专利名称：溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法
技术领域：
本发明涉及一种溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法，特别涉及一种是将回收来的NMMO溶液，通过过滤，阴阳离子交换树脂来脱去NMMO溶液中的多种杂质，回收净化NMMO的方法。
背景技术：
NMMO在整个生产过程中作为一种溶剂，由于价格昂贵，需要回收利用，所以溶剂回收在溶剂法制备纤维素纤维生产过程中是一个重要组成部分。
由于NMMO物料经过溶解，纺丝之后，回收来的溶液中会有以下几种物质需去除1.悬浮物主要是未溶解或降解的纤维素，会降低回收的NMMO质量，并会引起泵的堵塞；2.有色杂质主要是NMMO的分解物，会造成纤维着色，影响成品质量；3.重金属离子来自于浆粕或与之接触的金属设备、管路等，在高温时，易引起NMMO与纤维素的分解，有爆炸危险；4.分解物主要是NMMO溶液在高温时的分解物(吗林和N-甲基吗林等)，长期在系统中累积，会降低NMMO的溶解性能；
东华大学申请的CN1603479A专利中描述了溶剂NMMO的回收工艺。其工艺流程是先将稀溶液通过粗滤与精滤脱去悬浮杂质，再通过阴阳离子塔脱去金属离子与有色杂质，最后过双氧水加热氧化装置，将分解的吗林和N-甲基吗林氧化为N-甲基吗啉-N-氧化物。
这种工艺的缺点在于处理过程繁琐，操作不便，不利于工业上连续生产，尤其是用双氧水氧化分解物，此操作危险，耗时长，适用于专业厂家生产NMMO，但在一般的生产线上采用，需配备许多的安全监测与防护设备，不利于工业化生产。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法，通过过滤，阴阳离子交换树脂来脱去溶液中的多种杂质，使NMMO溶液的回收净化适应于工业化生产，操作更方便。
为实现上述目的，本发明的溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法包括如下阶段第一阶段通过溶剂回收将系统中的NMMO回收到溶剂接收槽，混合均匀；第二阶段混合后的溶液经过过滤，将悬浮杂质除去；第三阶段将过滤后的溶液通过阴离子交换塔，除去有色杂质，再通过阳离子交换塔，除去金属离子与分解物；第四阶段通过色度计检测净化后的溶液的色度，若色度值小于设定的数值，就进入接收槽；
第五阶段若色度值超出设定的数值，就自动切换到备用阴阳离子交换塔进行回收净化。
本发明的溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法，还包括如下两个阶段第一阶段当系统自动切换到备用阴阳离子交换塔进行回收净化时，对使用过的阴阳离子交换塔进行再生；第二阶段用无离子水清洗阴阳离子交换塔，并用电导率仪检测阴阳离子交换塔的出水电导率，当阴阳离子交换塔的出水电导率小于设定的数值时，清洗完成。
本发明可以有效的除去了NMMO溶液中的杂质，金属离子等，方便NMMO溶液的循环使用；并将现有的多种回收方法有机的组合成一个系统，更有效的达到工艺要求，完成对NMMO的净化；由于整个系统的运行再生，对于时间和流量等工艺参数要求严格，若人工手动操作，容易出错，导致NMMO意外排放或被污染，所以整个系统全自动操作，利于工业化大生产；使NMMO溶液的回收净化适应于工业化生产，操作更方便。
图1为溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收方法的工艺流程。
具体实施例方式
为了去除回收来的溶液中的几种杂质，回收系统的具体工艺流程如图1所示。由于当阴阳离子交换塔吸附饱和后，需对阴阳离子交换塔进行再生，而且再生时间较长。所以需有一套备用阴阳离子交换塔，以便在主用阴阳离子交换塔再生时，回收净化可以在备用阴阳离子交换塔中继续进行。
整个回收方法的工艺流程包括如下阶段第一阶段通过溶剂回收1将系统中的NMMO回收到溶剂接收槽2，混合均匀；第二阶段混合后的溶液经过过滤3，将悬浮杂质除去。
过滤工艺参数如下滤网精度＜100μm；运行压力0.1～0.5MPA；运行流速3～20m3/h；第三阶段将过滤后的溶液通过阴离子交换塔4，除去有色杂质，再通过阳离子交换塔5，除去金属离子与分解物；阴离子交换塔工艺参数如下使用树脂采用大孔结构的强碱性阴离子交换树脂。规格为粒度0.45～0.9mm，树脂转型膨胀率≤20％，树脂装入量为离子塔体积的60～75％；运行液浓度10～30％的NMMO溶液；运行液温度＜40℃；运行液流速3～20m3/h；阳离子交换塔工艺参数如下
使用树脂采用大孔结构的强酸性阳离子交换树脂。规格为粒度0.315～1.25mm，树脂转型膨胀率≤15％，树脂装入量为离子塔体积的60～75％；运行液浓度10～30％的NMMO溶液；运行液温度＜40℃；运行液流速3～20m3/h；第四阶段通过色度计8检测净化后的溶液的色度，若色度值小于设定的数值，就进入接收槽9；第五阶段若色度值超出设定的数值，就自动切换到备用阴阳离子交换塔6、7进行回收净化。
上述色度值设定的数值在100～400Hazen范围内。
备用阴阳离子交换塔的工艺参数与上述阴阳离子交换塔工艺参数相同。
当系统自动切换到备用阴阳离子交换塔6、7进行回收净化时，对使用过的阴阳离子交换塔3、4进行再生，阴离子交换塔用NaOH溶液，阳离子交换塔用HCL溶液，除去离子交换塔内吸附的杂质。
再生阴离子交换塔工艺参数如下再生液浓度2～5％的NaOH；再生液温度＜60℃；再生液流速10～30m3/h；
再生时间4～6小时；再生阳离子交换塔工艺参数如下再生液浓度2～5％的HCL；再生液温度＜35℃；；再生液流速10～30m3/h；再生时间3～5小时；之后，用无离子水清洗离子交换塔，并用电导率仪检测阴阳离子交换塔的出水电导率，当小于设定的电导率值时，清洗完成。清洗后的阴阳离子交换塔备用。
上述阴离子交换塔出水的设定的电导率值为200μS/cm；阳离子交换塔出水的设定的电导率值为100μS/cm。
阴离子交换塔工艺参数如下无离子水流量5～10m3/h；清洗时间4～5小时。
阳离子交换塔工艺参数如下无离子水流量5～10m3/h；清洗时间2～3小时。
整个系统运行，切换，再生均是全自动的，阴阳离子交换塔是否需要再生由色度计的值决定，离子交换塔再生是否完全是由电导率仪的值决定。这样就不用操作人员手动操作，并不断人工取样测定NMMO的净化效果。
本发明的一个优选实施例是经回收后的溶剂进入溶剂接收槽，经混合均匀后，浓度17％，NMMO溶液以4.8m3/h速度经过过滤，除去悬浮物，进入阴离子交换塔除去有色杂质，之后进入阳离子交换塔除去金属离子和分解物，到检测到色度计的值为250Hazen时，切换到备用离子交换塔。此时，阴阳离子交换塔开始再生，阴离子交换塔的再生液为浓度4％，48℃的NaOH溶液，以流量10m3/h的速度进行清洗再生，之后，用5m3/h无离子水清洗，直到出水电导率仪测到电导率值小于200μS/cm时，再生及清洗完全，用时11个小时，备用；阳离子交换塔的再生液为浓度为3.9％，20℃的HCL溶液，以流量10m3/h的速度进行清洗再生，之后，用5m3/h无离子水清洗，直到出水电导率仪测到电导率值小于100μS/cm时，再生及清洗完全，用时7个小时，备用。
权利要求
1.一种溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法，其特征在于，包括如下阶段第一阶段通过溶剂回收将系统中的NMMO回收到溶剂接收槽，混合均匀；第二阶段混合后的溶液经过过滤，将悬浮杂质除去；第三阶段将过滤后的溶液通过阴离子交换塔，除去有色杂质，再通过阳离子交换塔，除去金属离子与分解物；第四阶段通过色度计检测净化后的溶液的色度，若色度值小于设定的数值，就进入接收槽；第五阶段若色度值超出设定的数值，就自动切换到备用阴阳离子交换塔进行回收净化。
2.如权利要求1所述的溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法，其特征在于，所述色度值设定的数值在100～400Hazen范围内。
3.如权利要求1所述的溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法，其特征在于，还包括如下两个阶段第一阶段当系统自动切换到备用阴阳离子交换塔进行回收净化时，对使用过的阴阳离子交换塔进行再生；第二阶段用无离子水清洗阴阳离子交换塔，并用电导率仪检测阴阳离子交换塔的出水电导率，当阴阳离子交换塔的出水电导率小于设定的数值时，清洗完成。
4.如权利要求3所述的溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法，其特征在于，所述阴阳离子交换塔进行再生所用的再生液分别为阴离子交换塔用(2～5％的)NaOH溶液，阳离子交换塔用(2～5％的)HCL溶液。
5.如权利要求3所述的溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法，其特征在于，所述设定的电导率值分别为阴离子交换塔出水的设定的电导率值为200μS/cm，阳离子交换塔出水的设定的电导率值为100μS/cm。
全文摘要
本发明涉及一种溶剂法制备纤维素纤维的溶剂回收净化方法，该方法包括如下几个阶段，第一阶段通过溶剂回收将系统中的NMMO回收到溶剂接收槽，混合均匀；第二阶段混合后的溶液经过过滤，将悬浮杂质除去；第三阶段将过滤后的溶液通过阴离子交换塔，除去有色杂质，再通过阳离子交换塔，除去金属离子与分解物；第四阶段通过色度计检测净化后的溶液的色度值，若色度值小于设定的数值，就进入接收槽；第五阶段若色度值超出设定的数值，就自动切换到备用阴阳离子交换塔进行回收净化。通过本发明的溶剂回收净化方法，使NMMO溶液的回收净化适应于工业化生产，操作更方便。
文档编号D01F13/00GK101089262SQ200610027719
公开日2007年12月19日 申请日期2006年6月13日 优先权日2006年6月13日
发明者姜琨, 徐洁, 陈连水, 朱长丽, 宣建新 申请人:上海里奥纤维企业发展有限公司