制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统及方法
【专利摘要】本发明涉及一种制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统及方法。该清洗系统包括用于对喷丝板进行预浸泡的预浸泡装置、用于对喷丝板进行循环清洗的循环清洗装置、用于对喷丝板进行蒸汽处理的蒸汽处理装置。上述清洗方法包括：用DMSO对喷丝板进行预清洗；用脱盐水对经过预浸泡的喷丝板进行冲洗；用DMSO对喷丝板循环清洗；用脱盐水对经过循环清洗的喷丝板进行冲洗；用蒸汽对喷丝板进行蒸汽处理；对经过蒸汽处理的喷丝板进行超声波清洗；用压缩空气将经过超声波清的喷丝板吹干；对经过清洗的喷丝板进行检测，对于不合格的重复进行处理，直至合格为止。上述清洗方法工艺流程短，使用设备少、设备结构简单、清洗效果非常好，喷丝板附着物的清洗率达99.99％。
【专利说明】制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统及方法，属于高分子材料制备用设备清洗【技术领域】。
【背景技术】
[0002]干喷湿纺喷丝板是干喷湿纺制备高性能碳纤维聚丙烯腈(PAN)原丝成型的主要部件，其主要作用是将PAN纺丝液由喷丝板垂直向下喷出均匀的纺丝液细流，通过一小段空气层进入凝固浴凝固成型，形成初生纤维。
[0003]在干喷湿纺喷丝过程中，由于干喷湿纺所用纺丝液粘度高、分子量高、纺丝液过滤不好、纺丝液均一性差等因素的影响，喷丝板出现易堵孔、滴料或漫板，甚至无法纺丝等现象，极大地影响纺丝的可纺性及纤维质量，因此必须对喷丝板进行周期性循环清洗。
[0004]喷丝板的清洗方法有多种形式，常用的有溶剂清洗法、超声波清洗法、酸性法等。由于干喷湿纺喷丝板比较厚，采用单一方法都存在清洗效果差、清洗时间长等弊端，严重影响了纺丝质量，因此PAN原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗成了急需解决的一大难题。
【发明内容】
[0005]为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗装置及方法，其是通过采用二甲基亚砜(DMSO)和蒸汽等对喷丝板进行多次清洗的方法，采用该装置及方法能够彻底清除喷丝板上的附着物及杂质，从而大幅度提高干喷湿纺PAN原丝的质量。
[0006]为达到上述目的，本发明提供了一种制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统，其包括预浸泡装置、循环清洗装置、蒸汽处理装置，其中:
[0007]所述预浸泡装置包括喷丝板预浸泡槽，该喷丝板预浸泡槽的一侧由高到低依次设有脱盐水入口、DMS0入口、压缩空气入口，该喷丝板预浸泡槽内部设有水平的隔板，并且，所述压缩空气入口与位于所述喷丝板预浸泡槽内部的喷嘴连接；
[0008]所述循环清洗装置包括DMSO溶剂循环槽，该DMSO溶剂循环槽的一侧设有DMSO入口和脱盐水入口，另一侧设有DMSO出口并连接有一液位计，该DMSO溶剂循环槽的上部设有多个喷丝板固定密封腔；所述DMSO出口通过管道与DMSO循环泵连接，所述DMSO循环泵通过过滤器与所述喷丝板固定密封腔连接并且其连接管道上设有循环清洗管线放净口 ；所述DMSO循环泵还通过管道连接至位于所述DMSO溶剂循环槽内部的DMSO自身循环入口 ；所述喷丝板固定密封腔分别与位于所述DMSO溶剂循环槽内部的循环清洗管线DMSO排出口连接；
[0009]所述蒸汽处理装置包括喷丝板蒸汽处理槽和脱盐水循环设备，该喷丝板蒸汽处理槽的顶部设有一喷丝板固定密封腔，该喷丝板固定密封腔设有蒸汽出口，并且该喷丝板固定密封腔与蒸汽输入管线连接，该蒸汽输入管线上设有蒸汽入口和压缩空气入口，所述蒸汽入口和压缩空气入口通过气缸阀与所述喷丝板固定密封腔连接；所述喷丝板蒸汽处理槽的一侧由高到低依次设有溢流口、蒸汽处理槽脱盐水出口、脱盐水补水口 ；所述喷丝板蒸汽处理槽的底部设有蒸汽处理槽脱盐水入口 ；
[0010]所述脱盐水循环设备包括板式换热器和温度控制器，其中，所述板式换热器设有冷冻水入口和冷冻水出口，并且所述冷冻水入口处设有调节阀组，所述板式换热器还分别与所述蒸汽处理槽脱盐水入口、所述蒸汽处理槽脱盐水出口连接，所述板式换热器与所述蒸汽处理槽脱盐水出口之间的连接管道上设有脱盐水循环泵，所述温度控制器与所述调节阀组连接。
[0011]在上述制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统中，预浸泡装置用于对需要处理的喷丝板进行预浸泡，喷丝板在浸泡时置于喷丝板预浸泡槽中的隔板上，该喷丝板预浸泡槽的一侧由高到低依次设置的脱盐水入口、DMSO入口、压缩空气入口分别用于向该喷丝板预浸泡槽中输入脱盐水、DMSO溶剂、压缩空气，喷丝板预浸泡槽内部的喷嘴用于喷放压缩空气。
[0012]根据本发明的具体实施方案，优选地，所述喷丝板预浸泡槽的内部连接有蒸汽加热设备，用于对喷丝板预浸泡槽中的DMSO溶剂进行加热；该蒸汽加热设备为一蒸汽加热管线，该蒸汽加热管线设有蒸汽入口、调节阀组、疏水阀组、蒸汽出口以及温度控制器，该蒸汽加热管线的一部分位于所述喷丝板预浸泡槽的内部(用于对DMSO溶剂进行加热)，所述调节阀组位于所述蒸汽入口与位于所述喷丝板预浸泡槽内部的管线之间(调节阀组用于控制蒸汽的流量)，所述疏水阀组位于所述蒸汽出口与位于所述喷丝板预浸泡槽内部的管线之间(疏水阀组用于排出蒸汽冷凝水)，所述温度控制器(用于控制温度)与所述调节阀组连接。
[0013]在上述制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统中，循环清洗装置用于对经过预浸泡的喷丝板进行循环清洗，其中，DMSO溶剂循环槽用于储存DMSO溶剂，其一侧设有的DMSO入口和脱盐水入口分别用于输入DMSO溶剂和脱盐水，另一侧设有的DMSO出口用于输出DMSO溶剂，液位计用于计量DMSO溶剂槽中的DMSO溶剂的液位高度；喷丝板固定密封腔用于放置需要处理的喷丝板；DMSO循环泵用于为管线中的DMSO溶剂提供动力，使其能够循环流动；过滤器用于对管线中的DMSO溶剂进行过滤；DMS0溶剂自身循环入口用于向DMSO溶剂槽中输入DMSO溶剂；循环清洗管线DMSO排出口用于将离开喷丝板固定密封腔的DMSO溶剂排入DMSO溶剂槽中；循环清洗管线放净口用于将未进入喷丝板固定密封腔的DMSO溶剂排入DMSO溶剂槽中；DMS0溶剂循环槽、DMSO出口、DMSO循环泵、过滤器、DMSO溶剂自身循环入口、喷丝板固定密封腔、循环清洗管线DMSO排出口、循环清洗管线放净口等连接在一起组成DMSO溶剂循环。
[0014]根据本发明的具体实施方案，优选地，所述循环清洗装置的内部连接有蒸汽加热设备(用于对DMSO溶剂槽中的DMSO溶剂进行加热)，该蒸汽加热设备为一蒸汽加热管线，其设有蒸汽入口、调节阀组、疏水阀组、蒸汽出口以及温度控制器，该蒸汽加热管线的一部分位于所述DMSO溶剂循环槽的内部，所述调节阀组(用于控制蒸汽的流动)位于所述蒸汽入口与“位于所述DMSO溶剂循环槽内部的管线”之间，所述疏水阀组位于所述蒸汽出口与“位于所述DMSO溶剂循环槽内部的管线”之间，所述温度控制器(用于控制温度)与所述调节阀组连接。
[0015]在上述制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统中，蒸汽处理装置用于对经过溶剂循环处理的喷丝板进行蒸汽处理。其中，喷丝板蒸汽处理槽的喷丝板固定密封腔用于放置需要处理的喷丝板；该喷丝板固定密封腔的蒸汽出口用于向该密封腔内输入蒸汽，蒸汽输入管线上设置的蒸汽入口和压缩空气入口分别用于输入蒸汽和压缩空气，气缸阀用于控制管线的开闭；喷丝板固定密封腔的一侧设置的溢流口、蒸汽处理槽脱盐水出口、脱盐水补水口分别用于排出喷丝板固定密封腔中超过一定液位的液体、排出脱盐水、补充脱盐水；喷丝板固定密封腔的底部设置的蒸汽处理槽脱盐水入口用于输入经过换热处理的脱盐水；脱盐水循环设备用于实现脱盐水的循环，其中，板式换热器用于实现脱盐水与冷冻水的换热，以降低脱盐水的温度，温度控制器用于控制脱盐水的温度；冷冻水入口处设置的调节阀组用于控制冷冻水的流量。
[0016]根据本发明的具体实施方案，优选地，喷丝板预浸泡槽中的隔板的高度介于脱盐水入口和DMSO入口之间。
[0017]本发明还提供了一种制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗方法，该方法是采用上述制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统进行的，其包括以下步骤:
[0018](I)用DMSO溶剂预清洗
[0019]向喷丝板预浸泡槽内注入足以浸没喷丝板的DMSO溶剂，并向喷丝板预浸泡槽内以0.5-1.0mVh的流量通入压缩空气，使槽内DMSO溶剂处于动态；
[0020]将喷丝板置于喷丝板预浸泡槽内，在60°C的DMSO溶剂中浸泡12小时；
[0021]将喷丝板预浸泡槽内含聚合物的DMSO溶剂放净后，再注入新的DMSO溶剂；
[0022]将喷丝板在60°C的新的DMSO中再浸泡12小时；
[0023](2)用脱盐水冲洗
[0024]将喷丝板从喷丝板预浸泡槽内取出，用脱盐水冲洗5min,使其洁净；
[0025](3)用DMSO溶剂循环清洗
[0026]将喷丝板置于喷丝板循环清洗槽上方的喷丝板密封固定腔内；
[0027]将喷丝板密封固定腔的进口、出口与DMSO溶剂循环系统的进口、出口连接好；
[0028]向DMSO溶剂循环槽内注入足以浸没喷丝板的DMSO溶剂，液位控制在DMSO溶剂循环槽容积的60-70%以内；
[0029]将DMSO溶剂循环槽内的DMSO溶剂的温度控制在60 ± I °C ;
[0030]启动DMSO溶剂循环泵，使DMSO溶剂循环泵出口压力达到0.3-0.4MPa ；
[0031]打开喷丝板密封固定腔的进口阀和出口阀，通入60°C的DMSO溶剂对喷丝板进行循环清洗至少10小时；
[0032]然后，关闭蒸汽调节阀，关闭DMSO溶剂循环泵，将喷丝板冷却至室温，并从密封固定腔中取出；
[0033](4)脱盐水冲洗
[0034]将循环清洗后的喷丝板放入冲洗槽内，用脱盐水冲洗5min，使其洁净；
[0035](5)用蒸汽处理
[0036]将喷丝板置于喷丝板蒸汽处理装置上部的喷丝板密封固定腔内，并密封好；
[0037]将经过过滤的、压力为0.3MPa的蒸汽送至喷丝板密封固定腔入口的气缸阀前；
[0038]向蒸汽吸收循环槽内注入脱盐水至溢流口处；
[0039]启动循环泵并控制循环的脱盐水的温度为40±1°C；
[0040]启动喷丝板密封固定腔入口的蒸汽气缸阀，蒸汽进入喷丝板密封固定腔对喷丝板处理3小时；
[0041]关闭喷丝板密封固定腔蒸汽入口的气缸阀，关闭循环泵，将喷丝板冷却至室温后从喷丝板密封固定腔中取出；
[0042](6)用超声波清洗喷丝板
[0043]将蒸汽处理后的喷丝板板面朝上置于超声波清洗器内；
[0044]将足以浸没喷丝板的水加入超声波清洗器内；
[0045]开启超声波清洗器，清洗60min±2min ;
[0046]关闭超声波清洗器，并将超声波清洗器内的水放净；
[0047]将足以浸没喷丝板的脱盐水加入超声波清洗器内；
[0048]开启超声波清洗器，清洗60min±2min ;
[0049]关闭超声波清洗器，并将水放净；
[0050](7)将超声波清洗过的喷丝板用经过滤后的压缩空气吹干后，保存在盒内；
[0051](8)检测:将喷丝板置于光学投影仪上，根据喷丝孔的成像，观察喷丝孔孔径及内孔的光洁度；对于不合格的喷丝板，重新按上述步骤(1)-(6)进行处理，直至合格为止。
[0052]本发明所提供的制备聚丙烯腈原丝用于喷湿纺喷丝板的清洗系统及方法与现有技术相比具有明显的积极效果，它是针对干喷湿纺纺丝液粘度和分子量高，过滤效果不好，纺丝液均一性差及喷丝板较厚等因素造成的堵孔，喷丝孔内的聚合物不易清除，为了保证喷丝板表面及喷丝孔不变形，不腐蚀，根据化学物质结构成分相似相溶的原理，以DMSO溶剂做清洗剂，在清洗预浸泡槽、循环清洗槽中并加热至60°C，经过预清洗、循环清洗完成喷丝板的初步清洗，然后经过蒸汽处理、超声波清洗、压缩空气吹干等过程和步骤，最终完成喷丝板的清洗。此清洗方法工艺流程短，使用设备少、设备结构简单、清洗效果非常好，喷丝板附着物的清洗率达99.99%，同时可保证喷丝孔不变形，无腐蚀现象，喷丝板表面光洁，是十分理想的制备高性能碳纤维用PAN原丝干喷湿纺喷丝板的清洗方法，也可用此方法清洗附着DMS0+PAN的其它纺丝零部件。
【专利附图】
【附图说明】
[0053]图1为实施例1提供的喷丝板预浸泡装置的结构示意图；
[0054]图2为实施例1提供的循环清洗装置的结构示意图；
[0055]图3为实施例1提供的蒸汽处理装置的结构示意图。
[0056]主要附图标号说明:
[0057]喷丝板预浸泡槽I喷嘴2隔板3压缩空气入口 4 DMSO入口 5脱盐水入口6蒸汽入口 7蒸汽出口 8调节阀组9疏水阀组10温度控制器11DMS0溶剂循环槽12 DMSO循环泵13过滤器14喷丝板固定密封腔15温度控制器16液位计17疏水阀组18调节阀组19 DMSO入口 20脱盐水入口 21清洗循环管线放净口 22蒸汽入口 23蒸汽出口 24 DMSO自身循环入口 25循环清洗管线DMSO排出口 26喷丝板蒸汽处理槽27喷丝板固定密封腔28脱盐水循环泵29板式换热器30气缸阀31调节阀组32温度控制器33蒸汽入口 34压缩空气入口 35冷冻水入口 36冷冻水出口 37溢流口 38蒸汽处理槽脱盐水出口 39蒸汽处理槽脱盐水入口 40脱盐水补水口 41蒸汽出口 42排放口 43 DMSO出口 44 排气口 45
【具体实施方式】
[0058]为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
[0059]实施例1
[0060]本实施例提供了一种制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统，其包括预浸泡装置、循环清洗装置、蒸汽处理装置，其结构分别如图1、图2、图3所示。
[0061]如图1所示，预浸泡装置包括喷丝板预浸泡槽1，该喷丝板预浸泡槽I的一侧由高到低依次设有脱盐水入口 6、DMS0入口 5、压缩空气入口 4，喷丝板预浸泡槽I内部设有水平的隔板3，隔板3的高度介于脱盐水入口 6和DMSO入口 5之间，压缩空气入口 4与位于喷丝板预浸泡槽I内部的喷嘴2连接，用于输入压缩空气；
[0062]喷丝板预浸泡槽I的内部连接有蒸汽加热设备，该蒸汽加热设备为一蒸汽加热管线，该蒸汽加热管线设有蒸汽入口 7、调节阀组9、疏水阀组10、蒸汽出口 8以及温度控制器11，该蒸汽加热管线的一部分位于喷丝板预浸泡槽I的内部，调节阀组9位于蒸汽入口 7与位于喷丝板预浸泡槽I内部的管线之间(在调节阀组9的一侧设有调节阀组9的旁路，在调节阀组9自调失效时，可以打开该旁路)，疏水阀组10位于蒸汽出口 8与位于喷丝板预浸泡槽I内部的管线之间(在疏水阀组10的一侧设有疏水阀组10的旁路，在疏水阀组10失效时，可以打开该旁路以便将多余的冷凝水排出)，温度控制器11与调节阀组9连接，其通过法兰固定到喷丝板预浸泡槽I的侧壁上的，用于测定喷丝板预浸泡槽I内的液体的温度；喷丝板预浸泡槽I的顶部设有排气口，底部设有槽体的放净口 ；
[0063]如图2所示，循环清洗装置包括DMSO溶剂循环槽12，该DMSO溶剂循环槽12的一侧设有DMSO入口 20和脱盐水入口 21，另一侧设有DMSO出口 44并连接有一液位计17，该DMSO溶剂循环槽12的上部设有多个喷丝板固定密封腔15 ；DMS0出口 44通过管道与DMSO循环泵13连接，DMSO循环泵13通过过滤器14与喷丝板固定密封腔15连接并且其连接管道上设有循环清洗管线放净口 22 ;DMS0循环泵13还通过管道连接至位于DMSO溶剂循环槽12内部的DMSO自身循环入口 25 ;喷丝板固定密封腔17分别与位于DMSO溶剂循环槽12内部的循环清洗管线DMSO排出口 26连接；喷丝板固定密封腔15的出口所连接的横向管道(图2中位于顶部的横向管道)的两端是封闭的；
[0064]循环清洗装置的内部连接有蒸汽加热设备，该蒸汽加热设备为一蒸汽加热管线，其设有蒸汽入口 23、调节阀组19、疏水阀组18、蒸汽出口 24以及温度控制器16，该蒸汽加热管线的一部分位于DMSO溶剂循环槽12的内部，调节阀组19位于蒸汽入口 23与位于DMSO溶剂循环槽12内部的管线之间(在调节阀组19的一侧设有调节阀组19的旁路，在调节阀组19自调失效时，可以打开该旁路)，疏水阀组18位于蒸汽出口 24与位于DMSO溶剂循环槽12内部的管线之间(在疏水阀组18的一侧设有疏水阀组18的旁路，在疏水阀组18失效时，可以打开该旁路以便将多余的冷凝水排出)，温度控制器(ITC) 16与调节阀组19连接，其通过法兰固定在DMSO溶剂循环槽12的槽体上，用于测定槽体内液体的温度；DMS0溶剂循环槽12底部设有温度计，以检测DMSO溶剂循环槽12中的DMSO溶剂的温度；DMS0溶剂循环槽12设有一排气口 45 ；
[0065]如图3所示，蒸汽处理装置包括喷丝板蒸汽处理槽27和脱盐水循环设备，该喷丝板蒸汽处理槽27的顶部设有一喷丝板固定密封腔28，该喷丝板固定密封腔28设有蒸汽出口 42，并且该喷丝板固定密封腔28与蒸汽输入管线连接，该蒸汽输入管线上设有蒸汽入口34和压缩空气入口 35，蒸汽入口 34和压缩空气入口 35通过气缸阀31与喷丝板固定密封腔28连接；喷丝板蒸汽处理槽27的一侧由高到低依次设有溢流口 38、蒸汽处理槽脱盐水出口 39、脱盐水补水口 41 ;喷丝板蒸汽处理槽27的底部设有蒸汽处理槽脱盐水入口 40 ;喷丝板蒸汽处理槽27的底部还可以设置一液体出口(用于喷丝板蒸汽处理槽27槽体内液体的放净)，其可以与溢流口 38连接到一个共同的排放口 43 ；
[0066]脱盐水循环设备包括板式换热器30和温度控制器33，其中，板式换热器30设有冷冻水入口 36和冷冻水出口 37，并且冷冻水入口处设有调节阀组32，板式换热器30还分别与蒸汽处理槽脱盐水入口 40、蒸汽处理槽脱盐水出口 39连接，板式换热器30与蒸汽处理槽脱盐水出口 39之间的连接管道上设有脱盐水循环泵29，温度控制器33与调节阀组32连接，其通过法兰固定到温度控制器33右侧的管道上，用于测定脱盐水循环泵29出口通过蒸汽处理槽脱盐水入口 40回到喷丝板蒸汽处理槽27内的脱盐水的温度。
[0067]实施例2
[0068]本实施例提供了一种制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗方法，其是采用实施例1提供的清洗系统按照以下步骤对喷丝板进行清洗:
[0069](I)用DMSO溶剂预清洗
[0070]a、通过DMSO入口 5向喷丝板预浸泡槽I内注入足以浸没喷丝板的DMSO溶剂，使槽内保持60-70%的液位，同时通过压缩空气入口 4向槽内通入压缩空气，并由喷嘴2喷出，以保证清洗液淹没喷丝板，并处于流动状态；
[0071]b、将喷丝板置于喷丝板预浸泡槽I内的隔板3上，蒸汽通过蒸汽入口 7进入对喷丝板预浸泡槽I中的DMSO溶剂进行加热，通过调节调节阀组9与温控器11使DMSO溶剂的温度控制在60± I°C，并使喷丝板在60± I°C内的DMSO溶剂中浸泡12小时；
[0072]C、将清喷丝板预浸泡槽I内的含聚合物的DMSO放净后，注入新鲜的DMSO溶剂；
[0073]d、将喷丝板在60°C的新鲜DMSO溶剂中再浸泡12小时；
[0074](2)用脱盐水冲洗
[0075]将喷丝板从喷丝板预浸泡槽I内取出，放入冲洗槽内，用脱盐水冲洗5min,使其洁净;
[0076](3)用DMSO溶剂循环清洗
[0077]a、将喷丝板置于DMSO溶剂循环槽12上方的喷丝板密封固定腔15内；
[0078]b.将喷丝板密封固定腔15的进出口与DMSO溶剂循环系统的进出口连接好，喷丝板密封固定腔15的进口与来自过滤器24的管道连接，喷丝板密封固定腔15的出口连接至循环清洗管线DMSO排出口 26 ;
[0079]C、通过DMSO入口 20向DMSO溶剂循环槽12内注入足以浸没喷丝板的DMSO溶剂，通过液位计17将液位高度控制在DMSO溶剂循环槽容积的60-70% ；
[0080]d、蒸汽通过蒸汽入口 23输入DMSO溶剂循环槽12内对溶剂进行加热，通过调节阀组19与温度控制器16控制温度，使DMSO溶剂循环槽12内的DMSO溶剂温度控制在60±1。。；
[0081]e、启动DMSO溶剂循环泵13，使DMSO溶剂循环泵13出口压力达到0.3-0.4MPa ；
[0082]f、打开喷丝板密封固定腔15的进出口阀；
[0083]g、通入60°C的DMSO溶剂循环清洗至少10小时；
[0084]h、关闭蒸汽调节阀19 ；
[0085]1、关闭DMSO溶剂循环泵13 ；
[0086]j、将喷丝板冷却至室温，并从喷丝板密封固定腔15中取出；
[0087](4)脱盐水冲洗
[0088]将循环清洗后的喷丝板放入冲洗槽内，用脱盐水冲洗5min，使其洁净；
[0089](5)用蒸汽处理
[0090]a、将喷丝板置于喷丝板蒸汽处理槽27上部的喷丝板密封固定腔28内，并密封好；
[0091]b、将经过过滤的压力为0.3MPa的蒸汽通过蒸汽入口 34送入喷丝板密封固定腔28入口的气缸阀31前；
[0092]C、通过脱盐水补水口 41向喷丝板蒸汽处理槽27内注入脱盐水至溢流口 38处；
[0093]d、打开脱盐水循环泵29的入口阀，启动脱盐水循环泵29 ；
[0094]e、逐步打开脱盐水循环泵29的出口阀，使泵出口压力达到0.2MPa，并同时打开板式换热器30的脱盐水进口阀和出口阀；
[0095]f、冷冻水通过冷冻水入口 36进入板式换热器30，通过调节阀组32和温度控制器33控制温度，将循环的脱盐水温度控制在40±1°C ；
[0096]g、启动喷丝板密封固定腔28入口的蒸汽气缸阀31，蒸汽通过蒸汽入口 34进入喷丝板密封固定腔28对喷丝板进行处理，排出的蒸汽通过蒸汽出口 42进入喷丝板蒸汽处理槽27内被脱盐水吸收，处理时间为3小时；
[0097]h、关闭喷丝板密封固定腔28蒸汽入口的气缸阀31 ；
[0098]1、关闭脱盐水循环泵29 ；
[0099]j、将喷丝板冷却至室温后从喷丝板密封固定腔28中取出；
[0100](6)用超声波清洗喷丝板
[0101]a、将蒸汽处理后的喷丝板板面朝上置于超声波清洗器内；
[0102]b、将足以浸没喷丝板的生活水加入超声波清洗器内；
[0103]C、开启超声波清洗器,清洗60min±2min ；
[0104]d、关闭超声波，并将超声波清洗器内的水放净；
[0105]e、将足以浸没喷丝板的脱盐水加入超声波清洗器内；
[0106]f、开启超声波清洗器,清洗60min±2min ；
[0107]g、关闭超声波清洗器，并将水放净；
[0108](7)将超声波清洗过的喷丝头用经过滤后的压缩空气吹干后，保存在盒内；
[0109](8)检测
[0110]将喷丝板置于光学投影仪上，根据喷丝孔的成像，观察喷丝孔孔径及内孔的光洁度；对于不合格的喷丝板，重新按上述步骤(1)-(6)进行处理，直至合格为止。
[0111]通过喷丝板专用的光学投影检测仪逐孔进行检测，通过采用本实施例提供的制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗方法处理之后，喷丝板的堵孔率小于万分之一。
【权利要求】
1.一种制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统，其包括预浸泡装置、循环清洗装置、蒸汽处理装置，其中: 所述预浸泡装置包括喷丝板预浸泡槽，该喷丝板预浸泡槽的一侧由高到低依次设有脱盐水入口、DMSO入口、压缩空气入口，该喷丝板预浸泡槽内部设有水平的隔板，并且，所述压缩空气入口与位于所述喷丝板预浸泡槽内部的喷嘴连接； 所述循环清洗装置包括DMSO溶剂循环槽，该DMSO溶剂循环槽的一侧设有DMSO入口和脱盐水入口，另一侧设有DMSO出口并连接有一液位计，该DMSO溶剂循环槽的上部设有多个喷丝板固定密封腔；所述DMSO出口通过管道与DMSO循环泵连接，所述DMSO循环泵通过过滤器与所述喷丝板固定密封腔连接并且其连接管道上设有循环清洗管线放净口 ；所述DMSO循环泵还通过管道连接至位于所述DMSO溶剂循环槽内部的DMSO自身循环入口 ；所述喷丝板固定密封腔分别与位于所述DMSO溶剂循环槽内部的循环清洗管线DMSO排出口连接; 所述蒸汽处理装置包括喷丝板蒸汽处理槽和脱盐水循环设备，该喷丝板蒸汽处理槽的顶部设有一喷丝板固定密封腔，该喷丝板固定密封腔设有蒸汽出口，并且该喷丝板固定密封腔与蒸汽输入管线连接，该蒸汽输入管线上设有蒸汽入口和压缩空气入口，所述蒸汽入口和压缩空气入口通过气缸阀与所述喷丝板固定密封腔连接；所述喷丝板蒸汽处理槽的一侧由高到低依次设有溢流口、蒸汽处理槽脱盐水出口、脱盐水补水口 ；所述喷丝板蒸汽处理槽的底部设有蒸汽处理槽脱盐水入口 ； 所述脱盐水循环设备包括板式换热器和温度控制器，其中，所述板式换热器设有冷冻水入口和冷冻水出口，并且所述冷冻水入口处设有调节阀组，所述板式换热器还分别与所述蒸汽处理槽脱盐水入口、所述蒸汽处理槽脱盐水出口连接，所述板式换热器与所述蒸汽处理槽脱盐水出口之间的连接管道上设有脱盐水循环泵，所述温度控制器与所述调节阀组连接。
2.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统，其中，所述喷丝板预浸泡槽的内部连接有蒸汽加热设备，该蒸汽加热设备为一蒸汽加热管线，该蒸汽加热管线设有蒸汽入口、调节阀组、疏水阀组、蒸汽出口以及温度控制器，该蒸汽加热管线的一部分位于所述喷丝板预浸泡槽的内部，所述调节阀组位于所述蒸汽入口与位于所述喷丝板预浸泡槽内部的管线之间，所述疏水阀组位于所述蒸汽出口与位于所述喷丝板预浸泡槽内部的管线之间，所述温度控制器与所述调节阀组连接。
3.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统，其中，所述循环清洗装置的内部连接有蒸汽加热设备，该蒸汽加热设备为一蒸汽加热管线，其设有蒸汽入口、调节阀组、疏水阀组、蒸汽出口以及温度控制器，该蒸汽加热管线的一部分位于所述DMSO溶剂循环槽的内部，所述调节阀组位于所述蒸汽入口与位于所述DMSO溶剂循环槽内部的管线之间，所述疏水阀组位于所述蒸汽出口与位于所述DMSO溶剂循环槽内部的管线之间，所述温度控制器与所述调节阀组连接。
4.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗系统，其中，所述隔板的高度介于所述脱盐水入口和所述DMSO入口之间。
5.一种制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗方法，该方法是采用权利要求1-4任一项所述的制备聚丙烯腈原丝用干喷湿纺喷丝板的清洗装置进行的，其包括以下步骤: (1)用DMSO溶剂预清洗 向喷丝板预浸泡槽内注入足以浸没喷丝板的DMSO溶剂，并向喷丝板预浸泡槽内以.0.5-1.0mVh的流量通入压缩空气，使槽内DMSO溶剂处于动态； 将喷丝板置于喷丝板预浸泡槽内，在60°C的DMSO溶剂中浸泡12小时； 将喷丝板预浸泡槽内含聚合物的DMSO溶剂放净后，再注入新的DMSO溶剂； 将喷丝板在60°C的新的DMSO中再浸泡12小时； (2)用脱盐水冲洗 将喷丝板从喷丝板预浸泡槽内取出，用脱盐水冲洗5min，使其洁净； (3)用DMSO溶剂循环清洗 将喷丝板置于喷丝板循环清洗槽上方的喷丝板密封固定腔内； 将喷丝板密封固定腔的进口、出口与DMSO溶剂循环系统的进口、出口连接好； 向DMSO溶剂循环槽内注入足以浸没喷丝板的DMSO溶剂，液位控制在DMSO溶剂循环槽容积的60-70% ； 将DMSO溶剂循环槽内的DMSO溶剂的温度控制在60 ± I °C ; 启动DMSO溶剂循环泵，使DMSO溶剂循环泵出口压力达到0.3-0.4MPa ； 打开喷丝板密封固定腔的进口阀和出口阀，通入60°C的DMSO溶剂对喷丝板进行循环清洗至少10小时； 然后，关闭蒸汽调节阀，关闭DMSO溶剂循环泵，将喷丝板冷却至室温，并从密封固定腔中取出； (4)脱盐水冲洗 将循环清洗后的喷丝板放入冲洗槽内，用脱盐水冲洗5min，使其洁净； (5)用蒸汽处理 将喷丝板置于喷丝板蒸汽处理装置上部的喷丝板密封固定腔内，并密封好； 将经过过滤的、压力为0.3MPa的蒸汽送至喷丝板密封固定腔入口的气缸阀前； 向蒸汽吸收循环槽内注入脱盐水至溢流口处； 启动循环泵并控制循环的脱盐水的温度为40±1°C ； 启动喷丝板密封固定腔入口的蒸汽气缸阀，蒸汽进入喷丝板密封固定腔对喷丝板处理3小时； 关闭喷丝板密封固定腔蒸汽入口的气缸阀，关闭循环泵，将喷丝板冷却至室温后从喷丝板密封固定腔中取出； (6)用超声波清洗喷丝板 将蒸汽处理后的喷丝板板面朝上置于超声波清洗器内； 将足以浸没喷丝板的水加入超声波清洗器内； 开启超声波清洗器，清洗60min±2min ； 关闭超声波清洗器，并将超声波清洗器内的水放净； 将足以浸没喷丝板的脱盐水加入超声波清洗器内； 开启超声波清洗器，清洗60min±2min ； 关闭超声波清洗器，并将水放净； (7)将超声波清洗过的喷丝板用经过滤后的压缩空气吹干后，保存在盒内； (8)检测:将喷丝板置于光学投影仪上，根据喷丝孔的成像，观察喷丝孔孔径及内孔的光洁度；对于不合格的喷丝板，重新按上述步骤(1)-(6)进行处理，直至合格为止。
【文档编号】D01D4/04GK104178824SQ201310194958
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2013年5月20日 优先权日:2013年5月20日
【发明者】蔡小平, 刘中强, 姜立军, 方静, 孙金峰, 邵洪芳, 刘军, 吴永兴, 李建卓, 谷峰 申请人:中国石油天然气股份有限公司