超声辅助酶解提取辛夷油的方法
【专利摘要】本发明涉及一种超声辅助酶解提取辛夷油的方法。本发明所述的一种超声辅助酶解提取辛夷油的方法，步骤为：在辛夷中加入pH＝6.0-7.0的磷酸缓冲液浸泡30-40min后,常温下进行超声萃取，超声结束后加入纤维素酶,搅拌,反应2-4h后,在5000r/min下离心,取上层液体加入20-30mL石油醚震荡萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥24-25h后减压蒸馏回收溶剂，收集挥发油即可。本发明超声波辅助酶解方法，室温条件下下反应，提取温度低、时间短、提取速率快、提取能力强。
【专利说明】超声辅助酶解提取辛夷油的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种植物精油的提取方法，具体涉及一种超声辅助酶解提取辛夷油的方法。
【背景技术】
[0002]辛夷为木兰科植物望春玉兰(Magnolia biondii Pamp.)、玉兰(M.denudateDesr.)或武当术兰(M.sprengeri Pamp.)的干燥花蕾。辛夷为中医治疗鼻疾的常用中药，主产于河南、湖北、安徽、浙江、四川和陕西。辛夷所含主要药效成分挥发油具有较好的抗炎，抗过敏，抗组胺和肥大细胞膜稳定作用，临床常用来治疗变应性鼻炎，疗效较好。另外，辛夷挥发油含有多种挥发性成分，具有特殊的香气，不仅具有医药价值还可以作为食品、化妆品和烟用香精香料等使用。
[0003]超声波提取是利用超声波振动的空化、机械粉碎、搅拌以及热学等作用，在震荡过程中，空化泡周围的微流对溶液中药材产生的切向力以加速溶剂向细胞中的渗透，加速药材中有效成分进入溶剂，以增加有效成分在溶剂中的溶解度，以便有效成分提取。超声波机械破碎过程中是一个物理过程，浸提过程中无化学反应，被浸提的生物活性物质在短时间内保持不变，生物活性不减，同时提高了破碎速度，缩短了破碎时间，可极大地提高提取效率。
[0004]应用酶技术的中草药提取工艺，可提高中草药的药用有效成分提取率，具有较大的应用潜力。纤维素酶辅助提取挥发油是近年出现的挥发油辅助提取方法，该酶能将组成细胞壁的纤维素骨架逐级 降解成葡萄糖，进而破坏细胞壁骨架结构，增加细胞内活性成分的溶出。
[0005]目前植物挥发油的提取方法主要水蒸气蒸馏法、同时蒸馏法等。水蒸气蒸馏法操作简单，但是操作温度高、时间长、挥发油损失较多，热不稳定性物质容易发生挥发或物质之间可能会发生反应；同时蒸馏萃取法较水蒸气蒸馏法提取效率有所提高，并且可以同时达到提取和分离的目的，因此作为挥发油提取方式广泛使用，但是同样存在温度高、时间长的缺点；近年来，超临界二氧化碳萃取法、酶辅助提取、超声波辅助提取作为新的提取方法已受到广泛重视与研究。超临界二氧化碳萃取法提取率高、提取时间短，但对设备要求高、耗能大，且提取时易造成管道堵塞，工业生产成本较高，工艺过程中问题较多。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种超声辅助酶解提取辛夷油的方法，操作简便，效率高，
产率高。
[0007]本发明所述的一种超声辅助酶解提取辛夷油的方法，如下步骤:
[0008]在辛夷中加入pH = 6.0-7.0的磷酸缓冲液浸泡30_40min后，常温下进行超声萃取，超声结束后加入纤维素酶，搅拌，反应2-4h后,在5000r/min下离心,取上层液体加入20-30mL石油醚震荡萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥24-25h后减压蒸馏回收溶剂，收集挥发油即可。
[0009]辛夷处理步骤如下:
[0010](I)选用无虫无锈斑的辛夷，洗净，放入50_60°C烘箱内烘干；
[0011](2)将(I)所得到的辛夷用万能粉碎机不加筛网打碎，立即过40目筛；
[0012](3)将(2)所得到的辛夷粉装入铝塑膜口袋，密封，阴凉干燥处存放备用。
[0013]超声萃取方法为间歇超声(每超声4s，间歇5s)，超声功率为50%，超声总时间为20mino
[0014]纤维素酶的质量浓度为1.5-3%，优选2.5%。
[0015]酶解反应温度为40_50°C。温度是影响酶解反应速度的一个重要因素。温度过低，酶解反应速度变慢，温度过高则可能会导致酶失活，酶解反应起不到作用。
[0016]辛夷中加入磷酸缓冲液浸泡的同时进行搅拌。
[0017]减压蒸馏回收溶剂温度控制在40_50°C。
[0018]优选辛夷粉和石油醚料液质量比为1:8-1:15。
[0019]优选辛夷粉和石油醚料液质量比为1:10，纤维素酶用量为2.5%，酶解温度为45 °C，酶解时间为2h。
[0020]本发明所述的一种超声辅助酶解提取辛夷油的方法，具体包括如下步骤:
[0021]I)选用无虫无锈斑的辛夷，洗净，放入50_60°C烘箱内烘干；
[0022]2)将I)所得到的辛夷用万能粉碎机不加筛网打碎，立即过40目筛；
[0023]3)将2)所得到的辛夷粉装入铝塑膜口袋，密封，阴凉干燥处存放备用；
[0024]4)称取存放的辛夷粉，加入pH = 6.0-7.0的磷酸缓冲液200_300mL浸泡30_40min ；
[0025]5)将步骤4)的产品常温放入超声波发生器中进行超声萃取，超声方法为间歇超声，每超声4s，间歇5s，超声功率为50%，超声总时间为20min ；
[0026]6)将5)得到的产品加入2.0 %纤维素酶(W/V)，撹拌，酶解反应4h后；
[0027]7)将6)得到的产品在5000r/min下离心；
[0028]8)将7)得到的产品取上层液体，加入20mL石油醚震荡萃取；
[0029]9)将8)得到的萃取液用无水硫酸钠干燥24h后减压蒸馏回收溶剂，收集辛夷精油。
[0030]在步骤4)中，浸泡的同时进行搅拌。
[0031]在步骤9)中，减压蒸馏回收溶剂温度控制在40_50°C。
[0032]与现有技术相比，本发明具以下有益效果:
[0033] 本发明超声波辅助酶解方法，室温条件下提取温度低、时间短、提取速率快、提取能力强。
【专利附图】
【附图说明】
[0034]图1、辛夷粉和石油醚料液质量比对精油提取得率的影响效果图；
[0035]图2、纤维素酶用量对精油提取得率的影响效果图；
[0036]图3、酶解温度对精油提取得率的影响效果图；
[0037]图4、酶解时间对精油提取得率的影响效果图。【具体实施方式】
[0038]下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
[0039]实施例1
[0040]本实施例超声辅助酶解提取辛夷油的方法，具体包括如下步骤:
[0041]I)选用无虫无锈斑的辛夷，洗净，放入50°C烘箱内烘干；
[0042]2)将步骤I)所得到的辛夷用万能粉碎机不加筛网打碎，立即过40目筛；
[0043]3)将步骤2)所得到的辛夷粉装入铝塑膜口袋，密封，阴凉干燥处存放备用；
[0044]4)称取存放的辛夷粉，加入pH = 7.0的磷酸缓冲液200mL浸泡30min ；
[0045]5)将步骤4)的产品常温放入超声波发生器中进行超声萃取，超声方法为间歇超声，每超声4s，间歇5s，超声功率为50%，超声总时间为20min ；[0046]6)将5)得到的产品加入质量浓度为2%纤维素酶(W/V)，45°C搅拌，进行酶解反应2小时；
[0047]7)将6)得到的产品在5000r/min下离心；
[0048]8)将7)得到的产品取上层液体，加入20mL石油醚震荡萃取；
[0049]9)将8)得到的萃取液用无水硫酸钠干燥24h后减压蒸馏回收溶剂，收集辛夷精油。
[0050]在步骤4)中，浸泡的同时进行搅拌。
[0051]在步骤9)中，减压蒸馏回收溶剂温度控制在50°C。
[0052]其中，辛夷粉和石油醚料液质量比为1:8。
[0053]实施例2-4和对比例I
[0054]实施例2-4和对比例I的操作方法如实施例1，不同点在于，实施例2-4辛夷粉和石油醚料液质量比为分别为1:10、1:12、1:15，对比例I的辛夷粉和石油醚料液质量比为为1:5。
[0055]实施例1-4和对比例I的辛夷粉和石油醚料液质量比和精油提取收率如表1。
[0056]表1辛夷粉和石油醚料液质量比和精油提取得率的影响
[0057]
【权利要求】
1.一种超声辅助酶解提取辛夷油的方法，其特征在于，如下步骤: 在辛夷中加入PH = 6.0-7.0的磷酸缓冲液浸泡30-40min后，常温下进行超声萃取，超声结束后加入纤维素酶，搅拌，反应3.5-4.5h后，在5000r/min下离心，取上层液体加入20-30mL石油醚震荡萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥24-25h后减压蒸懼回收溶剂,收集挥发油即可。
2.根据权利要求1所述的超声辅助酶解提取辛夷油的方法，其特征在于，辛夷处理步骤如下: (1)选用无虫无锈斑的辛夷，洗净，放入50°C烘箱内烘干； (2)将(I)所得到的辛夷用万能粉碎机不加筛网打碎，立即过40目筛； (3)将(2)所得到的辛夷粉装入铝塑膜口袋，密封，阴凉干燥处存放备用。
3.根据权利要求书I所述的超声辅助酶解提取辛夷油的方法，其特征在于:超声萃取方法为间歇超声(每超声4s，间歇5s)，超声功率为50%，超声总时间为20min。
4.根据权利要求书I所述的超声辅助酶解提取辛夷油的方法，其特征在于:纤维素酶的质量浓度为2%。
5.根据权利要求书I所述的超声辅助酶解提取辛夷油的方法，其特征在于:辛夷中加入磷酸缓冲液浸泡的同时进行搅拌。
6.根据权利要求 书I所述的超声辅助酶解提取辛夷油的方法，其特征在于:减压蒸馏回收溶剂温度控制在40-50°C。
【文档编号】C11B9/02GK103981031SQ201410231117
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日
【发明者】吴涛, 朱兰香, 许杰, 张会, 李甲亮, 张立红 申请人:吴涛, 朱兰香, 许杰