet ·Chem.，37，211-223( 1986年7月/8月）的 "Parameters for assessing the cleaning power of toothpastes" 比较了若干种用于抛光和刮擦效 果的洁齿剂配制品。所描述的试验配制品含有作为唯一磨料材料的抛光氧化铝或水合二氧 化硅或者水合二氧化硅和抛光氧化铝的混合物。结果表明，可以开发具有高清洁力和低牙 本质磨损的洁齿剂产品。尽管具有增加量的作为唯一的磨料的抛光氧化铝的试验配制品可 以提供良好清洁力，但这伴随有牙釉质磨损不可接受的增加。最好的试验配制品含有二氧 化硅磨料和氧化铝磨料的混合物，其表现出高清洁值连同意想不到低的牙釉质磨损值。
[0007] TO 2010/068433，TO 2010/068471，US2012/0219606和所有要求美国临时申请61/ 117,856(Procter and Gamble)优先权的相关专利申请，描述了包含恪融二氧化娃颗粒的 口腔护理组合物，其可以是球形的（例如，至少25 %或至少95%的颗粒可以是球形）。这些文 献表明，熔融二氧化硅颗粒的形状可以是角形的或球形的，这取决于制造过程的类型，其形 状可以对熔融二氧化硅的磨损度(abrasivity)产生影响。例如，在相同的粒度下，球形熔融 二氧化硅可以具有比角形熔融二氧化硅更低的放射性牙本质磨损值(RDA)。因此，有可能优 化清洁能力，同时不增加磨损度。在这些文献中进一步宣称，包含这样的球形熔融二氧化硅 的组合物具有某些优点：由于呈圆形的边缘，球形熔融二氧化硅可以是较少磨损的。这意味 着，可以改善PCR对RDA的比率同时仍提供良好的清洁。球形熔融二氧化硅还可以以较高的 水平使用而没有过度的磨损。球形熔融二氧化硅还可以结合角形熔融二氧化硅或其中至少 约25%的颗粒为角形的二氧化硅使用，以有助于降低成本，同时仍给予在可接受磨损度情 况下的良好清洁。
[0008] W02011/120943(Glaxo Group Limited)，公开了包含煅烧氧化铝抛光剂和缩聚磷 酸盐(如水溶性碱金属多磷酸盐)的洁齿剂组合物，在不存在任何二氧化硅磨料材料的情况 下，其能有效地增白和抛光牙齿的牙釉质和牙修复体的表面，而没有对牙釉质表面的高度 的磨损和刮擦。
[0009] US 6,083,489(Ultradent Products Inc)，公开了为增强牙菌斑去除能力配制成 包含基本为球形的清洁颗粒的牙膏和其它洁齿剂。优选的清洁颗粒尤其包括具有约10微米 至约200微米粒度的空心氧化铝球体。相比于在牙膏中使用的常规磨料和抛光剂，据称更 大、更为球形的清洁颗粒磨损小得多且已经大大增强了牙菌斑去除能力。据称US 6,083， 489的组合物对于去除牙菌斑和其他软质牙沉积物而言是有效的，但是对去除附着在牙齿 表面上顽固色渍可能不那样有效。
[0010]仍然需求具有改进的清洁的组合物，以除去软质牙沉积物(如牙菌斑)和硬质沉积 物(如色渍和牙垢），而不增加对牙齿表面的擦洗和研磨。
[0011]现在已经发现，在洁齿剂组合物中使用时，球形熔融氧化铝给予有效的清洁、抛 光、色渍去除和增白且同时对牙齿或假牙表面提供低的牙齿磨损度。
[0012]因此，在第一个方面，本发明提供了洁齿剂组合物，其包含作为磨料的球形熔融氧 化铝颗粒和口腔可接受的载体。
[0013] 本发明的组合物在不使用粗糙磨料的情况下提供了对牙齿的良好清洁和抛光。
[0014] 球形氧化铝由于其高球形度(这导致高的流动性和填充密度）、表面硬度、高导热 性和耐热性目前用于在电子材料领域中。
[0015] 球形熔融氧化铝可由角形粉末状氧化铝制备，并且使其通过熔融过程，所述熔融 过程涉及提高温度至高于2000°C，其熔化颗粒表面，所生成的表面张力产生了球体。然后将 颗粒冷却，之后分级和筛分以分出所关注的粒度分布。
[0016] 为了避免疑问，球形熔融氧化铝颗粒包括其中全部颗粒在形状上主要呈圆形或椭 圆形的任何颗粒，。
[0017] 合适地至少90 %的球形熔融氧化铝颗粒基本上为球形，更合适地95 %的球状熔融 氧化铝颗粒基本上为球形，甚至更合适地99 %的球状熔融氧化铝颗粒基本上为球形。
[0018]在本发明中使用的球状恪融氧化错颗粒可以从合适的来源，如Denka Chemical GmbH,Nippon Steel&Sumikin Materials Co Ltd和Micron Co获得。
[0019]合适地球形熔融氧化铝颗粒的中值粒度（如由激光衍射确定的）为约1至约15微 米，其中最大跨度为约2.5,更合适地为约2至约10微米，其中最大跨度为约2.0或更低。
[0020] 这样的球形熔融氧化铝的一个实例可以是来自Mircon Co.的AX3-10,具有1.26微 米的D 0.1，4.53微米的D 0.5和9.82微米的D 0.9。
[0021] 跨度描述了基于0.1、0.5和0.9分位数的分布宽度，并且表达为(0 0.9_0 0.1)/0 0.5。0 0.1值是其中10%的颗粒低于该值，D 0.5值是中数直径，其中50%的分布高于该值， 并且50%低于该值，且D 0.9值是其中90%的颗粒低于该值。
[0022]合适地，颗粒分布是单峰的。单峰表示具有单一模式的粒度分布，由此离散分布的 模式是值，在该值颗粒的量(通常以体积或质量测量)根据它们的尺寸取其最大值。
[0023] 合适地球形恪融氧化错颗粒将以总组合物的约0 .Olwt %至约5 .Owt %的量存在。 在一个实施方案中，合适地球状恪融氧化错颗粒可以总组合物的约〇. 〇5wt %至约2. Owt % 的量存在。在另一个实施方案中，球状熔融氧化铝颗粒可以总组合物的约O.lwt%至约 l.Owt%的量存在。
[0024] 根据本发明的洁齿剂组合物可进一步包含补充研磨剂，条件是这样的试剂(一种 或多种)对牙本质磨损无显著不利影响。本发明中使用的补充研磨剂的合适的实例包括二 氧化硅、氧化铝、水合氧化铝、煅烧氧化铝、碳酸钙、无水磷酸二钙、磷酸二钙二水合物、水不 溶性偏磷酸钠、氧化锆、珍珠岩、金刚石、稻壳二氧化硅(rice hul 1 si 1 ica)、硅胶、硅酸铝、 焦磷酸盐、浮石、聚合物颗粒、基于磷酸钙的矿物(例如磷酸三钙(TCP)，水合HA和混合相(HA :TCP)磷酸钙矿物)和/或任何其它增白剂以及它们的混合物。补充研磨剂通常可以总的洁 齿剂组合物的约0. lwt%至约50wt%或约0. lwt%至约20wt%的量使用。
[0025] 在本发明的一个方面，球形熔融氧化铝是唯一的研磨剂。
[0026] 放射性牙本质磨损值(RDA)是洁齿剂磨损性的量度。所建立的用于确定洁齿剂配 制品磨损度的方法是通过测量相对牙本质磨损度（RDA) (Hefferen，JJ. A laboratory method for measuring dentifrice abrasivity .J.Dent .Res · 55563-573，1976·) 〇该分析 法测量由使用25:40w/w的测试材料浆料(如牙膏）的延长的刷洗造成的自人牙本质的制备 样品的牙本质损失。对牙本质样品进行辐照以在矿物中生成 32P。该分析法相对于通过用焦 磷酸钙标准浆料刷洗所释放的放射性测量刷洗后在上清液中的放射性。
[0027] 有利地，本发明的组合物将包括约10至约100,合适地为约20至约80的低RDA值。 [0028]洁齿剂的清洁能力可以通过使用表膜清洁比（PCR)测试来证明-一种作为可用于 对含磨料洁齿剂的色渍清洁(增白）作用的表征而被接受的实验室方法。PCR值是相对于标 准材料(Ca2P2〇7,Odontex Inc.)(给定其经验值为100)来计算的。
[0029] 有利地，根据本发明的洁齿剂将包括约50至约130，合适地约60至约120的PCR值。 [0030]令人惊奇的是在本发明中使用的球状熔融氧化铝已经显示在低浓度下提供优异 的清洁。
[0031] 根据本发明的洁齿剂显示出在最小牙本质磨损的情况下的对牙齿表面的优异清 洁和色渍去除。根据本发明的洁齿剂的高清洁/低磨损度属性，也可反映在洁齿剂的清洁效 率指数值。清洁效率指数值可由本领域技术人员容易地确定。参见Schemehom BR，Ball TL， Henry GM,Stookey GK〇"Comparing dentifrice abrasive systems with regard to abrasion and cleaning·''J.Dent Res 1992;71:559〇
[0032] 有利地，根据本发明的洁齿剂将包括约1.25至约2.6，合适地约1.4至约2.4的CEI 值。
[0033] 放射性牙釉质磨损值(REA)是洁齿剂磨损性的另一量度。所建立的用于确定洁齿 剂配制品磨损度的方法是通过测量相对牙釉质磨损度(REA)(Hefferen，JJ.A laboratory method for measuring dentifrice abrasivity. J. Dent. Res. 55 563-573，1976 ·) 〇该分 析法测量由使用25:40w/w测试材料浆料(如牙膏）的延长刷洗造成的自人牙釉质制备样品 的牙釉质损失。对牙釉质样品进行辐照以在矿物中生成 32P。该分析法相对于通过用焦磷酸 钙标准浆料刷洗所释放的放射性测量刷洗后在上清液中的放射性。
[0034] 有利地，根据本发明的洁齿剂将包括约15或更低的REA值，其中最大安全和容许 REA值是40。
[0035] 因此本发明的洁齿剂组合物可以提供低磨损度情况下的良好清洁，产生更清洁、 更白和高度抛光的牙齿表面，其具有较少或不具有色渍，减少的牙菌斑和牙垢，导致口腔健 康得到改善。
[0036] 本发明的洁齿剂组合物可以进一步包含水溶性缩聚磷酸盐，如碱金属焦磷酸盐、 三聚磷酸盐或更高级的多磷酸盐，特别是水溶性碱金属三聚磷酸盐。合适地优选该盐的钠 形式，然而钾盐或混合的钠盐和钾盐也可用作优选的实施方案。可使用全部的物理形式，例 如水合物或脱水形式。
[0037]最合适地，水溶性碱金属三聚磷酸盐是三聚磷酸钠。
[0038] 合适地，水溶性缩聚磷酸盐（如碱金属三聚磷酸盐）以总的组合物的约1. Owt %至 约20 · Owt%，例如约2 · Owt%至约15 · Owt%或约5 · Owt%至约10 · Owt%的量存在。
[0039] 本发明的洁齿剂组合物可以包含一种或多种在洁齿剂组合物中常规使用的活性 剂，例如，氟离子源、脱敏剂、抗细菌剂、抗牙菌斑剂、抗牙石剂、□腔除臭剂(oral malodour agent)、抗炎剂、抗氧化剂、抗真菌剂、伤口愈合剂或其至少两种的混合物。可以提供所需治 疗效果的水平包含此类试剂。
[0040] 脱敏剂的实例包括小管封闭剂或神经脱敏剂及其混合物，例如在W0 0 2 /15 8 0 9 (Block)中所描述的。脱敏剂的实例包括锶盐如氯化锶、乙酸锶或硝酸锶，或钾盐，如柠檬酸 钾、氯化钾、碳酸氢钾、葡萄糖酸钾，且特别是硝酸钾。
[0041 ] 脱敏剂如钾盐通常以总的组合物的2wt %至8wt %存在，例如可以使用5wt %的硝 酸钾。
[0042]在一个实施方案中，脱敏剂包括生物活性玻璃。合适地生物活性玻璃由约45wt % 的二氧化硅，约24.5wt %的氧化钠，约6wt %的氧化磷，和约24.5wt %的氧化钙组成。一种这 样的生物活性玻璃可以商品名NovaMin? (也称为45S5 Bioglass?)商购。
[0043]合适地生物活性玻璃存在量为洁齿剂的约lwt%至约20wt%，或如洁齿剂组合物 的约lwt%至约15wt%，或如约lwt%至约10wt%，或如约2wt%至约8wt%。
[0044] 在另一个实施方案中，脱敏剂包括精氨酸碳酸|丐盐（arginine calcium carbonate salt)。合适地精氨酸盐的存在量为洁齿剂的约0.5%w/w至30%w/w，如洁齿剂 组合物的约1 %至10%w/w，或如约1 %至约10%w/w，或如约2%至约8%￥/\￥。
[0045] 在进一步的实施方案中，脱敏剂包括小管封闭剂，例如二氧化硅、胶体二氧化硅、 纳米氧化锌、亚微米级氧化错和亚微米级聚合物珠粒，其为包括约lnm至约5微米平均粒度 的细颗粒物形式。
[0046] 在本发明的组合物中使用的氟离子(fluoride ion)的合适来源包括碱金属氟化 物（如氟化钠）、碱金属单氟磷酸盐（如单氟磷酸钠）、氟化亚锡或氟化胺，其量为提供25至 3500ppm，优选100至1500ppm的氟离子。典型的氟离子源是氟化钠，例如该组合物可以含有 0 · 1至0 · 5wt %的氟化钠，例如0 · 204wt % (等同于923ppm的氟离子）、0 · 2542wt % (等同于 1150ppm的氟离子)或0.315wt% (等同于1426ppm的氟离子）。
[0047]这样的氟离子有助于促进牙齿的再矿化，并且可增加牙齿硬组织的耐酸性以抗击 龋齿，牙侵蚀(即酸蚀(acid wear))和/或牙齿磨耗。
[0048] 本发明的组合物将包含另外的配制剂(formulating agent)如表面活性剂、湿润 剂、非研磨(增稠)二氧化硅、调味剂、甜味剂、不透明剂或着色剂、防腐剂和水，其选自在口 腔卫生组合物领域中用于此类目的的常规使用的那些。
[0049] 在本发明中使用的合适的表面活性剂包括阴离子表面活性剂如C1Q-18烷基硫酸钠， 例如月桂基硫酸钠。月桂基硫酸钠通常被认为是阴离子的和强带电的，且如果刷牙时需要 高水平的发泡则其是有用的。
[0050] 除了阴离子表面活性剂外，还可使用两性离子、两性、阳离子和非或低离子表面活 性剂以有助于发泡特性。当阴离子和两性表面活性剂一起使用时，获得了优化的发泡体系， 其将同时提供改进的口感和良好的清洁。两性表面活性剂的实例包括长链烷基（例如C 10-Cis烷基)甜菜碱，如由Albright&Wi 1 son以商品名'Empigen BB'销售的产品，和长链烷基酰 胺基烷基甜菜碱，如椰油酰胺基丙基甜菜碱。
[0051] 用于本发明中的阴离子/两性表面活性剂组合的一个特别优选的实例是月桂基硫 酸钠/椰油酰胺基丙基甜菜碱。
[0052] 合适地，表面活性剂以总的组合物的约0.1至约15wt%，例如约0.5至约10wt%，或 约1.0至约5wt%存在。
[0053]在本发明组合物中使用的合适的湿润剂包括甘油、木糖醇、山梨醇、丙二醇或聚乙 二醇，或其至少两种的混合物;该湿润剂可以总的组合物的约10至约80wt%，例如约20至约 70wt%，或约30至约60wt%存在。
[0054]将理解的是，本发明的组合物也可在口腔外使用，用于清洁假牙等。
[0055] 本发明的洁齿剂组合物通常以牙膏、速溶粉末、片剂和凝胶形式配制。本发明优选 的组合物是牙膏和凝胶。
[0056] 本发明的洁齿剂通常以糊剂形式配制，所述糊剂适合容纳在本领域中常规使用的 层压管或者栗中并从其中分配。另外的实例可包括罐中袋(bag-in-can)或袋阀（bag-on-valve) 递送系统，其使用发泡剂如戊烷或异戊烷。
[0057]用于制备本发明组合物的典型方法涉及混合所述成分，合适地在真空下，直到获 得均匀的混合物，并且在必要时调节pH。
[0058] 通过以下实施例进一步举例说明本发明。
[0059] 实施例1-4
[0060] 表1 ·
[0061]
[0063]获得列于表1中的配制品的试验数据。通过以下列顺序混合上文列出的成分来制 备所述配制品。
[0064] 1.混合甘油和山梨醇
[0065] 2.加入磨料
[0066] 3.加入KN〇3、Ti02、糖精、三氯蔗糖、氟化钠和氢氧化钠
[0067] 4.加入增稠二氧化硅
[0068] 5.加入表面活性剂
[0069] 6.加入树胶
[0070] 7.加入调味油（flavour oil)。
[0071] RDA 方法
[0072] 试样制备
[0073] 在该研究中所使用的程序是Hefferren磨损度测试，所述测试由ADA和ISO 11609 推荐用于确定洁齿剂在牙本质方面的相对磨损性。
[0074] 在由ADA概述的受控条件下，对八(8)个人牙本质试样进行中子轰击，导致在试样 内放射性磷(32P)的形成。然后将试样装在甲基丙烯酸甲酯中，以将它们装配在V-8交叉刷洗 机(cross-brushing machine)内。使用由在50毫升0.5%CMC甘油溶液中的lOgADA参考材料 组成的浆料，通过刷洗5000下来对试样预处理(软Oral B-40; 150g刷洗张力）。
[0075] 程序
[0076] 预处理进行之后，使用"夹层设计（sandwich design)"进行测试（150g和1500下）。 在用洁齿剂浆料(25g/40ml水)刷洗之前和之后，用ADA参考材料（10g的Ca2P2〇7/50ml 0.5% CMC)刷洗各牙齿组。重复该程序若干次，使得在各牙齿组上测定各产品。处理设计是改良的 Latin Square设计，使得始终没有一个处理接着另一个处理。
[0077] 计算
[0078] 取lml样品，称重(O.Olg)，并且加入到4.5ml的"Ultima Gold"闪烁混合液中。将样 品充分混合，并且立即放置在用于辐射计数的闪烁计数器上。计数之后，将每分钟净计数 (CPM)值除以样品重量以计算净CPM/克浆料。然后计算各测试浆料在ADA参考材料之前和之 后的净CPM/g并进行平均以用于计算测试材料的RDA(相对牙本质磨损)计算中的应用。赋予 ADA参考材料100的值，并且计算其与测试材料的比率。
[0079] 图1中的结果表明，在低浓度下球形熔融氧化铝提供了低水平的牙本质磨损度。
[0080] 实施例5
[0081 ] PCR 方法
[0082] 试样制备
[0083] 切割牛恒中切牙以获得约10X 10_的唇面牙釉质试样。然后将该牙釉质试样嵌在 自聚合甲基丙烯酸酯树脂中使得仅暴露出牙釉质表面。然后在宝石切磨（lapidary)轮上磨 平和抛光牙釉质表面并轻微蚀刻以促进色渍积聚和附着。将它们置于转杆上(在37°C培养 器中），使它们交替暴露在空气和由胰蛋白酶解酪蛋白大豆肉汤、茶、咖啡、粘蛋白、FeCl 3和 Micrococcus luteus BA13组成的溶液下。经七天每天更换着色肉汤和冲洗试样。在二十天 后，深着色表膜在牙釉质表面上明显可见。然后冲洗试样，使其风干并冷藏直至使用。使用 同时制备的试样测试所有产品。
[0084] 评分和设置
[0085] 使用分光光度计(Minolta CM2600d.)仅用L*a*b*标度的L值将体外色渍量在光度 学上分级。评分的试样区是在10X l〇mm牙釉质的中心的直径1/4英寸的圆。使用分数在30至 42之间的试样(30是着色更深）。基于这些分数，将试样分成各16个试样的组，每组具有相同 的平均基线分数。
[0086] 测试步骤
[0087] 然后将试样安装在配备有软尼龙丝(Oral-B 40)牙刷的机械V-8交叉刷洗机上。将 牙釉质表面上的刷洗力调节至150g。以通过将25克洁齿剂与40毫升去离子水混合制备的浆 料形式使用该洁齿剂。通过在50毫升0.5 % CMC溶液中混合10克材料，制备ADA磨损参考材料 (Ca2P2〇7)。将试样刷洗800下(4 1/2分钟）。为使机械变量最小化，在8个刷头的每个上刷洗 每组的1个试样。在用于刷洗四个试样后制备新鲜浆料。在刷洗后，冲洗试样，擦干并如上所 述再次对色渍打分。
[0088] 计算
[0089] 确定刷洗前和刷洗后的色渍分数的差并对于参考组计算平均和标准误差。赋予参 考材料组的清洁比100的值。用100除以参考组的平均减量以获得常量，以乘以该研究内的 各个个体测试减量。然后计算各试样的个体清洁比(减量X常量）。然后使用个体清洁比计算 各组(N=16)的平均值和SEM。清洁比的值越大，在该测试中除去的着色表膜的量越大。
[0090] 图2中的结果表明，在低浓度下球形熔融氧化铝提供良好的清洁水平。
[0091] 实施例6
[0092] REA 方法
[0093] 试样制备
[0094]在由ADA概述的受控条件下，对八(8)个人牙釉质试样进行中子轰击导致在试样内 放射性磷(32P)的形成。将样品装在甲基丙烯酸甲酯中，以将它们装配在V-8交叉刷洗机内。 使用由在50毫升0.5 % CMC甘油溶液中的lOgADA参考材料组成的浆料，将样品刷洗5000下来 进行预处理。所使用的刷洗是由ADA所指定的具有150g刷洗张力的那些。
[0095] 步骤
[0096] 预处理进行之后，以"夹层设计"使用上述参数（150g和5000下）进行测试。在用测 试产品（25g产品/40ml水)刷洗之前和之后，用ADA参考材料（10g的Ca2P2〇7/50ml 0.5%CMC) 刷洗各牙齿组。重复该程序若干次，使得在各牙齿组上测定各产品。处理设计是改良的 Latin Square设计，使得始终没有一个处理接着另一个处理。
[0097] 计算
[0098] 取lml样品，称重(O.Olg)，并且加入到4.5ml的"Ultima Gold"闪烁混合液中。将样 品充分混合，并且立即放置在用于辐射计数的液体闪烁计数器上。计数之后，将每分钟净计 数(CPM)值除以样品重量以计算净CPM/克浆料。然后计算各测试浆料在ADA参考材料之前和 之后的净CPM/g并进行平均以用于计算测试材料的REA(相对牙釉质磨损)计算中的应用。赋 予ADA参考材料10的值，并且计算其与测试材料的比率。
[0099] 图3中的结果表明，在低浓度下球形熔融氧化铝提供低的牙釉质磨损度。
[0100] 实施例7
[0101] CEI 数据
[0102] 然后将上述PCR和RDA实验中获得的值用于获得以下的清洁效率指数(CEI)，其是 (PCR-50+RDA)/RDA 值。
[0103] 图4中的结果表明，在低浓度下球形熔融氧化铝提供有效的清洁。
【主权项】
1. 洁齿剂组合物，其包含作为磨料的球形熔融氧化铝颗粒和口腔可接受的载体。2. 如权利要求1中所述的组合物，其中至少90 %的球形熔融氧化铝为球形。3. 如权利要求1或2中所述的组合物，其中所述球形熔融氧化铝磨料的中值粒度为约1 至约15微米，其中最大跨度为约2.5。4. 如权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述球形熔融氧化铝磨料以总的组合 物的约O.Olwt%至约5.0wt%的量存在。5. 如权利要求1至4中任一项所述的组合物，其包含补充研磨剂。6. 如权利要求1至4中任一项所述的组合物，其中所述球形熔融氧化铝是所述洁齿剂中 唯一的磨料。7. 如权利要求1至6中任一项所述的组合物，其包含水溶性缩聚磷酸盐。8. 如权利要求7中所述的组合物，其中所述缩聚磷酸盐是水溶性碱金属三磷酸盐。9. 如权利要求1至8中任一项所述的组合物，其包含脱敏剂。10. 如权利要求1至9中任一项所述的组合物，其包含氟离子源。
【文档编号】A61K8/02GK105939701SQ201480069591
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2014年12月17日
【发明人】R·A·卢卡斯
【申请人】葛兰素集团有限公司