专利名称：一种碳纤维表面的化学镀铜方法
技术领域：
本发明涉及一种材料表面快速化学镀铜工艺，尤其涉及一种碳纤维表面的化学镀铜方法。
背景技术：
碳纤维由于具有比强度高、比模量高、耐高温等优良性能，越来越受到重视。特别是由于近年来生产工艺的改善，大大降低了其生产成本，使之成为复合材料中主要的增强材料。但在与金属基体复合时，碳纤维与金属熔体湿润不良，欲改善碳纤维与基体的润湿性，提高界面结合力，必须要对碳纤维表面进行金属化处理。铜具有很多良好的物理化学特性，且可进行化学镀覆，所以在碳纤维表面镀覆一层铜使得碳纤维表面金属化。然而在碳纤维表面化学镀铜前，必须进行前处理。目前碳纤维前处理都是经敏化活化后化学镀铜，工艺繁琐，成本高，生产效率低。继而研究碳纤维更简单的前处理工艺，能显著的提高生产效率。
目前绝大多数化学镀铜溶液的沉积速度在广6 μ m/h范围内，镀速超过6. 0 μ m/h 其溶液的稳定性较差，沉积层的质量不好。要提高碳纤维表面化学镀铜的速度，同时保证镀液的稳定性高，这就需要快速、性优的化学镀铜新体系以满足市场需求，而提高化学镀铜的速率显得十分重要。在此期间，专家们对提高化学镀铜的沉积速度进行了研究，找到了一些镀覆速度高达25 150ym/h的高速化学镀铜方法，这一速度与电镀铜的速度相当。这种高速化学镀铜的溶液已在试验室研制出来。但是，由于在维持沉积速度和稳定性方面，以及延长化学镀铜时间时其沉积层的质量方面都存在困难，还未见实际运用。因此，简单的前处理工艺和快速化学镀铜，使得碳纤维表面快速化学镀铜有直接经济效益。发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维表面的化学镀铜方法，采用该工艺可在碳纤维表面得到完整细致的铜镀层，碳纤维的前处理工艺简单，在碳纤维表面上镀速达到8. 0 μ m/ h以上，且镀层色泽光亮，结合力良好。
本发明是通过以下主要工艺步骤来实现的，其工艺步骤为(1)碳纤维除胶膜为除去碳纤维表面胶膜，采用索氏提取器除去碳纤维表面一层胶膜。在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各10-1 1， 取出碳纤维于80°C烘干至恒重备用。
(2)稀酸浸泡碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数10-40%的硝酸， 浸泡时间5-10 min。
(3)化学镀铜；在碳纤维上化学镀铜，可以改善碳纤维与其他基体的润湿性，提高其界面结合力。化学镀铜工艺的基本参数为氯化铜8-10g/L、乙二胺四乙酸25-30g/L、甲醛 12-16mL/L、氯化镍 1. 5_2g/L、三乙醇胺 3-4mg/L,2. 2，-联吡啶 l-3mg/LU. 10-菲啰啉 1. 5-2mg/L、聚乙烯亚胺5-10mg/L，槽液pH值为12 12. 5，槽温为50_65°C，时间30min。
本发明的技术效果能在碳纤维表面上快速的形成铜层，在碳纤维上的镀速能达到8 μ m/h,因此可以满足不同厚度的要求，镀层均勻、细致光亮、结合力良好。
具体实施方式
实施例一(1)碳纤维除胶膜将碳纤维放在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各10h，取出碳纤维于80°C烘干至恒重备用。
(2)稀酸浸泡碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数10%的硝酸，浸泡时间10 min。
(3)化学镀铜；浸泡好的碳纤维清洗后，放在如下的化学镀铜槽液中，槽液的基本参数为氯化铜8g/L乙二胺四乙酸30g/L甲醛16mL/L氯化镍2g/L三乙醇胺細g/L2. 2，-联吡啶！3mg/L1. 10-菲啰啉1. 5mg/L聚乙烯亚胺10mg/L槽液PH值为12-12.5槽温为50-65 °C。
时间30min(5)后处理化学镀铜后的碳纤维，清洗完后，要放在炉温80°C，烘烤10分钟。碳纤维表面的水分烘干后，取出观察镀层外观，进行性能测试。
实施例二(1)碳纤维除胶膜将碳纤维放在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各llh，取出碳纤维于80°C烘干至恒重备用。
(2)稀酸浸泡碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数20%的硝酸，浸泡时间7min。
(3)化学镀铜；浸泡好的碳纤维清洗后，放在如下的化学镀铜槽液中，槽液的基本参数为氯化铜8g/L乙二胺四乙酸30g/L甲醛16mL/L氯化镍2g/L三乙醇胺3mg/L2. 2’-联吡啶lmg/L1. 10-菲啰啉聚乙烯亚胺槽液PH值为槽温为1. 5mg/L 5mg/L12-12. 5 50-65 °C。 30min
时间(5)后处理化学镀铜后的碳纤维，清洗完后，要放在炉温80°C，烘烤10分钟。碳纤维表面的水分烘干后，取出观察镀层外观，进行性能测试。
实施例三(1)碳纤维除胶膜将碳纤维放在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各12h，取出碳纤维于80°C烘干至恒重备用。
(2)稀酸浸泡碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数40%的硝酸，浸泡时间5 min。
(3)化学镀铜；浸泡好的碳纤维清洗后，放在如下的化学镀铜槽液中，槽液的基本参数为氯化铜8g/L乙二胺四乙酸30g/L甲醛16mL/L氯化镍2g/L三乙醇胺細g/L2. 2，-联吡啶！3mg/L1. 10-菲啰啉1. 5mg/L聚乙烯亚胺5mg/L槽液PH值为12-12.5槽温为50-65 °C。
时间30min(5)后处理化学镀铜后的碳纤维，清洗完后，要放在炉温80°C，烘烤10分钟。碳纤维表面的水分烘干后，取出观察镀层外观，进行性能测试。
实施例四(1)碳纤维除胶膜将碳纤维放在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各12h，取出碳纤维于80°C烘干至恒重备用。
(2)稀酸浸泡碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数40%的硝酸，浸泡时间5 min。
(3)化学镀铜；浸泡好的碳纤维清洗后，放在如下的化学镀铜槽液中，槽液的基本参数为氯化铜8g/L乙二胺四乙酸30g/L甲醛16mL/L氯化镍2g/L三乙醇胺細g/L1. 10-菲啰啉1. 5mg/L槽液PH值为12-12.5槽温为58-65 °C。
时间30min(5)后处理化学镀铜后的碳纤维，清洗完后，要放在炉温80°C，烘烤10分钟。碳纤维表面的水分烘干后，取出观察镀层外观，进行性能测试。
性能测试镀层厚度测试采用hirox (浩视)1Λ7700三维视频显微镜，对单跟碳纤维观察，分别测量镀前与镀后的碳纤维直径，由此可以得到镀层在碳纤维表面的厚度。结果见表1。
镀层结合力测试采用冷热循环法，将镀层碳纤维置于100°C沸水中25min，然后置于0-5°C冰水中5min，循环多次，检测镀层与碳纤维的结合力。
镀速将镀层厚度除以所镀时间得到平均镀速。结果见表1。
表1化学镀铜的膜厚及镀速(时间30min)
权利要求
1.一种碳纤维表面快速化学镀铜方法，其特征是方法为碳纤维经过稀酸浸泡可直接进行化学镀铜，其化学镀铜槽液由铜盐，配位剂、甲醛、氯化镍、三乙醇胺、2.2’ -联吡啶、1. 10-菲啰啉、聚乙烯衍生物、pH调节剂组成。
2.根据权利要求1所述的碳纤维表面快速化学镀铜方法，其特征在于所述工艺为碳纤维表面无需前处理活化，只需经过稀酸浸泡可直接化学镀；所述稀酸为硝酸，硝酸的体积分数 10%-40%。
3.根据权利要求1所述的碳纤维表面快速化学镀铜方法，其特征在于所述聚乙烯衍生物为聚乙烯亚胺。
4.根据权利要求1所述的碳纤维表面快速化学镀铜方法，其特征在于所述化学镀铜溶液包括以下组分，以浓度表示氯化铜8-10g/L、乙二胺四乙酸25-30g/L、甲醛12_16mL/L、氯化镍 1. 5-2g/L、三乙醇胺 3-4mg/L,2. 2，-联吡啶 l-3mg/LU. 10-菲啰啉 1. 5_;3mg/L、聚乙烯亚胺5-10mg/L，槽液pH值为12 12. 5，槽温为50_65°C。
全文摘要
本发明公开了一种在碳纤维表面快速化学镀铜方法，该工艺在碳纤维表面快速化学镀铜前无需敏化处理工艺，只要碳纤维经稀酸处理后直接与化学镀铜液接触，碳纤维表面即可获得铜镀层。提供的化学镀铜液是含有铜盐、甲醛、配位剂、稳定剂、加速剂的水溶液，化学镀铜液的pH值为12～13。本发明的提供的化学镀铜工艺镀速快，在碳纤维表面上镀速达到8.0μm/h以上且镀液稳定。使用该化学镀铜液在碳纤维表面得到的铜镀层均匀、细致光亮、结合力良好，生产效率大幅度提高，有利于提高效益。
文档编号D06M11/83GK102561026SQ20121005669
公开日2012年7月11日 申请日期2012年3月6日 优先权日2012年3月6日
发明者刘刚, 张传波, 杜楠, 王帅星, 赵晴 申请人:南昌航空大学