专利名称：去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚乙烯纤维的生产，尤其涉及一种去除聚乙烯纤维中的溶剂 的方法和装置、利用此方法的聚乙烯纤维生产工艺和利用此方法制备的聚乙 烯纤维。
背景技术：
超高分子量聚乙烯(ultra high molecular weight polyethylene简称 U匿PE )纤维也称高强高模聚乙烯(high s t reng th high modu 1 e po 1 yethy 1 ene 简称HSHMPE)纤维或伸展链(elongation chain polyethylene简称ECPE)聚 乙烯纤维或高性能聚乙烯(high performance polyethylene简称HPPE)纤维 或高模量聚乙烯(high module polyethylene简称HMPE)纤维， 一般是指重均 分子量在(1-6) xl06的聚乙烯纤维，有时重均分子量还会高于此值，这种纤 维在本发明中简称为聚乙烯纤维。
聚乙烯纤维是由荷兰的DSM公司首先开发制造的。釆用的方法是凝胶纺 丝-超倍拉伸法，基本原理是超高分子量聚乙烯在一定的温度下以一定的浓 度溶解在适当的溶剂中，此时聚乙烯分子得以解开缠结，然后此溶液通过喷 丝板纺丝再经过拉伸，聚乙烯分子链进一步得到拉伸，分子链平行排列，规 整度很高，形成高度结晶的聚乙烯纤维。聚乙烯纤维中的聚乙烯分子链高度 伸展、取向度达到95%以上、结晶度达到85%以上。聚乙烯纤维的内部结构决 定了其具有优异的力学性能、耐磨性能和化学稳定性等。因此，聚乙烯纤维 一经问世就得到了世界各国的广泛关注，发展较快。我国的东华大学对此纤 维的研究较为深入并取得了丰硕的研究成果。
目前，制造聚乙烯纤维的主要工艺步骤有将超高分子量聚乙烯溶于第 一溶剂中在一定的温度和压力下配制成聚乙烯溶液或者成为悬浮液，然后再 由螺杆挤出机挤出，经纺丝箱体喷出后，迅速冷却凝固成凝胶纤维或称为冻 胶丝，得到初生纤维。将初生纤维再用挥发性的第二溶剂或称为萃取剂萃取 出第一溶剂，最后进行超倍数热牵伸和热定型工艺，最终获得成品纤维。凝胶纺丝而成的超高分子量聚乙烯初生纤维，内部含有大量第一溶剂， 网络结构较为疏松，聚乙烯高分子链之间的作用力较小，在拉伸时会发生高 分子链之间的滑移，因而难以进行产生高分子链取向的有效拉伸，无法生产 出高强度高模量的聚乙烯纤维产品。因此，在拉伸之前必须通过萃取和干燥 处理除去纤维中存在的大量的溶剂或称第 一溶剂。
对于溶剂的去除程度对聚乙烯纤维最终产品的性能有较大的影响，所以 去除聚乙烯纤维中的溶剂的步骤是非常重要的。
对于第一溶剂，美国的霍尼韦尔(Honeywell )公司以及日本和中国的一 些公司采用石蜡油，此石蜡油又称为矿物油或者白油。 一般为沸点高于300
x:的烃类混合物。
对于第二溶剂或称为萃取剂的要求是，不仅需要有优良的萃取效果和一 定的挥发性，还需要有低毒、安全、价格低廉等特点。
现有的去除溶剂的方法是将初生纤维直接进行萃取剂的萃取处理，萃取 的过程有逆流、并流、错流和喷淋等方式，其中，错流的方式能够保证带有 溶剂的纤维和高纯度的萃取剂接触，萃取速度快，但是萃取剂的消耗量大， 萃取剂回收的成本较高；并流方式中，纤维和萃取剂同向进出萃取设备，在 萃取剂接近萃取设备出口处，萃取剂中的第一溶剂的含量已经较高，第一溶 剂在萃取剂中的浓度与第一溶剂在纤维中的浓度的差较之错流或者逆流小， 所以聚乙烯纤维中的第一溶剂脱除效果差；逆流的萃取方式中，因为纯度高 的萃取剂先于即将离开萃取设备的纤维接触，尽管纤维中的第 一溶剂含量较 低但是仍高于高纯度萃取剂中第 一溶剂的含量，溶剂仍然可以从纤维中脱除， 因此较多的采用逆流的萃取方式。
但是，无论是逆流、并流、错流或喷淋的萃取方式，都是将初生纤维直 接进行萃取处理，如果要很好的去除聚乙烯纤维中的第一溶剂，必须增加萃 取剂的用量才能够很好的去除聚乙烯纤维中的第 一溶剂。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，该方
5本发明的另一个目的在于提供一种聚乙烯纤维生产工艺。 本发明的又一个目的在于提供一种利用上述去除聚乙烯纤维中的溶剂的 方法或者聚乙烯纤维生产工艺制备的聚乙烯纤维。
本发明还有一个目的在于提供一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的装置。
为了实现以上的发明目的，本发明提供以下技术方案 一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，包括如下步骤
a) 挤压聚乙烯纤维；
b) 萃取经过步骤a)的聚乙烯纤维中的溶剂。
现有技术中，无论是逆流、并流、错流或喷淋的萃取方式，都是将初生 纤维直接利用萃取剂进行萃取处理以得到不含第 一溶剂的聚乙烯纤维或者第 一溶剂含量少的聚乙烯纤维。发明人在长期的工程应用和研究中发现，初生 纤维在进行萃取以前，初生纤维中第一溶剂的含量很高，如果用萃取剂萃取 那么会耗费很多的溶剂才能达到完全的去除。发明人提出，在萃取之前，引 入一个挤压聚乙烯纤维的步骤，当然此挤压的原则以不损伤聚乙烯纤维为准， 此原则为本领域技术人员所公知，经过试验研究发现，引入此步骤后，在使 用同样质量的第二溶剂的情况下，经过萃取后的聚乙烯纤维中的第一溶剂的 含量显著下降。如果萃取处理后的聚乙烯纤维中的溶剂的含量的要求不改变， 那么可以节省萃取剂20%以上。
本发明中所述的聚乙烯纤维中的溶剂指的是聚乙烯纤维中的第一溶剂， 用于溶解聚乙烯纤维，例如白油等，所述的第二溶剂指的是萃取剂，用于萃 取聚乙烯纤维中的第一溶剂。
优选地，步骤a)中所述挤压聚乙烯纤维为用柔性材料与另外一种材料 挤压聚乙烯纤维。
优选地，步骤a)中所述的柔性材料为橡胶。
优选地，步骤a)中所述的另外一种材料为刚性材料，更优选为金属材 料或者无机非金属材料，其中金属材料进一步优选为不锈钢材料，无机非金 属材料进一步优选为陶瓷材料。
优选地，步骤b)中使用的萃取剂选自溶剂汽油、煤油、苯、甲苯、二 曱苯、氟氯烃、石油醚和卣代烃。一种聚乙烯纤维生产工艺，包含如下步骤利用上述的去除聚乙烯纤维
中的溶剂的方法去除聚乙烯纤维中的溶剂。
一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的装置，包括两个或者两个以上的辊，所 述辊固定在支架上，其中两个辊可以以一定的压力接触。
优选地，有一个辊为柔性材料辊，柔性材料辊更优选为橡胶辊。
优选地，有一个辊为不锈钢辊。
优选地，在所述辊的下方有溶剂收集容器。
本发明提供的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法、去除聚乙纤维中的溶剂 的装置和聚乙烯纤维生产工艺，与现有技术相比，可以节约萃取剂，提高萃 取效率，并能提高聚乙烯纤维的性能。
本发明提供的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法、去除聚乙纤维中的溶剂 的,装置和聚乙烯纤维生产工艺，特别适用于制备聚乙烯纤维。
图1是现有技术中一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法的示意图。
图2是本发明所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法的第一种实施方式
的示意图。
图3是本发明所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的装置的第一种实施方式 的示意图。
附图中各标号为101 — 一聚乙烯纤维，102 ——萃取槽，103a ——橡胶 辊，103b——不锈钢辊，104——支架，105——溶剂收集容器。
具体实施例方式
本发明提供一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，包括如下步骤
a) 挤压聚乙烯纤维；
b) 萃取经过步骤a)的聚乙烯纤维中的溶剂。合附图和具体实施方式
作进一步详细的说明。请参见图1,图1是现有技术中一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法的 示意图，聚乙烯纤维101按照如图所示的方向前进，前进方向与萃取剂的流动方向相反，聚乙烯纤维101直接进入萃取槽102而没有预处理。请参见图 2,图2是本发明所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法的第一种实施方式， 相比于图1中所示的现有技术的去除聚乙烯纤维101中溶剂的方法，本实施 方式中，在聚乙烯纤维101进入萃取槽102之前，先通过一个挤压聚乙烯纤 维的101的过程以去除其中的部分溶剂。本实施方式中，挤压聚乙烯纤维101是通过橡胶辊103a和不锈钢辊103b 来完成的。橡胶辊103a和不锈钢辊103b之间需要有一定的压力，选择压力 的原则是在不损伤聚乙烯纤维101的前提下尽量提高压力，在本实施方式中 对于由IOOO根聚乙烯纤维101组成的聚乙烯纤维束，选择的橡胶辊103a和 不锈钢辊103b之间的压力为2-100N,优选5-50N，更优选10-40N,最优选 为10-20N。橡胶辊103a的材料可以选择为耐油性的橡胶，例如乙丙橡胶、丁基橡胶、 氟橡胶等。具体可以选用二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、氟硅 橡胶、氯醚橡胶等。不锈钢辊103b的材料可以选择的种类有铁素体不锈钢、奥氏体不锈钢、 奥氏体_铁素体双相不锈钢和马氏体不锈钢。橡胶辊103a和不锈钢辊103b也可以选用其他的柔性材料和刚性材料来 代替。柔性材料还可以选用其他类型的弹性体，例如橡胶和热塑性的塑料混 合的产品、橡胶和热固性的塑料混合的产品等。刚性材料还可以为铁、陶乾 等金属、无机非金属材料等，也可以是具有足够硬度的塑料或者复合材料， 例如聚碳酸酯、聚酰亚胺、玻璃纤维增强复合材料、碳纤维增强复合材料、 芳纶纤维增强复合材料等。挤压聚乙烯纤维101的过程，除了可以采用两个辊挤压完成，也可以为 其他形式的结构，例如辊子与平板，或者平板与平板。具体选择包括:橡胶辊 与不锈钢平板、不锈钢辊与橡胶平板、橡胶平板与不锈钢平板等。当挤压结 构中有一个平板结构时，辊或平板的表面优选使用经过光滑处理的，以降低低对聚乙烯纤维101的损伤。挤压聚乙烯纤维101的过程，还可以设置多重挤压聚乙烯纤维101的机构，例如可以设置多组橡胶辊103a与不锈钢辊103b，可以设置多组辊与平 板，可以设置多组平板与平板。在挤压聚乙烯纤维101的过程中，由于溶剂的不断从聚乙烯纤维101中 被挤压出来，所以可以在挤压结构的下方设置一个溶剂收集容器。被挤压过的聚乙烯纤维101进入萃取槽102，在萃取槽102中，萃取剂 的流动方向和聚乙烯纤维101的前进方向相反，即逆流的萃取方式，因为纯 度高的萃取剂先于即将离开萃取设备的纤维接触，尽管纤维中的第 一溶剂含 量较低但是仍高于高纯度萃取剂中第 一溶剂的含量，溶剂仍然可以从纤维中 脱除。萃取剂可以选用溶剂汽油、煤油、苯、曱苯、二甲苯、氟氯烃、石油醚 和面代烃等，这些萃取剂能够达到工业应用级的纯度即可。本发明还提供一种聚乙烯纤维的生产工艺，其特征在于，利用了本发明 所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法。本发明还提供一-烯纤维生产工艺制备的聚乙烯纤维c利中请03158881. 6, 89107905. x, 90102855. x， 97106768. 6等。利用本发明所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，具体实施例分述如下实施例1将重均分子量为500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油三种物料经充 分混合均勻溶解后进入双螺杆挤出机。然后进入纺丝箱体，经喷丝板挤出成 丝。经凝固浴水槽冷却，形成凝胶纤维，然后经过上述的橡胶辊103a和不锈 钢辊103b,橡胶辊103a和不锈钢辊103b之间的压力为15N,此压力为对于 IOOO根聚乙烯纤维的压力。经过挤压的聚乙烯纤维利用溶剂汽油进行萃取。 萃取设备为不锈钢制的萃取槽，萃取采用三级逆流萃取，萃取温度为20。C。 萃取设备中加入水，形成厚度为5厘米的水封。然后进入干燥箱内进行干燥处理，干燥温度为35°C。干燥气体为空气。干燥后的纤维经过热牵伸后制得 聚乙烯纤维成品。对比实施例2将重均分子量为500万的聚乙烯粉末和助剂、溶剂石蜡油三种物料经充 分混合均匀溶解后进入双螺杆挤出机。然后进入纺丝箱体，经喷丝板挤出成 丝。经凝固浴水槽冷却，形成凝胶纤维。然后利用溶剂汽油进行萃取。萃取 设备为不锈钢制的萃取槽，萃取采用三级逆流萃取，萃取温度为2(TC。萃取 设备中加入水，形成厚度为5厘米的水封。然后进入干燥箱内进行干燥处理， 干燥温度为35°C。干燥气体为空气。干燥后的纤维经过热牵伸后制得聚乙烯 纤维成品。实施例3将实施例1和对比实施例2制得的聚乙烯纤维分别进行溶剂含量测试和 力学性能测试，具体数据见表l。表l不同实施例制备的聚乙烯纤维的性能对比测试样品拉伸强度 (cN/dtex )拉伸模量 (cN/dtex )溶剂含量(重 量含量)实施例1309500. 75%对t匕实施侈'j 1289401. 2%从以上在同等的测试条件下可以看出，通过预先挤压处理的聚乙烯纤维，最 终的聚乙烯纤维中的溶剂含量明显低于未做预先挤压的，并且力学性能也有所提升。表l中的cN/dtex为比应力单位，c代表百分之一，N代表牛，dtex 代表分特。请参见图3,图3是本发明所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的装置的第 一种实施方式的示意图。此实施方式中，去除聚乙纤维中的溶剂的装置包括 两个橡胶辊103a、两个不锈钢辊103b和位于橡胶辊103a和不锈钢辊103b 下方的溶剂收集容器105。橡胶辊103a的材料可以选择为耐油性的橡胶，例如乙丙橡胶、丁基橡胶、 氟橡胶等。具体可以选用二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、氟硅 橡胶、氯醚橡胶等。10不锈钢辊103b的材料可以选择的种类有铁素体不锈钢、奥氏体不锈钢、 奥氏体_铁素体双相不锈钢和马氏体不锈钢。橡胶辊103a和不锈钢辊103b也可以选用其他的柔性材料和刚性材料来 代替。柔性材料还可以选用其他类型的弹性体，例如橡胶和热塑性的塑料混 合的产品、橡胶和热固性的塑料混合的产品等。刚性材料还可以为铁、陶资 等金属、无机非金属材料等，也可以是具有足够硬度的塑料或者复合材料， 例如聚碳酸酯、聚酰亚胺、玻璃纤维增强复合材料、碳纤维增强复合材料、 芳纶纤维增强复合材料等。橡胶辊103a和不锈钢辊103b的直径大小相等，均为100mm。具体的选 择范围可以为20-2000mm，优选20-1000mm,更优选20-500mm,最优选 50-200mm。橡胶辊103a和不锈钢辊103b通过轴联接结构固定在支架104上。也可 以通过其他的联接方式联接，例如铆钉联接、销联接、键联接等方式。优选 的是橡胶辊103a和不锈钢辊103b中有一个能够旋转，或者两个都能够旋转， 以利于聚乙烯纤维的牵伸，不至于被^C坏。本实施方式中的橡胶辊103a和不锈钢辊103b的个数可以选择各一个， 或者各几个。支架104的下方设置有溶剂收集容器105,以收集从聚乙烯纤维中挤出 的溶剂。溶剂收集容器105的形状可以是长方体、正方体、圆柱体、球冠体 等形状，或者这些形状的组合，选择的原则为，橡胶辊103a和不锈钢辊103b 在竖直方向上的投影区域在溶剂收集容器105上，并且从橡胶辊103a和不锈 钢辊103b上流下的溶剂能够流入溶剂收集容器105中。为了使得橡胶辊103a和不锈钢辊103b之间保持一定的压力，可以利用 橡胶辊103a的自重，或者在支架104上设置一个弹性机构，弹性机构可以为 弹簧机构或者橡皮机构等。支架104可以固定在地面上或者为可移动的。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普 通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润 饰，这些改进和润饰也应^L为本发明的保护范围。
权利要求
1、一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，包括如下步骤a)挤压聚乙烯纤维；b)萃取经过步骤a)的聚乙烯纤维中的溶剂。
2、 根据权利要求1所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，其特征在于， 步骤a)中所述挤压聚乙烯纤维为用柔性材料与另外一种材料挤压聚乙烯纤维。
3、 根据权利要求2所述去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，其特征在于， 步骤a)中所述的柔性材料为橡胶。
4、 根据权利要求2所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，其特征在于， 步骤a)中所述的另外一种材料为刚性材料。
5、 根据权利要求4所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，其特征在于， 步骤a )中所述的刚性材料为金属材料或者无机非金属材料。
6、 根据权利要求5所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，其特征在于， 步骤a)中所述的金属材料为不锈钢材料。
7、 根据权利要求5所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，其特征在于， 步骤a)中所述的无机非金属材料为陶资材料。
8、 根据权利要求1或2所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，其特征 在于，步骤b)中使用的萃取剂选自溶剂汽油、煤油、苯、曱苯、二甲苯、氟 氯烃、石油醚和卣代烃。
9、 一种聚乙烯纤维生产工艺，其特征在于，包含如下步骤利用权利要的溶剂。
10、 一种利用权利要求1-9任意一项所述的方法或者生产工艺制备的聚乙 烯纤维。
11、 一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的装置，其特征在于，包括两个或者两 个以上的辊，其中两个辊可以以一定的压力接触。
12、 根据权利要求11所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的装置，其特征在 于，有一个辊为柔性材料辊。
13、 根据权利要求12所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的装置，其特征在 于，所述的柔性材料辊为橡胶辊。
14、 根据权利要求13所述的去除聚乙纤维中的溶剂的装置，其特征在于，有一个辊为不锈钢辊。
15、 根据权利要求11-14所述的去除聚乙烯纤维中的溶剂的装置，其特征 在于，还包括溶剂收集容器，所述溶剂收集容器位于所述辊的下方。
全文摘要
本发明公开一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法，包括如下步骤a)挤压聚乙烯纤维；b)萃取经过步骤a)的聚乙烯纤维中的溶剂。本发明还公开了一种利用此方法的聚乙烯纤维生产工艺和利用此方法制备的聚乙烯纤维。本发明还公开了一种去除聚乙烯纤维中的溶剂的装置，包括两个或者两个以上的辊，其中两个辊可以以一定的压力接触。本发明提供的去除聚乙烯纤维中的溶剂的方法、去除聚乙纤维中的溶剂的装置和聚乙烯纤维生产工艺，与现有技术相比，可以节约萃取剂，提高萃取效率，特别适用于制备聚乙烯纤维。
文档编号D01D10/00GK101629329SQ20081012659
公开日2010年1月20日 申请日期2008年7月18日 优先权日2008年7月18日
发明者周成程 申请人:宁波荣溢化纤科技有限公司