专利名称：超临界co的制作方法
技术领域：
本发明涉及织物的后处理，特别是染色技术。
背景技术：
超临界CO2流体染色装置是利用CO2在超临界状态下的特性代替传统的水对合成纤维染色，是一种新颖的无水染色装置，是绿色的环保工业。该工艺也可用于天然纤维染色，不仅可以用于织物退浆，纤维素共生物的去除等前处理，也可用于织物的功能性后整理。现有国外超临界CO2流体染色试验装置，超临界流体不具备循环功能，只是在染色釜内设有搅拌装置，这种方法染料被超临界CO2流体溶解后，通过被染色的织物，这种染色工艺易产生染料沉积，降低织物染色的均匀度，上染率低，染色速度慢。
发明内容
本发明目的在于发明一种染色均匀度好、上染率高、染色速度快的超临界CO2流体染色工艺。
本发明先将加热的CO2压入染料釜中与染料混合，形成混合溶液，再经循环泵，将混合溶液泵入染色釜，混合溶液与染色釜内的织物接触，在超临界状态进行吸附、溶解、再吸附、再溶解、再吸附、再溶解，完成染色，最后将染色后的剩余混合溶液经循环泵泵入分离器，分离出CO2与染料。
本发明形成的循环超临界CO2系统，不但实现了无水染色，还降低了能耗，尤其可省支传统印染加工中织物烘干过程，整个染色过程无需助剂，节约成本，CO2可循环利用，不会产生温室效应，染料吸进率可达98％，染色时间短，染色后不必进行还原清洗，残余染料可重新回复到粉状，可提高染料利用率。
本发明中，将加热80℃～180℃的CO2以30Mpa压力压入染料釜中与染料混合，CO2与染料混合时的体积比为2000～1000∶1。
溶解染料釜，容积为0.5L～5L，工作压力30MPa，最高工作温度200℃，染料釜内装可拆下染料料桶，上下设有不锈钢烧结板，过滤精度25μ，料桶上端与染料釜内腔密封，CO2经过染料釜时与染料充分溶解，使CO2不短路。设有控温加热系统和测温系统，控温为控制釜体温度，测温为测量CO2循环时的动态流体温度。
染色染色釜容积为1.6L～100L，工作压力30MPa，最高工作温度200℃，设计控温加热系统和测温系统，控温系统为控制染色釜体温度，测温为测量循环时CO2流体温度，釜内设有活动内芯，可将织物缠绕在内芯上。染色釜内设有快速冷却装置，方法为釜内冷凝盘管式或釜体壁冷凝循环式。用于染色结束时快速冷却到一定的工艺温度(染色织物工艺)，提高上染率，染色装置设有正反向循环功能，即CO2从活动内芯的内向外扩散循环，也可从活动内芯外向内扩散循环。
循环设计为一台或多级离心循环泵，工作压力30MPa，工作温度180℃，该泵为磁力偶合传动，速度为变频调速，为保证超临界状态下的CO2循环，设计进口在上端，出口在下端，用于染色釜和染料釜之间的CO2动态循环，也用于染料釜和溶解度泵之间的CO2动态循环。
所有参与CO2循环的进出口阀门均设计为球阀，可降低循环压差，提高循环CO2效率。
溶解度测定由一台可设定体积、温度、压力的计量泵(PVT)与染料釜和循环泵组成回路。用于不同染料在超临界CO2流体条件下溶解度的测定，确定其染色工艺。
分离回收设分离釜，工作压力30MPa，工作温度100℃，染色结束时通过减压分离，将溶解在CO2的残余染料回收到分离釜中，并回复到粉状，从而使染料利用率大大提高，无染料浪费，也更加环保。
CO2增压维持系统由制冷机组、贮罐、冷箱等组成，用于CO2的液化，供CO2增压泵用。CO2高压泵用于系统CO2的增压和维持系统压力。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
如图1所示，染色釜与染料釜之间通过循环泵、球阀及相应的管道连接，染色釜出口阀门B(G)接循环泵进口，循环泵出口接阀门C至染料釜(阀门E)，染料釜出口阀门D接阀门A(F)至染色釜循环。
1.正向循环(染色釜活动内芯内向外扩散)循环泵-→阀门C→染料釜→阀门D→阀门A→染色釜→阀门B→循环泵。
2.反向循环(染色釜活动内芯外向内扩散)循环泵→阀门C→染料釜→阀门D-→阀门F→染色釜→阀门G→循环泵。
3.后期循环(特定工艺需要时，染料釜不参加循环)循环泵→阀门E→阀门A(F)→染色釜→阀门B(G)→循环泵。
先将加热到80℃～180℃的CO2以30Mpa压力压入染料釜中与染料混合，CO2与染料混合时的体积比为2000～1000∶1，形成混合溶液，再经循环装置，将混合溶液泵入染色釜，混合溶液与染色釜内的织物接触，在超临界状态进行吸附、溶解、再吸附、再溶解、再吸附、再溶解，完成染色，最后将染色后的剩余混合溶液经循环泵泵入分离器，分离出CO2与染料。
溶解染料釜，容积为0.5L～5L，工作压力30MPa，最高工作温度200℃，染料釜内装可拆下染料料桶，上下设有不锈钢烧结板，过滤精度25μ，料桶上端与染料釜内腔密封，CO2经过染料釜时与染料充分溶解，使CO2不短路。设有控温加热系统和测温系统，控温为控制釜体温度，测温为测量CO2循环时的动态流体温度。
染色染色釜容积为1.6L～100L，工作压力30MPa，最高工作温度200℃，设计控温加热系统和测温系统，控温系统为控制染色釜体温度，测温为测量循环时CO2流体温度，釜内设有活动内芯，可将织物缠绕在内芯上。染色釜内设有快速冷却装置，方法为釜内冷凝盘管式或釜体壁冷凝循环式。用于染色结束时快速冷却到一定的工艺温度(染色织物工艺)，提高上染率，通过正反向循环功能实现正反向循环，即CO2从活动内芯的内向外扩散循环，也可从活动内芯外向内扩散循环。
循环设计为一台或多级离心循环泵，工作压力30MPa，工作温度180℃，该泵为磁力偶合传动，速度为变频调速，为保证超临界状态下的CO2循环，设计进口在上端，出口在下端，用于染色釜和染料釜之间的CO2动态循环，也用于染料釜和溶解度泵之间的CO2动态循环。
所有参与CO2循环的进出口阀门均设计为球阀，降低循环压差，提高循环CO2效率。
溶解度测定由一台可设定体积、温度、压力的计量泵(PVT)与染料釜和循环泵组成回路。用于不同染料在超临界CO2流体条件下溶解度的测定，确定其染色工艺。
分离回收设分离釜，工作压力30MPa，工作温度100℃，染色结束时通过减压分离，将溶解在CO2的残余染料回收到分离釜中，并回复到粉状。
CO2增压维持系统由制冷机组、贮罐、冷箱等组成，用于CO2的液化，供CO2增压泵用。CO2高压泵用于系统CO2的增压和维持系统压力。
试验操作说明1、图1中，阀门1～12号在操作面板上，13～16号阀门在两台手动泵进出口端。
2、球阀A、B、C、D、E分别在染色釜、染料釜、循环泵进出口端。
3、CO2制冷，开制冷机组，制冷温度设定在0℃左右(自动控制)，开CO2气瓶阀门和阀门2，CO2进入制冷机组、贮藏，使CO2液化。
4、将染料装入染料釜，将被染色织物装入染色釜，关闭上堵头。
5、进CO2气至染料釜、染色釜、循环泵、分离釜等系统，待压平衡后，开染色釜、染料釜放空阀门，放掉系统内残余空气，再关闭放空阀门。
6、设定所需工艺的工作温度，染色釜、染料釜、分离釜分别加热，同时开CO2增压泵，此时关闭进入分离釜阀门7号、11号和球阀E，在设定温度达到时间时补充到设定压力(温度、压力同时达到设定值)，打开循环泵进行CO2循环，循环回路为循环泵、染料釜、染色釜、恒温、恒压恒流循环一段时间(因织物因素确定循环时间)。
7、染色结束时，打开与分离釜回路阀门，CO2进入分离釜进行分离，回收残余染料。并将染色釜通冷却水快速降温到工艺温度。
8、溶解测定(用于染色工艺的研究)，关闭阀门A、B，开阀门16，用JB80手动泵控制回压阀，压力高于染料釜2MPa左右。开溶解度泵阀门13、14，同时将溶解度泵加热，继续染料釜和溶解泵循环，待溶解度泵压力、温度和染料釜压力、温度平衡后取样分样。
权利要求
1.超临界CO2流体染色工艺，其特征在于先将加热的CO2压入染料釜中与染料混合，形成混合溶液，再经循环，将混合溶液泵入染色釜，混合溶液与染色釜内的织物接触，在超临界状态进行吸附、溶解、再吸附、再溶解、再吸附、再溶解，完成染色，最后将染色后的剩余混合溶液经循环泵泵入分离器，分离出CO2与染料。
2.根据权利要求1所述超临界CO2流体染色工艺，其特征在于将加热80℃～180℃的CO2以30Mpa压力压入染料釜中与染料混合，CO2与染料混合时的体积比为2000～1000∶1。
3.根据权利要求1所述超临界CO2流体染色工艺，其特征在于染料釜，容积为0.5L～5L，工作压力30MPa，最高工作温度200℃，染料釜内装可拆下染料料桶，上下设有不锈钢烧结板，过滤精度5-25μ，料桶上端与染料釜内腔密封。
4.根据权利要求1所述超临界CO2流体染色工艺，其特征在于染色釜容积为1.6L～100L，工作压力30MPa，最高工作温度200℃，釜内设有可缠绕织物的活动内芯，染色釜内设有快速冷却装置，用于染色结束时使染色釜内温度快速冷却，CO2从活动内芯的内向外扩散循环，也可从活动内芯外向内扩散循环系统。
5.根据权利要求4所述超临界CO2流体染色工艺，其特征在于所述染色釜内的快速冷却装置为设置在染色釜内的冷凝盘管式或釜体壁冷凝循环装置。
6.根据权利要求1所述超临界CO2流体染色工艺，其特征在于至少有一台多级离心循环泵，工作压力为30MPa，工作温度为180℃，该泵为磁力偶合传动，速度为变频调速，泵体的进口设置在上端，出口设置在下端。
7.根据权利要求1所述超临界CO2流体染色工艺，其特征在于所有参与CO2循环的进出口阀门均设计为球阀。
8.根据权利要求1所述超临界CO2流体染色工艺，其特征在于分离器的工作压力为30MPa，工作温度为100℃。
9.根据权利要求1所述超临界CO2流体染色工艺，其特征在于CO2增压系统包括制冷机组、贮罐、冷箱。
全文摘要
本发明公开了超临界CO
文档编号D06P1/94GK1693580SQ20051004023
公开日2005年11月9日 申请日期2005年5月26日 优先权日2005年5月26日
发明者金雪松 申请人:南通市华安超临界萃取有限公司