专利名称：一种亚临界流体萃取金银花挥发油的方法
技术领域：
本发明涉及一种亚临界流体萃取金银花挥发油的方法，确切地说就是采用亚临界状态下的流体作为萃取剂，从金银花中萃取挥发油的提取分离技术。
背景技术：
金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬(Lonicera Japonica)的干燥花蕾，是常用清热解毒、凉散风热中药。金银花挥发油不仅具有抗菌、解热、止咳、平喘等药理作用，而且还具有浓烈宜人的芳香气味。金银花挥发油主要含芳樟醇、环氧芳樟醇等，并由醇、醛、酯、酮、 烷、烯、炔等多种化学成分组成，挥发油具有浓烈的芳香气味，是重要的化工原料，同时又是中药材金银花中的主要有效成分。目前，以金银花挥发油为主要成分的制剂有金银花注射液、金银花露和清咽糖浆等。此外，金银花精油还是卷烟、食品、医药以及高级化妆品等行业的上等香精香料。金银花精油具有广泛的应用前景和良好的经济效益，国际市场售价每千克高达8000元人民币。金银花具有广泛的生态适应性，全国除西藏、青海、新疆、宁夏、内蒙古和海南以外，其他省(市、区)均有分布，野生资源比较丰富。我国人工栽培金银花已有 270多年的历史，近年来种植发展迅猛，山东、河南、湖南、河北、山西、甘肃、四川、贵州、新疆等地都有栽培。目前，金银花挥发油提取主要采用水蒸气蒸馏法，收率低，成本高，耗时长，超临界 CO2(SFE-CO2)法是一种高效提取天然香精、挥发油的新方法，且能保持天然香精的原汁原味，溶剂为CO2，没有有机溶剂的污染，无化学残留，质量好。超临界(X)2萃取虽然具有效率高、选择性好、绿色环保等一系列显著的优点，但同时也存在着操作压力高、设备造价大、不易推广应用等缺点。近几年新出现的亚临界流体萃取技术，可以在比较低的压力下实现比较好的萃取效果，克服了超临界CO2萃取存在的一些缺点，因而受到了越来越多的重视。由于1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)具有临界条件(Tc = 101. 1°C, Pc = 4. 06MPa) 易于达到、低毒、惰性、不易燃以及不破坏臭氧层(ODP = O)等特点，所以成为亚临界流体的首选。目前国内外已经出现用作为流体从植物原料中提取挥发油和药理活性成分的专利，但萃取所用的压力都小于4MPa，温度通常在常温下进行，实际上是利用液态的
作为溶剂进行萃取。根据文献检索，到目前为止尚无采用亚临界从干燥金银花中萃取金银花挥发油的方法问世。
发明内容
本发明的目的就是提供一种亚临界流体萃取金银花挥发油的方法，采用该方法流程简单、操作方便，在萃取过程中同时实现分离，对生产人员及环境无不良影响。金银花挥发油的亚临界提取技术的原理是利用亚临界的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对亚临界流体溶解力的影响而进行的。在亚临界状态下将亚临界液体与金银花接触，使其有选择性地把挥发油萃取出来。为实现上述目的，本发明所设计的亚临界萃取金银花挥发油的方法，是将干燥的金银花破碎或粉碎成碎片，再对其进行亚临界萃取，最后对含有金银花挥发油的进行降压解析分离。上述方法是利用处于不同压力和温度状态下的流体对金银花化学成份具有较大的溶解度差异，以及相同状态的流体对金银花中不同化学成份具有不同的溶解能力，来实现对目标物质的提取和分离的。故选择合适的工艺操作条件是进一步提高金银花挥发油提取率的关键因素。因此在上述方法的亚临界萃取工艺中，萃取压力为2 lOMPa，萃取温度为20 70°C， 萃取时间为0. 5 3小时，R134a的流量为4 12克/分钟。其优选条件是萃取压力为 2 6MPa，萃取温度为50 60°C，先静态萃取1小时，然后动态萃取2 2. 5小时，
的流量为8 12克/分钟，从萃取釜中流出的流体直接在分离釜中降压解析分离。本发明的积极效果在于作为亚临界萃取剂，无毒、副作用及有机物残留，对萃取设备没有腐蚀作用。采用流体在其处于亚临界状态所具有的高密度、低粘度条件下萃取原料中的有效物质，可以有选择性地对挥发油进行萃取，再通过降压的方法将溶剂与溶质分开，其生产挥发油的周期短、效率高。2)采用亚临界流体可在温和的低温条件下提取原料中的挥发油，整个工作过程在高压密闭的惰性环境中，可有效的防止挥发油的氧化及降解。3)采用亚临界流体可在较低的压力条件下提取原料中的挥发油，相比用超临界二氧化碳提取挥发油，R134a在压力6MPa时挥发油提取率可达2. 0%以上。4)利用温度及压力的控制使溶于亚临界流体中的挥发油脱溶而分离，不需要使用化学有机溶剂，因此所得挥发油中无溶剂残留，对环境无污染、无毒害。5)本方法集萃取、分离双重作用于一体，不存在物料的相变过程，不需要高温加热，溶剂可回收利用，操作方便，大大简化了工艺流程，节约了能耗，降低了成本，且生产安全可靠，不失为一种理想的挥发油萃取分离方法。
具体实施例方式下列实施例旨在进一步举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明，在不背离本发明的精神和原则的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的待批权利要求范围内。实施例1取干燥后的金银花15g，粉碎送入萃取釜中后，通入RliMa，在温度50°C、压力8MPa 条件下静态萃取1小时，然后动态萃取2小时，流量为10克/分钟，在分离釜中降压解析，收集萃取物，称重，计算提取率，提取率达到2. 15%。
权利要求
1.一种亚临界流体萃取金银花挥发油的方法，其特征在于包括以下步骤将亚临界流体连续地通入置有金银花的萃取釜中；萃取了挥发油的流体送入分离釜降压解析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的亚临界流体为R134a。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的原料选用干燥的金银花。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于解压后的流体经压缩机压缩后，可回收循环使用。
5.根据权利要求2 4任一项所述的方法，其特征在于萃取压力为2 lOMPa，萃取温度为20 70°C，可静态萃取、动态萃取或先静态然后动态萃取，动态萃取时的流量为8 12克/分钟，从萃取釜中流出的流体直接在分离釜中降压解析分离。
全文摘要
本发明公开了一种亚临界流体萃取金银花挥发油的方法，其特征在于将干燥的金银花粉碎后送入萃取釜中后，通入R134a，在萃取压力2～6MPa、萃取温度50～60℃的条件下进行连续萃取1～3小时，其中R134a的流量为8～12克/分钟，从萃取釜中流出的R134a流体直接在分离釜中降压解析分离，得金银花挥发油，得率在2.0％左右。本发明用R134a作为亚临界萃取剂，无毒、副作用及有机物残留，金银花挥发油在R134a中的溶解度大，萃取率高，适用于工业化生产。
文档编号C11B9/02GK102382714SQ20111028268
公开日2012年3月21日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日
发明者薛长湖, 贾凯, 韩玉谦, 马勤川 申请人:中国海洋大学