专利名称：采用速生杨制备粘胶纤维的方法
技术领域：
本发明涉及纺织纤维的技术领域，尤其是涉及一种采用速生杨为原料生产 制备粘胶纤维的方法。
技术背景随着人们生活水平的日益发展，人们对纺织纤维的需求量越来越大，而其 中粘胶纤维就占有相当大的比例。人们用来生产粘胶纤维的原料主要是采用阔 叶木、针叶木或是棉短绒。传统的木浆，均采用成年木材为原料，需剥皮后制 桨，否则将影响粘胶的质量。而剥皮过程既麻烦又污染环境，且我国现有森林 资源逐渐减少，成年材原料紧缺，而国内对木浆的需求量在不断增长，供需矛 盾显得越来越突出，这就迫使我们必须寻找一种新的来源广且生长循环快的粘 胶纤维原料，并且利用该原料不仅要满足加工的粘胶纤维日常生产的需要，而 且利用该原料生产粘胶纤维的方法简单，便于操作，生产的粘胶纤维具有优良 的性能。 发明内容本发明所要解决的技术问题是提供了一种采用速生杨制备粘胶纤维的方 法，采用本生产方法能够以速生杨为原料方便的生产具有优良性能的高质量粘 胶纤维，并且解决了当前粘胶纤维生产过程中成年木材浪费严重，粘胶纤维原 料短缺的问题。本发明提供的是一种采用速生杨制备粘胶纤维的方法，是采用速生杨为原 料先制成速生杨浆粕，再利用速生杨衆粕生产粘胶纤维的方法，包括备料、予 处理、蒸煮、洗料、打浆、除砂、浓縮、氯碱化、漂白、洗料、浓縮、抄造、 浸渍和压榨、老成.黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、后处理工序等步骤，其中，备料时采用机械设备将速生杨原料切成长3 5cm、且剖切后直径小于3cm的节块，并对碎后料片进行筛选，以去掉不合格的
料片，然后采用水温60 80'C的热水冲洗料片10 20分钟，以充分洗去料片 中所含的泥沙、木屑等杂质，以得到符合生产要求的速生杨粒片，然后对料片 进行予处理，以方便适合对其进行蒸煮，本发明中的速生杨料片采用一次式碱 法蒸煮，蒸煮液的配制可以采用NaOH计以绝干速生杨重量的20 35X，并调 整蒸煮液的硫化度10 35%，蒸煮助剂十二烷基磺酸钠为绝干速生杨重量的 0.05 5%，蒽醌为绝干速生杨重量的0.05 5%，液比为l: 2.5 5的情况下 进行配料以在蒸煮器中迸行蒸煮；在蒸煮时采用分段升温，将放有速生杨原料 和配好的蒸煮液的蒸煮器先冷转10 20分钟后向蒸煮器中通入蒸气进行蒸煮， 一次升温时间20±5分钟，压力0. 30±0. 03Mpa， 一次小放汽时间10±2分钟， 蒸煮器内余压为常压；二次升温时间30±5分钟，压力0.50土0.03Mpa, 二次 小放汽时间15±2分钟，蒸煮器内余压0.30土0.03Mpa，三次升温时间25±5 分钟，压力0. 55 0. 78Mpa，温度165土2(TC，保温时间120 240分钟。之后， 对蒸煮后的速生杨进行洗料，然后进行打浆，打浆时控制打浆湿重为20士2g, 对打浆后的浆料进行除砂，以除去浆中所含有的杂质，并通过浓缩机进行浓縮 以使浆料深度符合生产工艺的要求，例如具体技术条件可为除砂进口浆浓度 0.3 0. 5%，除砂压力0. 30 0. 33Mpa，浓縮机出口桨浓度3 4%，当然，本 领域内的技术人员可以根据生产的需要对其进行适当的调整，以利于生产的进 行。之后，为了确保速生杨浆的白度，对其进行漂白，使用氯碱化加次氯酸钠 的漂白方法，对浓縮后的速生杨浆进行氯碱化处理和漂白，可在氯化塔和漂白 机中进行，氯碱化时可采用向氯化塔中通氯气，使用氯量为绝干浆重量的0.1 % 2.5%,并且在碱化后残氯0. 02 0. 9g/L，碱化后残碱10 100mg/L，在进 行氯碱化过程中可以根据生产的需要，控制氯碱化的时间，并调整反应时的PH 值，以保证氯碱化的正常进行，这些均是本领域的技术人员所公知的常识。而 漂白则采用次氯酸钠进行漂白，漂白时控制含碱10 100mg/L，残氯量0. l 0.5g/L，并根据生产的需要控制温度为35 55'C，漂白时间20 100分钟，并 调整次氯酸钠的用量，这些也均为本领域的技术人员所公知的常识。漂白完毕，
按照当前常规的生产方式对浆料进行洗料处理，并将洗料后的速生杨浆经浓縮机处理至浆浓为3.0 6.0%，然后送抄桨机进行抄造，得到用于生产粘胶纤维 的速生杨浆粕。之后，利用得到的速生杨浆粕生产粘胶纤维，将其在浸渍桶中进行浸渍，第 一次浸渍之后利用压榨机进行第一次压榨，并预粉碎以得到粗料，再进行第二 次浸渍、第二次压搾并细粉碎得到细料，并且两次浸渍时，可控制一次浸温50 'C， 一次浸浓240 g/L，而二次浸温49。C， 二次浸浓176 g/L;也可控制一次 浸温49'C， 一次浸浓239g/L， 二次浸温49。C， 二次浸浓177g/L，对于浸渍时 各工艺条件以及用料的调整，以保证粘胶纤维生产的顺利进行和产品的质量， 这些均是本领域的技术人员所熟知的常规技术。而之后对得到的细料在老成机 中进行老成，在黄化机中采用二硫化碳相对甲种纤维素加入量的25 35%，在 温度25 35'C下进行黄化，黄化时间25 200分钟，之后，对料通过研磨机进 行研磨、并在容器中溶解、混合、过滤、脱泡、过滤后得到粘胶，并将其在由 浓度为100 150g / L的硫酸，浓度为220 350g / L的硫酸钠，浓度为5 35g /L的硫酸锌及浓度为0. 1 3g/L的S653助剂的(Akzo Nobel Surface Chemistry AB SE 444 85 Ste廳gsund SWEDEN生产的BER0L SPIN 653助剂) 溶液组成的纺丝凝固浴的浴液中，在温度45 55。C下进行纺丝，并将丝按正常 的工艺要求进行牵伸和后处理等工序得到成品。其中控制粘胶中的a纤维素 6.0% 13. 5%，氢氧化钠4.0% 13.5%,粘度(落球法)20 300s,熟成度 (10%腿4(^值)5.0 30ml。本发明中，各生产工序中所用料均为当前粘胶纤维生产中所用之料，均可 从市场中得到；而在各工序中用到的设备，如象备料时所用的切割设备可采用 的切割机以及其它工序中所采用的设备均为当前采用木材制浆生产粘胶纤维生 产中所用的常规设备，并无特别之处。本发明采用速生杨制备设粘胶纤维的方法，通过对速生杨原料进行备料预 处理，并采用一次式碱法蒸煮，对蒸煮条件、漂白条件进行改进，可以得到一
种纤维素含量高，戊糖、灰份等杂质含量较低的速生杨浆粕，并且通过这种速生杨浆粕生产粘胶纤维，解决了人们利用速生杨生产粘胶纤维的问题，并且采用该方法生产的粘胶纤维的质量、强度、伸长、含杂、白度等性能参数均达到正常的水平，实现了人们利用速生杨生产粘胶纤维的目的，缓解了粘胶纤维原材料短缺的问题。
具体实施方式
-实施例一备料采用机械切割设备将速生杨切割成长3 cm、并剖切成直径小于3 cm 的料片，然后对料片进行筛选，选取合格料片，并采用6(TC的水冲洗20分钟， 以将料片中所含有的泥沙、木屑杂质充分洗去，以获得合格的速生杨料片；蒸煮用料用碱率以NaOH计，为绝干速生杨重量的20%，硫化度10%， 蒸煮助剂十二垸基磺酸钠，用量为绝干速生杨重量的1.0%，蒽醌用量为绝干 速生杨重量的0.05%,液比1: 2.5。蒸煮.*将放有速生杨原料和配好蒸煮液的蒸煮器先冷转IO分钟， 一次升温 时间25分钟，压力0.30土0.03Mpa， 一次小放汽时间9分钟，蒸煮器内余压为 常压，二次升温时间25分钟，压力0.50士0.03Mpa， 二次小放汽时间15分钟， 蒸煮器内余压为0. 30±0. 03Mpa，三次升温时间30分钟，压力0. 75 0. 78Mpa， 温度18CTC，保温时间180分钟。蒸煮浆聚合度550，甲纤93.8%。打浆打浆湿重21g。氯碱化用氯量为绝干浆的0.3%，碱化后残氯0. 09g/L，碱化后残碱 80mg/L。漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱60mg/L，残氯量0.1mg/L，并控制漂 白温度为4(TC，漂白时间50分钟；漂白后浆质量白度77%，甲纤94.6%，聚 合度510。浓縮速生杨浆经浓縮机处理至浆浓为3.0%，然后送抄浆进行抄造。 浸渍， 一次浸温50。C， 一次浸浓240g/L;而二次浸渍时，二次浸温49'C，
二次浸浓176g/L。黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)30%，黄化时间45分钟，控制黄化初温28'c，终温3rc。纺丝凝固浴硫酸浓度为110g/L,硫酸钠浓度为300g/L，硫酸锌浓度为 11g/L， S653助剂溶液浓度为0.2g/L，凝固浴液的温度为45°C 。粘胶组成为a纤维素8.5X，氢氧化钠4.5%，粘度(落球法)23s，熟 成度(腦,CI值)15ml。牵伸、集束总牵伸1.2倍，喷丝头牵伸0.4倍，纺丝盘牵伸0.25倍，二 浴牵伸O. 08倍。成品质量干断裂强度2. 10cN / dtex，湿断裂强度1. 32 cN / dtex，干断 裂伸长率19. 1%，线密度偏差率十3%，长度偏差率十4%，超长纤维0.8%， 倍长纤维2.8mg/100g，残硫量8.omg/100g，疵点1. 4mg / 100g，油污黄纤维 0. lmg/100g，干强变异系数17.51%，白度76.2%，含油率O. 15%,回潮率 11.0%,等级一等品。 实施例二备料将速生杨切割成长5cm、并剖切成直径小于3cm的料片，然后对料 片进行筛选，选取合格料片，并采用80'C的水冲洗15分钟，以将料片中所含 有的泥沙、木屑杂质充分洗去，以获得合格的速生杨料片；蒸煮用料用碱率以NaOH计，为绝干速生杨重量的25%，硫化度25%， 蒸煮助剂十二烷基磺酸钠，用量为绝干速生杨重量的2.0%,蒽醌用量为绝干 速生杨重量的2.0%,液比1: 3.5。蒸煮将放有速生杨原料和配好蒸煮液的蒸煮器先冷转15分钟， 一次升温 时间20分钟，压力0.30士0.03Mpa， 一次小放汽时间10分钟，蒸煮器内余压 为常压，二次升温时间30分钟，压力0.50土0.03Mpa， 二次小放汽时间17分 钟，蒸煮器内余压为0.30土0.03Mpa，三次升温时间25分钟，压力0.65 0.70Mpa，温度170。C，保温时间150分钟，蒸煮浆聚合度560，甲纤93.0%。
打浆打桨湿重20g。氯碱化用氯量为绝干浆的0.6%，碱化后残氯0.6g/L，碱化后残碱 50mg/L。漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱50mg/L，残氯量0.2mg/L，并控制漂 白温度为漂白温度为42°。，漂白时间60分钟；白度77%，甲纤93.8%，聚合 度520。浓縮速生杨浆经浓缩机处理至浆浓为6.0%，然后送抄浆进行抄造。 浸渍 一次浸温49。C， 一次浸浓239g/L，而二次浸温49。C， 二次浸 浓177g/L。黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)33%，黄化时间110分钟，控 制黄化初温26'C，终温32t:。纺丝纺丝凝固浴硫酸浓度为112g/L，硫酸钠浓度为320g / L，硫酸锌浓 度为12g / L， S653助剂溶液浓度为0. 9g / L，凝固浴液的温度为50°C 。粘胶组成为a纤维素8.7X，氢氧化钠4.6%，粘度(落球法)21s，熟 成度(10%朋化1值)16ml。牵伸、集束总牵伸l.l倍，喷丝头牵伸0.38倍，纺丝盘牵伸0.26倍， 二浴牵伸O. 09倍。成品质量干断裂强度2.02cN / dtex，湿断裂强度1. 31cN / dtex,干断裂 伸长率18.5%，线密度偏差率十3.2%，长度偏差率十3. 1%，超长纤维0.83 %，倍长纤维2. 5mg / 100g，残硫量8. l迈g / 100g，疵点1. 35mg / 100g，油污 黄纤维0. 12mg / 100g，干强变异系数17.32%，白度77.5%,含油率0.12%， 回潮率10.5%，等级一等品。 实施例三备料将速生杨切割成长4cm、并剖切成直径小于3cm的料片，然后对料 片进行筛选，选取合格料片，并采用7(TC的水冲洗10分钟，以将料片中所含 有的泥沙、木屑杂质充分洗去，以获得合格的速生杨料片；
蒸煮用料用碱率以NaOH计，为绝干速生杨重量的34%，硫化度35%， 蒸煮助剂十二烷基磺酸钠，用量绝干速生杨重量的3.5%，蒽醌用量为绝干速 生杨重量的3.5%,液比1: 4.5。蒸煮将放有速生杨原料和配好蒸煮液的蒸煮器先冷转20分钟， 一次升 温时间15分钟，压力0.30土0.03Mpa， 一次小放汽时间12分钟，蒸煮器内余 压为常压，二次升温时间25分钟，压力0.50土0.03Mpa， 二次小放汽时间17 分钟，蒸煮器内余压为0.30士0.03Mpa，三次升温时间20分钟，压力0. 55 0.60Mpa，温度160。C，保温时间200分钟。蒸煮桨聚合度590，甲纤92.1%。打浆打浆湿重19g。氯碱化用氯量为绝干浆的2.1%，碱化后残氯0.9g/L，碱化后残碱 95mg/L。漂白采用次氯酸钠漂白，漂白含碱95mg/L，残氯量0.5mg/L，并控制漂 白温度为漂白温度为35T:，漂白时间50分钟；白度81%，甲纤93.2%,聚合 度495。浓縮速生杨浆经浓縮机处理至浆浓为4.0%，然后送抄浆进行抄造。 浸渍 一次浸温49t:， 一次浸浓230g/L，而二次浸温49'C， 二次浸浓 165g/L。黄化二硫化碳加入量(对甲种纤维素重量)26%，黄化时间90分钟，控制 黄化初温29t，终温32。C。纺丝纺丝凝固浴硫酸浓度为145g/L，硫酸钠浓度为245g / L，硫酸锌浓 度为31g/L， S653助剂溶液浓度为2. lg/L，凝固浴液的温度为52°C 。粘胶组成为a纤维素8.1X，氢氧化钠5.6%，粘度(落球法)20s，熟 成度(10XNH4CI值)18ml。牵伸、集束总牵伸1. 1倍，喷丝头牵伸0. 36倍，纺丝盘牵伸0. 28倍， 二浴牵伸O. 095倍。成品质量干断裂强度2.05cN/dtex，湿断裂强度1. 33cN / dtex，干断裂 伸长率2L 1%，线密度偏差率十0.9%，长度偏差率一3。Z，超长纤维0.4%， 倍长纤维3. 8mg / 100g，残硫量8. 0mg / 100g，疵点2. 4mg / 100g,油污黄纤维 0. lmg/100g，干强变异系数19.51%,白度76.2。％，含油率O. 15%,回潮率 11.5%，等级一等品。
权利要求
1、采用速生杨制备粘胶纤维的方法，为以速生杨为原料采用包括备料、予处理、蒸煮、打浆、浓缩、氯碱化、漂白、浓缩、抄浆等步骤后制得速生杨浆粕，再利用速生杨浆粕制备粘胶纤维，其特征在于备料时将速生杨原料切成长3～5cm、且剖切后直径小于3cm的节块，并对切碎后料片进行筛选，然后采用水温60～80℃的热水冲洗料片10～20分钟，以充分洗去料片中所含的泥沙、木屑等杂质。
2、根据权利要求1所述的采用速生杨制备粘胶纤维的方法，其特征在于 采用一次式碱法蒸煮，为采用NaOH计以绝干速生杨重量的20 35%，蒸煮液 硫化度10 35%，蒸煮助剂十二垸基磺酸钠以绝干速生杨重量的0.05 5%， 蒽醌以绝干速生杨重量的0. 05 5%，液比为1: 2. 5 5的情况下进行蒸煮。
3、 根据权利要求l所述的采用速生杨制备粘胶纤维的方法，其特征在于 所述一次式碱法蒸煮为将放有速生杨原料和配好的蒸煮液的蒸煮器先冷转 10 20分钟后，向蒸煮器中通入蒸气进行蒸煮， 一次升温时间20士5分钟，压 力0.30土0.03Mpa，一次小放汽时间10±2分钟，蒸煮器内余压为常压；二次 升温时间30土5分钟，压力0.50土0.03Mpa， 二次小放汽时间15±2分钟，蒸 煮器内余压O. 30±0. 03Mpa，三次升温时间25±5分钟，压力0. 55 0, 78Mpa， 温度165士2(TC，保温时间120 240分钟。
4、 根据权利要求1所述的采用速生杨制备粘胶纤维的方法，其特征在于 打浆时控制打浆湿重为20士2g。
5、 根据权利要求1所述的采用速生杨制备粘胶纤维的方法，其特征在于 所述氯碱化时用氯量为绝干浆重量的0.1% 2.5%，碱化后残氯0.02 0.9g/L，碱化后残〗或10 100mg/L。
6、 根据权利要求1所述的采用速生杨制备粘胶纤维的方法，其特征在于 漂白采用次氯酸钠，漂白含碱10 100mg/L，残氯量O. 1 0.5g/L。
7、 根据权利要求1所述的采用速生杨制备粘胶纤维的方法，其特征在于 速生杨浆经浓縮处理至浆浓为3. 0 6. 0%，然后进行抄造。
8、 根据权利要求1至7中任一项所述的采用速生杨制备粘胶纤维的方法， 其特征在于所述的利用速生杨浆粕制备粘胶纤维包括浸渍和压榨、老成、黄化、 纺丝、牵伸等步骤，其中所述浸渍和压榨包括一次浸渍、第一次压搾、预粉碎、 第二次浸渍、第二次压榨、细粉碎。
9、 根据权利要求8所述的采用速生杨制备粘胶纤维的方法，其特征在于 所述黄化二硫化碳相对甲种纤维素的加入量25 35%，黄化温度25 35*€,黄 化时间25 200分钟。
10、 根据权利要求8所述的采用速生杨制备粘胶纤维的方法，其特征在于 所述纺丝时凝固浴内硫酸100 150g/L，硫酸钠220 350g/L，硫酸锌5 35g/L,助剂S653 0. 1 3g/L，凝固浴液的温度为45 55°C。
全文摘要
本发明公开了一种采用速生杨制备粘胶纤维的方法，以速生杨为原料制成速生杨浆，再利用速生杨浆生产粘胶纤维，包括备料、切料、筛选、洗料、预处理、蒸煮、洗料、打浆、除砂、浓缩、氯碱化、漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、后处理工序等步骤生产粘胶纤维。本发明能够以速生杨为原料方便的生产具有优良性能的高质量粘胶纤维，并且解决了当前粘胶纤维生产过程中成年木材浪费严重，粘胶纤维原料短缺的问题。
文档编号D01F2/00GK101165234SQ20061006952
公开日2008年4月23日 申请日期2006年10月19日 优先权日2006年10月19日
发明者刘建华, 桑洪波, 东 王 申请人:山东海龙股份有限公司