本发明涉及一种可逆温致变色复合材料的制备方法。
背景技术:
近年来,温致变色材料在功能材料领域的研究十分活跃,在许多领域都得到了广泛的应用,但是在木材方面鲜有报道。现有的可逆温敏变色木质材皆为常温有色,加热变色,破坏了木材原有的天然花纹,影响其美观和观赏价值,不适用于纹理美丽的树种。现有的加工处理方法为高压浸渍,费用高且限制了使用范围。本研究的方法不受仪器限制,适用于多种不同加工材料和树种有效的解决了这些问题。
技术实现要素:
本发明的目的是要解决现有可逆温敏变色木质材皆为常温有色,加热变色,破坏了木材原有的天然花纹,不适用于纹理美丽的树种,且加工处理方法为高压浸渍,费用昂贵,限制了可逆温敏变色木质材使用范围的问题,而提供一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法。
一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min~15min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min~15min,最后置于去离子水中超声清洗10min~15min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为70℃~75℃和搅拌速度为750r/min~850r/min下磁力搅拌反应2h~2.5h,再在室温下静置1h~2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:(90mL~100mL);
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:(90mL~100mL);
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为42℃~50℃和搅拌速度为700r/min~750r/min下搅拌反应1.5h~2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散20min~30min,再在室温下静置5min~10min,得到温敏变色材料质量分数为1%~4%的可逆温致变色复合物;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为1%~4%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为75μm~85μm。
本发明步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
本发明的优点:
一、本发明制备的木基质可逆温致变色复合材料在常温下为木材自然色,保留了木材原有的天然纹理,不破坏其自然特性;
二、本发明制备的木基质可逆温致变色复合材料变色均匀稳定,颜色亮丽;
三、本发明制备木基质可逆温致变色复合材料的流程简单,及易实现,步骤简约,不需要多余仪器进行辅助,操作便捷,成本低廉,利于工业化流水线生产;
四、本发明制备的木基质可逆温致变色复合材料用于美观和保护家具表面,并且可对室温进行微调。
五、本发明制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至50℃~60℃,温敏变色材料质量分数为1%~4%的可逆温致变色复合物的表面明度变化(ΔL*)的值为-0.2~-17.6,红绿指数的变化(Δa*)的值为0.6~36.2,黄蓝指数的变化(Δb*)的值为0~5。
附图说明
图1为实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图1中1为实施例一步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图2为实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料测量五个点的示意图;
图3为实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图3中1为实施例二步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图4为实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图4中1为实施例三步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图5为实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图5中1为实施例四步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图6为实施例五制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图6中1为实施例五步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例五制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例五制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图7为实施例六制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图7中1为实施例六步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例六制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例六制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图8为实施例七制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图8中1为实施例七步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例七制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例七制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图9为实施例八制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图9中1为实施例八步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例八制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例八制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图10为实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图10中1为实施例九步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图11为实施例十制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图11中1为实施例十步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例十制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例十制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图12为实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图12中1为实施例十一步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料;
图13为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的表面明度L*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,图13中1为加热前木基质可逆温致变色复合材料的表面明度L*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,2为加热后木基质可逆温致变色复合材料的表面明度L*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线;
图14为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的ΔL*值;
图15为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的红绿指数a*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,图15中1为加热前木基质可逆温致变色复合材料的红绿指数a*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,2为加热后木基质可逆温致变色复合材料的红绿指数a*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线;
图16为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的Δa*值;
图17为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的黄蓝指数b*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,图17中1为加热前木基质可逆温致变色复合材料的黄蓝指数b*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,2为加热后木基质可逆温致变色复合材料的黄蓝指数b*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线;
图18为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的Δb*值;
图19为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的ΔE*值;
图20为实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料的SEM图;
图21为实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料表面温敏变色材料的粒径分布图;
图22为实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料表面温敏变色材料的表面涂层的交叉网格切割区域图。
具体实施方式
具体实施方式:本实施方式是一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min~15min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min~15min,最后置于去离子水中超声清洗10min~15min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为70℃~75℃和搅拌速度为750r/min~850r/min下磁力搅拌反应2h~2.5h,再在室温下静置1h~2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:(90mL~100mL);
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:(90mL~100mL);
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为42℃~50℃和搅拌速度为700r/min~750r/min下搅拌反应1.5h~2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散20min~30min,再在室温下静置5min~10min,得到温敏变色材料质量分数为1%~4%的可逆温致变色复合物;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为1%~4%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为75μm~85μm。
本实施方式的优点:
一、本实施方式制备的木基质可逆温致变色复合材料在常温下为木材自然色,保留了木材原有的天然纹理,不破坏其自然特性;
二、本实施方式制备的木基质可逆温致变色复合材料变色均匀稳定,颜色亮丽;
三、本实施方式制备木基质可逆温致变色复合材料的流程简单,及易实现,步骤简约,不需要多余仪器进行辅助,操作便捷,成本低廉,利于工业化流水线生产;
四、本实施方式制备的木基质可逆温致变色复合材料用于美观和保护家具表面,并且可对室温进行微调。
五、本实施方式制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至50℃~60℃,温敏变色材料质量分数为1%~4%的可逆温致变色复合物的表面明度变化(ΔL*)的值为-0.2~-17.6,红绿指数的变化(Δa*)的值为0.6~36.2,黄蓝指数的变化(Δb*)的值为0~5。
本实施方式步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的原始木片为落叶松或水曲柳。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤二①中所述的糊精为白糊精。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤二②中所述的将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min~10min,得到温敏变色材料质量分数为1.5%的可逆温致变色复合物。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤二②中所述的将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min~10min,得到温敏变色材料质量分数为2%的可逆温致变色复合物。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤二②中所述的将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min~10min,得到温敏变色材料质量分数为3%的可逆温致变色复合物。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
实施例一:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为落叶松;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为1%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为1%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例一步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图1所示,图1为实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图1中1为实施例一步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图1可知,实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
将实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料放入恒温烘箱内,从30℃升温到60℃,其间5℃为一个梯度,每一梯度恒温2min。用数码相机全程记录实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料的升温时每一个梯度的变色过程,之后利用采用Adobe photoshop CS6软件对实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料的表面明度(L*)、红绿指数(a*)、黄蓝指数(b*)值进行分析。分别测量实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料的温变前后变化,如图2所示的五个点的L*、a*和b*值;每组有三个对照试验,每组样品按照图2所示分别测量五个点的L*、a*和b*值,求出其平均值平均值,根据公式(1)、(2)、(3)、(4)计算出实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料在加热前后的色差值:
图2为实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料测量五个点的示意图;
ΔL*=L2-L1 (1)
Δa*=a2-a1 (2)
Δb*=b2-b1 (3)
其中L1、a1和b1为实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料加热之前数值,L2、a2和b2为实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料加热之后数值。结果表明,实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料从室温加热至60℃,再自然冷却至30℃,结果表明,实施例一制备的木基质可逆温致变色复合材料的L1为76.2,L2为74.2,ΔL*为-2,a1为4,a2为11.8,Δa*为7.8,b1为18.6,b2为17.4,Δb*为-1.2,ΔE*=8.14。
实施例二:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为落叶松;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为2%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为2%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例二步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料放入恒温烘箱内,从30℃升温到60℃,其间5℃为一个梯度,每一梯度恒温2min。用数码相机全程记录实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料的升温时每一个梯度的变色过程,之后利用采用Adobe photoshop CS6软件对实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料的表面明度(L*)、红绿指数(a*)、黄蓝指数(b*)值进行分析。根据公式ΔL*=L2-L1、Δa*=a2-a1、Δb*=b2-b1、计算出实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料在加热前后的色差值:
其中L1、a1和b1为实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料加热之前数值,L2、a2和b2为实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料加热之后数值。结果表明,实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料从室温加热至60℃,再自然冷却至30℃,结果表明,实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料的L1为76.2,L2为74.2,ΔL*为-2,a1为4.8,a2为30.2,Δa*为25.4,b1为9.2,b2为5.4,Δb*为-3.8。
将实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图3所示,图3为实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图3中1为实施例二步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图3可知,实施例二制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
实施例三:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为落叶松;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为3%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为3%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例三步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料放入恒温烘箱内,从30℃升温到60℃,其间5℃为一个梯度,每一梯度恒温2min。用数码相机全程记录实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料的升温时每一个梯度的变色过程,之后利用采用Adobe photoshop CS6软件对实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料的表面明度(L*)、红绿指数(a*)、黄蓝指数(b*)值进行分析。根据公式ΔL*=L2-L1、Δa*=a2-a1、Δb*=b2-b1、计算出实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料在加热前后的色差值:
其中L1、a1和b1为实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料加热之前数值,L2、a2和b2为实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料加热之后数值。结果表明,实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料从室温加热至60℃,再自然冷却至30℃,结果表明,实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料的L1为75.4,L2为57.6,ΔL*为-17.8,a1为2.6,a2为34.8,Δa*为32.2,b1为1.8,b2为8.2,Δb*为6.4。
将实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图4所示,图4为实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图4中1为实施例三步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图4可知,实施例三制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
实施例四:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为落叶松;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为4%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为4%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例四步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料放入恒温烘箱内,从30℃升温到60℃,其间5℃为一个梯度,每一梯度恒温2min。用数码相机全程记录实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料的升温时每一个梯度的变色过程,之后利用采用Adobe photoshop CS6软件对实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料的表面明度(L*)、红绿指数(a*)、黄蓝指数(b*)值进行分析。根据公式ΔL*=L2-L1、Δa*=a2-a1、Δb*=b2-b1、计算出实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料在加热前后的色差值:
其中L1、a1和b1为实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料加热之前数值,L2、a2和b2为实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料加热之后数值。结果表明,实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料从室温加热至60℃,再自然冷却至30℃,结果表明,实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料的L1为91,L2为65.2,ΔL*为-25.8,a1为2.6,a2为48.6,Δa*为46,b1为6.8,b2为-1.6,Δb*为-8.4。
将实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图5所示,图5为实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图5中1为实施例四步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图5可知,实施例四制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
实施例五:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为水曲柳;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为1%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为1%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例五步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例五制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图6所示,图6为实施例五制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图6中1为实施例五步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例五制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例五制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图6可知,实施例五制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
实施例六:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为水曲柳;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为1.5%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为1.5%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例六步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例六制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图7所示,图7为实施例六制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图7中1为实施例六步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例六制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例六制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图7可知,实施例六制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
实施例七:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为水曲柳;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为2%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为2%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例七步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例七制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图8所示,图8为实施例七制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图8中1为实施例七步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例七制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例七制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图8可知,实施例七制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
实施例八:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为水曲柳;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为2.5%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为2.5%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
将实施例八制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图9所示,图9为实施例八制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图9中1为实施例八步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例八制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例八制备的木基质可逆温致变色复合材料;
实施例八步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
从图9可知,实施例八制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
实施例九:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为水曲柳;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为3%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为3%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例九步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图10所示,图10为实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图10中1为实施例九步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图10可知,实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
实施例十:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为水曲柳;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到步骤二①中得到的涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为3.5%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为3.5%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例十步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例十制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图11所示,图11为实施例十制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图11中1为实施例十步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例十制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例十制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图11可知,实施例十制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
实施例十一:一种木基质可逆温致变色复合材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、超声清洗:
将原始木片首先置于丙酮中超声清洗10min,然后置于无水乙醇中超声清洗10min,最后置于去离子水中超声清洗10min,再自然晾干,得到清洗后的木片;
步骤一中所述的原始木片为水曲柳;
步骤一中所述的原始木片的尺寸为20mm×40mm×5mm;
步骤一种所述的原始木片的气干密度0.66g/cm3,气干含水率7%;
步骤一中所述的原始木片在丙酮中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在无水乙醇中超声清洗时的功率为100W;
步骤一中所述的原始木片在去离子水中超声清洗时的功率为100W;
二、配置涂层溶液:
①、将聚乙烯醇加入到去离子水中,再加入糊精,再在温度为75℃和搅拌速度为800r/min下磁力搅拌反应2h,再在室温下静置2h,得到涂层溶剂;
步骤二中所述的聚乙烯醇的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
步骤二中所述的糊精的质量与去离子水的体积比为2g:100mL;
②、将温敏变色材料加入到涂层溶剂中,再在温度为45℃和搅拌速度为700r/min下搅拌反应2h,再在常温下超声功率为100W下超声分散30min,再在室温下静置5min,得到温敏变色材料质量分数为4%的可逆温致变色复合物;
步骤二①中所述的糊精为白糊精;
三、将步骤二②得到的温敏变色材料质量分数为4%的可逆温致变色复合物均匀喷涂于步骤一得到的清洗后的木片表面上,得到表面涂有可逆温致变色复合物的木片;将表面涂有可逆温致变色复合物的木片在室温下静置,使其自然干燥,得到木基质可逆温致变色复合材料;
步骤三中所述的表面涂有可逆温致变色复合物的木片上可逆温致变色复合物的厚度为80μm。
实施例十一步骤二②中所述的温敏变色材料购买自崇裕科技股份有限公司;型号为NCC-1。
将实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料加热至60℃,颜色变化如图12所示,图12为实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料加热前后的数码照片,图12中1为实施例十一步骤一中所述的原始木片,2为加热后的实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料,3为加热后再冷却至室温的实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料;
从图12可知,实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料进行处理之后,其天然美观的纹理依然存在,丝毫没有影响其原本的观赏价值,珍贵树种加工时可以放心使用,且加热变色过程可逆,可反复长效使用。
将实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九、实施例十和实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料放入恒温烘箱内,从30℃升温到60℃,其间5℃为一个梯度,每一梯度恒温2min。用数码相机全程记录实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九、实施例十和实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料的升温时每一个梯度的变色过程,之后利用采用Adobe photoshop CS6软件分别对实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九、实施例十和实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料的表面明度(L*)进行分析,每个样品测量五个点,求其平均值,结果如图13所示;
图13为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的表面明度L*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,图13中1为加热前木基质可逆温致变色复合材料的表面明度L*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,2为加热后木基质可逆温致变色复合材料的表面明度L*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线;
从图13可知不同阶段温敏变色物质质量分数的L值;
根据公式ΔL*=L2-L1计算实施例五至实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料在加热前后的ΔL*值;如图14所示;
图14为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的ΔL*值;
从图14可知加热后样品的L*值逐渐变小,这说明随着温敏变色材料含量的增加,加热后样品逐渐变暗,且含量从3.0%到3.5%下降速率最大,含量为4%时颜色最暗。;
将实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九、实施例十和实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料放入恒温烘箱内,从30℃升温到60℃,其间5℃为一个梯度,每一梯度恒温2min。用数码相机全程记录实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九、实施例十和实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料的升温时每一个梯度的变色过程,之后利用采用Adobe photoshop CS6软件分别对实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九、实施例十和实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料的红绿指数(a*)进行分析,每个样品测量五个点,求其平均值,结果如图15所示;
图15为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的红绿指数a*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,图15中1为加热前木基质可逆温致变色复合材料的红绿指数a*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,2为加热后木基质可逆温致变色复合材料的红绿指数a*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线;
从图15可知不同阶段温敏变色物质质量分数的a值;
根据公式Δa*=a2-a1计算实施例五至实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料在加热前后的Δa*值;如图16所示;
图16为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的Δa*值;
从图16可知加热后样品的a*值逐渐变大,这说明随着温敏变色材料含量的增加,加热后样品颜色逐渐变红,含量从1.5%到2.0%颜色变化的速率最大,含量为3.5%时颜色最红,到4.0%时红色不在加深。
将实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九、实施例十和实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料放入恒温烘箱内,从30℃升温到60℃,其间5℃为一个梯度,每一梯度恒温2min。用数码相机全程记录实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九、实施例十和实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料的升温时每一个梯度的变色过程,之后利用采用Adobe photoshop CS6软件分别对实施例五、实施例六、实施例七、实施例八、实施例九、实施例十和实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料的黄蓝指数(b*)进行分析,每个样品测量五个点,求其平均值,结果如图17所示;
图17为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的黄蓝指数b*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,图17中1为加热前木基质可逆温致变色复合材料的黄蓝指数b*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线,2为加热后木基质可逆温致变色复合材料的黄蓝指数b*随温敏变色材料的质量分数的变化曲线;
从图17可知不同阶段温敏变色物质质量分数的b值;
根据公式Δb*=b2-b1计算实施例五至实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料在加热前后的Δb*值;如图18所示;
图18为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的Δb*值;
从图18可知加热前后样品的b*值在0-7.5的区间内波动,没有特定的规律。这是由于试验样品加热后颜色呈现为红色,与黄蓝轴色彩指数的相关性比较小。
根据公式计算实施例五至实施例十一制备的木基质可逆温致变色复合材料在加热前后的ΔE*值;如图19所示;
图19为木基质可逆温致变色复合材料加热前后的ΔE*值;
从图19可知,温敏变色材料质量分数为1.5%到3.5%的可逆温致变色复合物的ΔE*值急速由8.4增长到39.56,温敏变色物质质量分数为4%的可逆温致变色复合物的ΔE*值为40.78,所以温敏变色材料质量分数为3.5%的可逆温致变色复合物色彩整体近似达到饱和状态。综上所述,在温敏变色物质质量分数为3.5%时,各项指标数值效果都比较好,色差最为明显。
图20为实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料的SEM图;
从图20可知,温敏变色材料呈现十分标准的圆球状,可以清晰地看出这些小球完整的填充到木材的管胞和纹孔里
图21为实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料表面温敏变色材料的粒径分布图;
从图21可知,实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料表面温敏变色材料的微粒直径最大的不超过4μm,所占比例最大的直径范围在1μm左右,所以微粒可以均匀一致的分布在木材孔隙中并且形成均一的表面。在木材表面涂上热敏变色溶液后,热敏变色材料通过聚乙烯醇凝胶过程沉积在木材表面并进行自组装,在大的圆球周围会“成长”许多小的圆球,最后紧凑且均匀的分布在木材表面,因聚乙烯醇本身为无色透明,所以木材表面的纹理依旧清晰可见。
漆膜附着力测试:
本实验按照国家标准(GBT/9286-1998)规定,采用交叉切割法测定,将试样放置在坚硬、平直的表面上动手切割,切割方向要与木材45°的夹角。握住切割工具,使刀垂直于试样表面,握住刀柄均匀用力,划透至基材表面。同一方向均匀用力连续切割,形成六条平行线。重复上述动作,与原切割线垂直相交,切割相同数量的平行线,形成网格图形,每个方向上的切割间距应该相等。之后从粘胶带卷上取下两圈完整的胶带并丢弃,然后以均匀速度从下一段取出长约50mm的胶带纸,将胶带中心置于网格上方,方向与一组切割线平行,接着将网格上方部位的胶带纸用手指压平,确保胶带纸与薄膜接触良好。拿住粘胶带悬空的一端,使之与贴在网格上的部分成60°夹角,在0.5~1s之内平稳地撕去胶带纸。最后,在良好的照明环境下从不同的角度和方向仔细检査试验漆膜网格区域的表面情况,按照图示的说明,通过与标准文件中的“试验结果分级”的图示比较,对试验样本的情况进行分级。
图22为实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料表面温敏变色材料的表面涂层的交叉网格切割区域图;
从图22可知,实施例九制备的木基质可逆温致变色复合材料沿切口边缘几乎没有脱落,按照国家评定标准当属0级。