一种碱减量促进剂及其制备方法

专利名称：一种碱减量促进剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种碱减量促进剂及其制备方法，该碱减量促进剂主要适用于纯涤纶织物仿丝绸平幅碱减量前处理中。
背景技术：
纯涤纶织物尤其是加捻的，涤纶新合纤仿麂皮绒产品的加工，一般都要进行碱减量处理工艺，织物经碱减量处理后，身骨下降，滑而僵硬感得以改善或消除，赋予织物优良的柔软性和悬垂性，滑爽而富有弹性。同时，通过碱减量，织物表面形成了许多无规则的凹凸结构，从而消除了织物的极光，赋予织物柔和光泽，同时由于纤维的亲水性基团 (-C00H, -0H)增多，从而在一定程度上改善了织物的吸水(汗)性，提高了穿着的舒适性。 日本的仿丝、仿毛织物几乎达到了真丝和真毛织物的程度，这些都说明碱减量处理是涤纶纤维织物加工中的重要工序。
涤纶碱减量加工方法通常分为间歇式加工方法和连续式加工方法，其中，间歇式加工方法通常采用喷射溢流染色机进行加工，这种加工方法的主要缺点是加工周期长，产量低，且减量率不易控制，批差大；根据减量率的大小，目前常用的间歇式加工方法大致如下浓碱氢氧化钠的质量百分比为10-15%、碱减量促进剂SN或1227的质量百分比为1_2%、 温度为110-130°C，以及时间为30-50分钟。连续式加工方法则可以克服间歇式加工方法中的上述缺点，自动化程度高、操作简单、减量均匀、可随时取样测定减量率、减量率易于控制、重现性好、产量高，连续式加工方法大致如下浓碱N a O H的浓度为200-400g/l，螯合分散剂的浓度为5g/l，碱减量促进剂的浓度为10-15g/l，多浸一轧(70 80°C，轧余率约 60%)—汽蒸(115-120°C X 2-4min)—三格水洗(第一格 70 80°C，第二格 50 60°C，第三格常温)一中和(第四格常温)一落布。间歇式加工方法中的碱减量促进剂SN或1227 不能耐到浓度为200g/l以上的浓碱，不适应平幅碱减量工艺。
目前国内常用的碱减量促进剂SN或1227不耐浓碱，现在也有一些其他类型的碱减量促进剂，如
公开日为2007年11月14日，公开号CN101070675的中国专利中，公开了一种聚酯纤维织物碱减量处理促进剂，该碱减量处理促进剂的组成成分和质量百分比为含聚氧乙烯基的双联季铵盐阳离子表面活性剂20 40%，非离子表面活性剂2 10%，其余为水，这种碱减量处理促进剂也不能耐浓碱。又如
公开日为2010年11月17日，公开号为 CNlO 1886333A的中国专利中，公开了一种超支化聚酯季铵盐碱减量促进剂，该超支化聚酯季铵盐碱减量促进剂的组成和质量百分比为超支化聚酯季铵盐阳离子表面活性剂10 50%，非离子表面活性剂O 10%，其余为水；用于聚酯纤维或织物的碱减量处理，这种碱减量促进剂也不能耐浓碱。而国外虽有一些新颖的能耐浓碱的阳离子碱减量促进剂，可以降低碱的浓度，适合平幅连续碱减量处理，但很少有关于这些耐浓碱碱减量促进剂的报道。
综上所述，目前还没有耐碱性可达200-400g/l，生物降解性好，具有优异的乳化、 分散和除油效果，能够适合平幅连续碱减量处理工艺的碱减量促进剂及其制备方法。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种耐碱性可达 200-400g/l，生物降解性好，具有优异的乳化、分散和除油效果，能够适合平幅连续碱减量处理工艺的碱减量促进剂及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是该碱减量促进剂的特点在于所述碱减量促进剂包括N，N- 二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，所述N，N- 二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :(1-1.45) :(0. 2-0.4) : (20-30)。
作为优选，本发明所述N, N-二甲基烧基叔胺的结构式为R—N一(CH3)2,其中，R 表示碳原子数为12-18的烧基。
作为优选，本发明所述季铵化剂为环氧氯丙烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化节中的一种。
作为优选，本发明所述溶剂为酒精、异丙醇和丙二醇中的一种。
作为优选，本发明所述稀释剂为蒸馏水。
本发明碱减量促进剂的制备方法的特点在于所述制备方法依次包括如下步骤(1)称取I摩尔N，N-二甲基烷基叔胺、(1-1. 45)摩尔季铵化剂、(O. 2-0. 4)摩尔溶剂和(20-30)摩尔稀释剂作为原料；(2)先将步骤(I)中的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到 40-600C，然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌 5-10分钟，搅拌转速为30-50转/分钟；(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B， 季铵化剂滴加的流速是l_3ml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应,所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 40-60 0C ；(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在40-60°C，然后恒温搅拌25-35分钟，搅拌转速为30-50转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到70_80°C， 然后搅拌反应2-4小时制得混合液C，搅拌转速为30-50转/分钟；(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C的耐碱性为200-400g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为70-80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止；(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40-45°C，再将混合液C的pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
作为优选，本发明所述N, N-二甲基烧基叔胺的结构式为R—N一(CH3)2,其中，R 表示碳原子数为12-18的烧基。
作为优选，本发明所述季铵化剂为环氧氯丙烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化节中的一种。
作为优选，本发明所述溶剂为酒精、异丙醇和丙二醇中的一种。
作为优选，本发明所述稀释剂为蒸馏水。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果碱减量促进剂的耐碱性可达200_400g/l，生物降解性好，具有优异的乳化、分散和除油效果，适合平幅连续碱减量处理工艺。
本发明中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例I。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1 :0. 2 :25，该碱减量促进剂有效含量控制在40-43%。本发明中N，N- 二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比可以为 I :(1-1. 45) (0. 2-0. 4) : (20-30)。
本实施例中的N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为12的烷基。本发明中的R可以表示碳原子数为12-18的烷基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以使异丙醇和丙二醇中的一种。
本实施例中的稀释剂为蒸馏水。
本实施例中的碱减量促进剂制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I. O摩尔季铵化剂、O. 2摩尔溶剂、25摩尔稀释剂。本实施例中N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为12烷基。
(2)将步骤(I)中的I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I) 中的O. 2摩尔溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为30转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到40°C，然后将步骤(I)中的25摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟，搅拌的转速为35转/分钟。
(3)将步骤(I)中的I摩尔季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，滴加季铵化剂的流速是I. 4ml/ min,因为季铵化剂滴加到混合液A中后进行的反应是放热反应，所以在滴加季铵化剂的同时，需对反应容器开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在40°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在40°C，然后恒温搅拌30分钟，搅拌转速为40转/分钟。再将混合液B的反应温度提高到75°C，然后搅拌反应2小时，制得混合液C，搅拌的转速为40转/分钟。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性。当混合液C的耐碱性为200-400g/l时，混合液C的耐碱性符合要求；如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为70-80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止，即直至混合液C的耐碱性为200-400g/l时为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C的温度降低至40°C，再将混合液C的pH值控制在7-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为7-9， 耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例2。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 05摩尔的季铵化剂、O. 2摩尔的溶剂和25. I摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为14 的烧基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以是异丙醇和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 05摩尔的季铵化剂、O. 2摩尔的溶剂和25. I摩尔的稀释剂。本实施例中N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中， R表示碳原子数为14的烷基。
(2)将步骤(I)中的1.0摩尔的N，N_ 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入 O. 2摩尔的溶剂，在搅拌转速为35转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到50°C，然后将步骤(I)中的25. I摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌6分钟， 搅拌转速为35转/分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 05摩尔的季铵化剂环氧氯丙烷加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,季铵化剂滴加的流速是I. 5ml/min。因该反应是放热反应，在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却， 使得反应过程中混合液B的温度控制在50°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在50°C，然后恒温搅拌31分钟，再将混合液B的反应温度提高到75°C，然后反应2. 5小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性为220g/l，如果测定出混合液C的耐碱性没有达到220g/l，该混合液C继续在温度为 70-80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性达到220g/l为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在7-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为7-9， 耐碱性达到220g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例3。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 10的季铵化剂、O. 22摩尔的溶剂和25. 2摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为14 的烧基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以为异丙醇和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 10摩尔的季铵化剂、O. 22摩尔的溶剂和25. 2摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为14的烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入O.22摩尔的溶剂，在搅拌转速37转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到53°C，然后将步骤(I)中的25. 2摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌7分钟， 搅拌转速37转/分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 10摩尔的季铵化剂环氧氯丙烷加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,滴加的流速是I. 6ml/min,制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在53 °C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在53°C，然后恒温搅拌32分钟，再将混合液B的反应温度提高到76°C，然后反应2. 5小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性达到240g/l，如果测定出混合液C的耐碱性没有达到240g/l，该混合液C继续在温度为 70-80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性达到240g/l为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在6-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为6-9， 耐碱性达到240g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例4。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 15摩尔季铵化剂、O. 22摩尔的溶剂和25. 3摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为12 的烧基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以是异丙醇和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 15摩尔的季铵化剂、O. 22摩尔的溶剂和25. 3摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为12的烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入0.22摩尔的溶剂，在搅拌转速39转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到54°C，然后将步骤(I)中的25. 3摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌7分钟， 搅拌转速38转/分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 15摩尔的季铵化剂环氧氯丙烷加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,滴加的流速是1.3ml/min,因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在54 °C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在54°C，然后恒温搅拌34分钟，再将混合液B的反应温度提高到76°C，然后反应2. 8小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，要求测定混合液C的耐碱性达到260g/l，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为70-80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性达到260g/l为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在6-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为6-9， 耐碱性达到260g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例5。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 20摩尔季铵化剂、O. 23摩尔的溶剂和25. 4摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为14 的烧基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以是异丙醇和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 20摩尔的季铵化剂、O. 23摩尔的溶剂和25. 4摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为14的烷基。
(2)将步骤(I)中的1.0摩尔的N，N_ 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入O.23摩尔的溶剂，在搅拌转速40转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到52°C，然后将步骤(I)中的25. 4摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速40转/分钟)6分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 20摩尔的季铵化剂环氧氯丙烷加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,滴加的流速是I.6ml/min,因季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应，在滴加季铵化剂的同时， 需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在52°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在52°C，恒温搅拌35分种，再将混合液B的反应温度提高到78°C，然后反应3小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性在280g/l以上。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为 78°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-8之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-8， 耐碱性达到280g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例6。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 25摩尔的季铵化剂、O. 23摩尔的溶剂和25. 4摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为16 的烧基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以使异丙醇、丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 25摩尔的季铵化剂、O. 23摩尔的溶剂和25. 4摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为16的烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入0.23摩尔的溶剂，在搅拌转速40转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到55°C，然后将步骤(I)中的25. 4摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速40转/分钟)8分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 25摩尔的季铵化剂环氧氯丙烷加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,滴加的流速是1.7ml/min,因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在55 °C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在55°C，恒温搅拌35分种，再将混合液B的反应温度提高到78°C，然后反应3. I小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，要求测定混合液C的耐碱性在290g/l以上。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为70-80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到290g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例7。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 30摩尔的季铵化剂、O. 24摩尔的溶剂和25. 4摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为12 的烧基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以使异丙醇、丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 30摩尔的季铵化剂、O. 24摩尔的溶剂和25. 4摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为12烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入 O. 24摩尔的溶剂，在搅拌转速43转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到59°C，然后将步骤(I)中的25. 4摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速43转/分钟)8分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 30摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,滴加的流速是I. 8ml/min, 因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在59°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在59°C，恒温搅拌35分种，再将混合液B的反应温度提高到80°C，然后反应3. 3小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，要求测定混合液C的耐碱性在320g/l以上。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-8之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-8， 耐碱性达到320g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例8。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 35摩尔的季铵化剂、O. 25摩尔的溶剂和25. 8摩尔的稀释剂，该碱减量促进剂有效含量控制在40-43%。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为14 的烧基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以使异丙醇、丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 35摩尔的季铵化剂、O. 25摩尔的溶剂和25. 8摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中， R表示碳原子数为14的烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入 O. 25摩尔的溶剂，在搅拌转速48转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到60°C，然后将步骤(I)中的25. 8摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速48转/分钟)9分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 35摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,滴加的流速是I. 9ml/min, 因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在60°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在60°C，恒温搅拌33分种，再将混合液B的反应温度提高到80°C，然后反应3. 5小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性在320g/l以上。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为 80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到320g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例9。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 40摩尔的季铵化剂、O. 26摩尔的溶剂和25. 9摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为16 的烧基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以使异丙醇、丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
I)称取I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 40摩尔的季铵化剂、O. 26摩尔的溶剂和25. 9摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中， R表示碳原子数为16烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入 O. 26摩尔的溶剂，在搅拌转速49转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到60°C，然后将步骤(I)中的25. 9摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌10分钟， 搅拌的转速为47转/分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 40摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,滴加的流速是2. Oml/min, 因季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行的反应是放热反应，在滴加季铵化剂的同时， 需对反应容器开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在60°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在60°C，恒温搅拌35分种，再将混合液B的反应温度提高到80°C，然后反应4. O小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性在350g/l以上。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为 80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到350g/l。优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和,生产成本低。
实施例10。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 45摩尔的季铵化剂、O. 24摩尔的溶剂和25. 5摩尔的稀释剂溶剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为18 的烧基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为酒精，本发明中的溶剂也可以使异丙醇和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
I)称取I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 45摩尔的季铵化剂、O. 24摩尔的溶剂和25. 5摩尔的稀释剂溶剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2， 其中，R表示碳原子数为18的烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入O. 24摩尔的溶剂，在搅拌转速49转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到60°C，然后将步骤(I)中的25. 5摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速49转/分钟)10分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 40摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,滴加的流速是2. Oml/min, 因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在60°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在60°C，恒温搅拌35分种，再将混合液B的反应温度提高到75°C，然后反应4. O小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性达到400g/l。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为75°C 的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在7-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为7-9， 耐碱性达到400g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例11。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 10摩尔的季铵化剂、O. 23摩尔的溶剂和25. 3摩尔的稀释剂，该碱减量促进剂有效含量控制在40-43%。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为 16-18的烷基，且碳原子数为16的烷基、碳原子数为17的烷基和碳原子数为18的烷基以任意比例混合。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为异丙醇，本发明中的溶剂也可以使用酒精和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
I)称取I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 10摩尔的季铵化剂、O. 23摩尔的溶剂和25. 3摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中， R表示碳原子数为16-18的烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入 O. 23摩尔的溶剂，在搅拌转速44转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到58°C，然后将步骤(I)中的25. 3摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速44转/分钟)8分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 10摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，滴加的流速是I. 80ml/min, 因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在58°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在55°C，然后恒温搅拌31分钟，再将混合液B的反应温度提高到77°C，然后反应4. O小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性在300g/l以上。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为 77°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到300g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。
实施例12。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 20摩尔的季铵化剂、O. 25摩尔的溶剂和25. 4摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为 16-18的烷基，且碳原子数为16的烷基、碳原子数为17的烷基和碳原子数为18的烷基以任意比例混合。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为异丙醇，本发明中的溶剂也可以使用酒精和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 20摩尔的季铵化剂O. 25摩尔的溶剂和25. 4摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中， R表不碳原子数为16-18 (混合)的烧基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入 O. 25摩尔的溶剂，在搅拌转速44转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到54°C，然后将步骤(I)中的25. 4摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速44转/分钟)7分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 20摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，滴加的流速是I. 50ml/min, 因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在54°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在55°C，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到78°C，然后反应3. 6小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性在340g/l以上。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为 780C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9，耐碱性达到340g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例13。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 25摩尔的季铵化剂、O. 21摩尔的溶剂和25. 7摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为 12-14的烷基，且碳原子数为12的烷基、碳原子数为13的烷基和碳原子数为14的烷基以任意比例混合。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为异丙醇，本发明中的溶剂也可以使用酒精和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 25摩尔的季铵化剂、O. 21摩尔的溶剂和25. 7摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为12-14 (混合)的烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入 O. 21摩尔的溶剂，在搅拌转速46转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到54°C，然后将步骤(I)中的25. 7摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速46转/分钟)7分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 25摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,滴加的流速是I. 40ml/min, 因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在54°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在54°C，然后恒温搅拌35分钟，再将混合液B的反应温度提高到78°C，然后反应3. 8小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性在360g/l以上。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为 70-80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到360g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例14。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 30摩尔的季铵化剂、O. 21摩尔的溶剂和25. 6摩尔的稀释剂，该碱减量促进剂有效含量控制在40-43%。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为 12-14的烷基，且碳原子数为12的烷基、碳原子数为13的烷基和碳原子数为14的烷基以任意比例混合。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为异丙醇，本发明中的溶剂也可以使用酒精和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 30摩尔的季铵化剂、O. 21摩尔的溶剂和25. 6摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为12-14 (混合)烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入 O. 21摩尔的溶剂，在搅拌转速49转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到56°C，然后将步骤(I)中的25. 6摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速49转/分钟)9分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 30摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应,制得混合液B,滴加的流速是I. 40ml/min, 因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在56°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在56°C，然后恒温搅拌33分钟，再将混合液B的反应温度提高到79°C，然后反应4. O小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性在380g/l以上。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为 79°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到380g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例15。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 40摩尔的季铵化剂、O. 25摩尔的溶剂和25. O摩尔的稀释剂。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为 12-14 (混合)的烷基。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为异丙醇，本发明中的溶剂也可以使用酒精和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 40摩尔的季铵化剂、O. 25摩尔的溶剂和25. O摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为12-14 (混合)烷基。
(2)将步骤(I)中的1.0摩尔的N，N_ 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入O.25摩尔的溶剂，在搅拌转速50转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到60°C，然后将步骤(I)中的25. O摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌9分钟， 搅拌的转速为50转/分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 40摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，滴加的流速是I. 70ml/min, 因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在60°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在60°C，然后恒温搅拌35分钟，再将混合液B的反应温度提高到80°C，然后反应4. O小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性达到400g/l。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为70-80°C 的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到400g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例16。
本实施例中的碱减量促进剂包括I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺、I. 45摩尔的季铵化剂、O. 26摩尔的溶剂和26. O摩尔的稀释剂，该碱减量促进剂有效含量控制在40-43%。
其中，N，N-二甲基烷基叔胺结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为 12-14的烷基，且碳原子数为12的烷基、碳原子数为13的烷基和碳原子数为14的烷基以任意比例混合。
本实施例中的季铵化剂为环氧氯丙烷，本发明中的季铵化剂也可以为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、氯甲烷和氯化苄中的一种。
本实施例中的溶剂为异丙醇，本发明中的溶剂也可以使用酒精和丙二醇中的一种。
本实施例中稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I. O摩尔的N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 45摩尔的季铵化剂、O. 26摩尔的溶剂和26. O摩尔的稀释剂。本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为12-14 (混合)烷基。
(2)将步骤(I)中的I. O摩尔的N，N-二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再加入O.26摩尔的溶剂，在搅拌转速50转/分钟的条件下，将反应容器温度加热到60°C，然后将步骤(I)中的26. O摩尔稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌(搅拌转速50转/分钟)9分钟。
(3)将步骤(I)中的I. 45摩尔的季铵化剂加入到滴加瓶中，将滴加瓶中的季铵化剂慢慢的滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，滴加的流速是I. 90ml/min, 因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在60°C。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂滴加完毕后，将混合液B的温度控制在57°C，然后恒温搅拌33分钟，再将混合液B的反应温度提高到79°C，然后反应4. O小时，制得混合液C。
(5)当步骤(4)中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性达到400g/l。如果测定出混合液C的耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为79°C 的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到400g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例17。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1.45 :0. 38 :20。
本实施例中的N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为12的烷基。本实施例中的季铵化剂为硫酸二乙酯，溶剂为酒精，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 45摩尔季铵化剂、O. 38摩尔溶剂和20摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为45转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到40°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟，搅拌转速为45转/分钟。
(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液 B，季铵化剂滴加的流速是2. 2ml/min，季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应，所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 40。。。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在40°C，然后恒温搅拌25分钟，搅拌转速为50转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到79°C，然后搅拌反应4小时制得混合液C，搅拌转速为50转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为260g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为79°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至44°C，再将混合液C的pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到260g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例18。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1 :0. 22 :30。
本实施例中的N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为13的烷基。本实施例中的季铵化剂为氯化苄，溶剂为丙二醇，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I摩尔季铵化剂、O. 22摩尔溶剂和30摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为35转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到50°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌8分钟，搅拌转速为35转/分钟。
(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液 B,季铵化剂滴加的流速是2. lml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应,所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 50。。。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在50°C，然后恒温搅拌35分钟，搅拌转速为30转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到71°C，然后搅拌反应2小时制得混合液C，搅拌转速为30转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为400g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为71°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，再将混合液C的pH值控制在7-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为7-9， 耐碱性达到400g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例19。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1. I :0.4 :25。
本实施例中的N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为14的烷基。本实施例中的季铵化剂为氯甲烷，溶剂为酒精，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N-二甲基烷基叔胺、I. I摩尔季铵化剂、O. 4摩尔溶剂和25摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为50转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到60°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌10分钟，搅拌转速为50转/分钟。
(3 )将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2 )的混合液A中进行反应，制得混合液 B,季铵化剂滴加的流速是I. 9ml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应,所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 60。。。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在60°C，然后恒温搅拌30分钟，搅拌转速为40转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到72°C，然后搅拌反应3小时制得混合液C，搅拌转速为40转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为350g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为72°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，再将混合液C的pH值控制在8-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为8-9， 耐碱性达到350g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例20。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1. 35 :0. 4:22。
本实施例中的N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为15的烷基。本实施例中的季铵化剂为硫酸二乙酯，溶剂为丙二醇，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 35摩尔季铵化剂、O. 4摩尔溶剂和22摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为46转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到45°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌6分钟，搅拌转速为46转/分钟。
(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液 B,季铵化剂滴加的流速是2. 8ml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应，所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在45°C，然后恒温搅拌29分钟，搅拌转速为45转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到78°C，然后搅拌反应2. 9小时制得混合液C，搅拌转速为45转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为290g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为78°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至45°C，再将混合液C的pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9， 耐碱性达到290g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例21。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1. 25 :0. 35 :24。
本实施例中的N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为16的烷基。本实施例中的季铵化剂为硫酸二甲酯，溶剂为异丙醇，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 25摩尔季铵化剂、O. 35摩尔溶剂和24摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为33转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到55°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌8分钟，搅拌转速为33转/分钟。
(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液 B,季铵化剂滴加的流速是2. 4ml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应,所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 55。。。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在55°C，然后恒温搅拌25分钟，搅拌转速为30转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到75°C，然后搅拌反应4小时制得混合液C，搅拌转速为30转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为400g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为75°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至42°C，再将混合液C的pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-9，耐碱性达到400g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例22。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1. 3 :0. 25 :26。
本实施例中的N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为17的烷基。本实施例中的季铵化剂为氯化苄，溶剂为丙二醇，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 3摩尔季铵化剂、O. 25摩尔溶剂和26摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为45转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到40°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌9分钟，搅拌转速为45转/分钟。
(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液 B,季铵化剂滴加的流速是I. 8ml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应,所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 40。。。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在40°C，然后恒温搅拌35分钟，搅拌转速为40转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到77°C，然后搅拌反应2. 5小时制得混合液C，搅拌转速为40转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为380g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为77°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至41°C，再将混合液C的pH值控制在5-8之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-8， 耐碱性达到380g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例23。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1. 2 :0. 35 :28。
本实施例中的N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为18的烷基。本实施例中的季铵化剂为氯甲烷，溶剂为酒精，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 2摩尔季铵化剂、O. 35摩尔溶剂和28摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为40转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到54°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟，搅拌转速为40转/分钟。
(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液 B，季铵化剂滴加的流速是I. 3ml/min，季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应，所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 54。。。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在54°C，然后恒温搅拌26分钟，搅拌转速为40转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到78°C，然后搅拌反应3. 9小时制得混合液C，搅拌转速为40转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为250g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为78°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至43°C，再将混合液C的pH值控制在7-8之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为7-8， 耐碱性达到250g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例24。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1.4:0. 3 :23。
本实施例中的N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为12的烷基。本实施例中的季铵化剂为硫酸二乙酯，溶剂为异丙醇，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 4摩尔季铵化剂、O. 3摩尔溶剂和23摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为35转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到48°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌6分钟，搅拌转速为35转/分钟。
(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B,季铵化剂滴加的流速是3ml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应,所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 48。。。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在48°C，然后恒温搅拌33分钟，搅拌转速为35转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到75°C，然后搅拌反应2. 5小时制得混合液C，搅拌转速为35转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为350g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为75°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至42°C，再将混合液C的pH值控制在5-6之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-6， 耐碱性达到350g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例25。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1.45 :0.4 :25。
本实施例中N，N- 二甲基烷基叔胺的结构式为R— N— (CH3) 2，其中，R表示碳原子数为14的烷基。本实施例的季铵化剂为硫酸二乙酯，溶剂为丙二醇，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I. 45摩尔季铵化剂、O. 4摩尔溶剂和25摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为50转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到52°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌8分钟，搅拌转速为50转/分钟。
(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B,季铵化剂滴加的流速是2ml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应,所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 52。。。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在52°C，然后恒温搅拌31分钟，搅拌转速为50转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到80°C，然后搅拌反应2. 8小时制得混合液C，搅拌转速为50转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为300g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至45°C，再将混合液C的pH值控制在5-7之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-7， 耐碱性达到300g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
实施例26。
本实施例中的碱减量促进剂包括N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，该N，N-二甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :1 :0. 2 :27。
本实施例中的N，N-二甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为16的烷基。本实施例中的季铵化剂为硫酸二甲酯，溶剂为酒精，稀释剂为蒸馏水。
本实施例中碱减量促进剂的制备方法依次包括如下步骤。
(I)称取I摩尔N，N- 二甲基烷基叔胺、I摩尔季铵化剂、O. 2摩尔溶剂和27摩尔稀释剂作为原料。
(2)先将步骤(I)中的N，N- 二甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为30转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到58°C， 然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌10分钟，搅拌转速为30转/分钟。
(3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B,季铵化剂滴加的流速是lml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应,所以在滴加季铵化剂的同时，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在 58。。。
(4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在58°C，然后恒温搅拌28分钟，搅拌转速为30转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到70°C，然后搅拌反应2. 4小时制得混合液C，搅拌转速为30转/分钟。
(5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性，当混合液C 的耐碱性为200g/l时，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为70°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止。
(6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40°C，再将混合液C的pH值控制在7-9之间，从而制得碱减量促进剂。
本实施例中获得的碱减量促进剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为7-9， 耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散和除油效果，适用于平幅连续碱减量处理工艺。 本实施例中的碱减量促进剂的制备方法的工艺简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种碱减量促进剂，其特征在于所述碱减量促进剂包括N，N-ニ甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂，所述N，N-ニ甲基烷基叔胺、季铵化剂、溶剂和稀释剂的摩尔比为I :(1-1. 45) (0. 2-0. 4) :(20-30)O
2.根据权利要求I所述的碱減量促进剂，其特征在于所述N，N-ニ甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为12-18的烷基。
3.根据权利要求I所述的碱減量促进剂，其特征在于所述季铵化剂为环氧氯丙烷、硫酸ニ甲酷、硫酸ニこ酷、氯甲烷和氯化苄中的ー种。
4.根据权利要求I所述的碱減量促进剂，其特征在于所述溶剂为酒精、异丙醇和丙ニ醇中的ー种。
5.根据权利要求I所述的碱減量促进剂，其特征在于所述稀释剂为蒸馏水。
6.一种碱减量促进剂的制备方法，其特征在于所述制备方法依次包括如下步骤 (1)称取I摩尔N，N-ニ甲基烷基叔胺、(1-1. 45)摩尔季铵化剂、(O. 2-0. 4)摩尔溶剂和(20-30)摩尔稀释剂作为原料； (2)先将步骤(I)中的N，N-ニ甲基烷基叔胺投加到反应容器中，再将步骤(I)中的溶剂加入反应容器中，在搅拌转速为30-50转/分钟的条件下，将反应容器的温度加热到40-60°C，然后将步骤(I)中的稀释剂加到反应容器中，制得混合液A，再对混合液A搅拌5-10分钟，搅拌转速为30-50转/分钟； (3)将步骤(I)中的季铵化剂滴加到步骤(2)的混合液A中进行反应，制得混合液B，季铵化剂滴加的流速是l_3ml/min,季铵化剂滴加到混合液A中进行反应是放热反应,所以在滴加季铵化剂的同吋，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在40-60 0C ； (4)当步骤(3)中的季铵化剂投加完毕后，先将混合液B的温度控制在40-60°C，然后恒温搅拌25-35分钟，搅拌转速为30-50转/分钟，再将混合液B的反应温度提高到70-80°C，然后搅拌反应2-4小时制得混合液C，搅拌转速为30-50转/分钟； (5)对步骤(4)中的混合液C进行取样分析，測定混合液C的耐碱性，当混合液C的耐碱性为200-400g/l吋，混合液C的耐碱性符合要求，如果测定出耐碱性不符合要求，该混合液C继续在温度为70-80°C的条件下搅拌反应，直至混合液C的耐碱性符合要求为止； (6)当步骤(5)中混合液C的耐碱性符合要求后，将混合液C降温至40-45°C，再将混合液C的pH值控制在5-9之间，从而制得碱减量促进剂。
7.根据权利要求6所述的碱減量促进剂的制备方法，其特征在于所述N，N-ニ甲基烷基叔胺的结构式为R— N—(CH3)2，其中，R表示碳原子数为12-18的烷基。
8.根据权利要求6所述的碱減量促进剂的制备方法，其特征在于所述季铵化剂为环氧氯丙烷、硫酸ニ甲酷、硫酸ニこ酷、氯甲烷和氯化苄中的ー种。
9.根据权利要求6所述的碱減量促进剂制备方法，其特征在于所述溶剂为酒精、异丙醇和丙ニ醇中的ー种。
10.根据权利要求6所述的碱減量促进剂的制备方法，其特征在于所述稀释剂为蒸馏水。
全文摘要
本发明涉及一种碱减量促进剂及其制备方法。目前还没有耐碱性可达200-400g/l的碱减量促进剂及其制备方法。本发明的制备方法依次如下1.称取1摩尔N,N-二甲基烷基叔胺、(1-1.45)摩尔季铵化剂、(0.2-0.4)摩尔溶剂和(20-30)摩尔稀释剂；2.依次将N,N-二甲基烷基叔胺和溶剂投到反应容器搅拌，把温度加到40-60℃，将稀释剂加到反应容器得混合液A；3.将季铵化剂滴到混合液A中得混合液B，温度控制在40-60℃；4.恒温搅拌25-35分钟，再提高到70-80℃搅拌得混合液C；5.测定耐碱性为200-400g/l为止；6.降温至40-45℃，得碱减量促进剂。本发明的碱减量促进剂的耐碱性可达200-400g/l。
文档编号D06M13/463GK102978915SQ20121042656
公开日2013年3月20日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者于顺平, 陈小利, 申彦彬 申请人:浙江安诺其助剂有限公司