碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置及方法
【专利摘要】本发明提供一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置及方法。该装置至少包括：废纺丝液收集槽、聚合液脱泡釜、精密过滤器、循环剪切泵；该废纺丝液收集槽包括：槽体，换热器，热水流入管和热水流出管，温度控制仪，喷嘴，溶剂进入管，氮气进入管，废纺丝液入口，废纺丝液出口，循环混合液入口和循环混合液出口。该回收方法包括以下步骤：将废纺丝液收集于废纺丝液收集槽中，通过喷嘴向废纺丝液收集槽内喷入溶剂，再通过循环剪切泵进行均质，之后通入氮气保护，然后经精密过滤器进行过滤、聚合液脱泡釜进行脱泡，得到正常纺丝用的纺丝液。本发明的废纺丝液的回收装置及方法具有工艺流程短、使用设备少、设备结构简单、回收效率高等优点。
【专利说明】碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置及方法，属于碳纤维纺丝液【技术领域】。
【背景技术】
[0002]在碳纤维原丝工业化生产的过程中，开车初期或更换纺丝机过滤器时，需要将大量含杂质、凝胶、气泡的废纺丝液排掉。这是由于制备高性能碳纤维原丝的纺丝液应为不含杂质、凝胶、气泡并且粘度均匀合适的纺丝液。而废纺丝液中由于含杂质、微凝胶、气泡等，在进行纺丝时会造成纺丝困难、断丝多、甚至无法纺丝的现象，不能满足正常工业化生产的要求。
[0003]对于排出的废纺丝液，一般的处理方法包括以下步骤:先用大量水对废纺丝液进行凝固处理，然后对得到的凝固后的废料进行填埋处理。但是，这样的废纺丝液处理方式造成了极大的浪费。
[0004]因此，开发出一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置及方法，仍是本领域亟待解决的问题之一。
【发明内容】
[0005]为解决上述技术问题，本发明的目的提供一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置及方法。本发明的废纺丝液的回收装置及方法具有工艺流程短、使用设备少、设备结构简单、回收效率高等优点。
[0006]为达上述目的，本发明提供一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置，其至少包括:
[0007]废纺丝液收集槽、聚合液脱泡釜、精密过滤器、循环剪切泵；
[0008]所述废纺丝液收集槽至少包括:槽体,位于所述槽体底部的换热器,连接于所述换热器的热水流入管和热水流出管，连接于所述槽体的温度控制仪，位于所述槽体顶部的喷嘴，连接于所述喷嘴的溶剂进入管，连接于所述槽体的氮气进入管，以及废纺丝液入口，废纺丝液出口，循环混合液入口和循环混合液出口 ；
[0009]所述废纺丝液入口通过管线与纺丝机的废纺丝液排出口连接；
[0010]所述循环混合液入口、循环混合液出口分别通过管线与所述循环剪切泵连接；
[0011]所述废纺丝液出口通过管线连接于所述精密过滤器的进料口，所述精密过滤器的出料口通过管线连接于所述聚合液脱泡釜的进料口，所述聚合液脱泡釜的出料口通过管线连接于所述纺丝机的进料口。
[0012]根据本发明的【具体实施方式】，优选地，上述回收装置还包括齿轮计量泵，所述齿轮计量泵设置于所述废纺丝液出口与所述精密过滤器的进料口连接的管线上。该齿轮计量泵的作用在于将均质后的废纺丝液送入精密过滤器中。
[0013]根据本发明的【具体实施方式】，优选地，上述回收装置还包括送料齿轮泵，所述送料齿轮泵设置于所述聚合液脱泡釜的出料口与所述纺丝机的进料口连接的管线上。该送料齿轮泵的作用在于将纺丝液送入纺丝机中。
[0014]根据本发明的【具体实施方式】，上述回收装置还包括阀门，本领域技术人员能够根据实际情况对阀门的位置进行选择。优选地，所述阀门至少位于所述废纺丝液入口与所述纺丝机的废纺丝液排出口连接的管线上，所述循环混合液入口与所述循环剪切泵连接的管线上，所述氮气进入管上，所述热水流入管和所述热水流出管上，所述溶剂进入管上。此外，在所述精密过滤器的出料口的管线上，以及聚合液脱泡釜的出料口的管线上，也可以设置阀门，用以控制反应和回收过程的进程。
[0015]根据本发明的【具体实施方式】，优选地，上述回收装置还包括流量表和压力表。所述流量表至少位于所述溶剂进入管上。所述压力表可以位于所述废纺丝液收集槽的循环混合液入口与所述循环剪切泵连接的管线上，其作用在于监控循环均质过程的压力。压力表还可以位于所述齿轮计量泵与所述精密过滤器的进料口连接的管线上，其作用在于监控料液进入精密过滤器的压力。压力表还可以位于所述精密过滤器的出料口与所述聚合液脱泡釜的进料口连接的管线上，其作用在于监控料液进入聚合液脱泡釜的压力。
[0016]在上述回收装置中，优选地，位于所述溶剂进入管上的阀门为调节阀组，其可以与位于所述溶剂进入管上的流量表联用，对溶剂的流量进行控制。
[0017]根据本发明的【具体实施方式】，优选地，上述回收装置还包括放空管，其连接于所述槽体，并且可于该放空管上设置阀门。该放空管起到使槽体内压力与外界大气压基本一致的作用。
[0018]在上述回收装置中，优选地，所述喷嘴为雾化喷嘴。
[0019]在上述回收装置中，优选地，所述精密过滤器为过滤孔径为0.5_3μπι的精密过滤器。
[0020]本发明还提供一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收方法，其为采用上述碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置进行废纺丝液回收的方法，该回收方法包括以下步骤:
[0021](I)将纺丝机排出的废纺丝液收集于废纺丝液收集槽的槽体中，通过热水流入管和热水流出管向槽体底部的换热器持续通入热水，并通过温度控制仪对槽体中的废纺丝液进行恒温控制；
[0022](2)当槽体中的废纺丝液温度上升至与通入的热水温度相同时，启动循环剪切泵，同时通过溶剂进入管及喷嘴向槽体中的废纺丝液喷入溶剂，待槽体中的废纺丝液与溶剂的混合液充分均质后，停止循环剪切泵，同时通过氮气进入管向槽体中通入氮气进行保护，得到均质后的废纺丝液；
[0023](3)使所述均质后的废纺丝液进入精密过滤器进行过滤后，得到过滤后的废纺丝液；
[0024](4)使所述过滤后的废纺丝液进入聚合液脱泡釜进行脱泡后，得到纺丝液；
[0025](5)使所述纺丝液进入纺丝机。
[0026]在上述回收方法的步骤(2)中，循环剪切是在恒温条件下进行的，该温度与通入的热水温度相同；循环剪切的压力可以为0.1-0.2MPa。判断废纺丝液与溶剂的混合液充分均质的方法可以包括以下步骤:取出少量废纺丝液与溶剂的混合液，观察混合液中是否有溶剂析出，若没有溶剂析出，则认为废纺丝液与溶剂的混合液已经充分均质，可以停止循环剪切泵。此外，在停止循环剪切泵的同时向槽体中通入氮气，可以起到使纺丝液长时间不变质的作用。
[0027]在上述回收方法中，优选地，所述溶剂为二甲基亚砜(DMSO)。更优选地，所述溶剂为质量浓度为98-99.5%的二甲基亚砜水溶液。
[0028]在上述回收方法中，优选地，所述溶剂的喷入总量为所述槽体内的废纺丝液体积的 3-5%。
[0029]在上述回收方法中，优选地，所述热水的温度为50_60°C。
[0030]在上述回收方法中，优选地，所述氮气在槽体内的压力为0.05-0.1MPa。
[0031]在上述回收方法中，优选地，所述精密过滤器为过滤孔径为0.5_3μπι的精密过滤器。经精密过滤器进行过滤，能够除去废纺丝液中的杂质和微凝胶。
[0032]在上述回收方法中，优选地，所述聚合液脱泡釜内的温度为40_45°C，釜顶的真空度为-0.092MPa至-0.097MPa。经过聚合液脱泡釜进行脱泡后，能够得到不含杂质、微凝胶、气泡的纺丝液。
[0033]在上述回收方法中，优选地，以本发明的回收方法所得到的纺丝液的总重量为基准，其固含量为18-22%。
[0034]在上述回收方法中，优选地，在步骤(3)中，通过齿轮计量泵使所述均质后的废纺丝液进入精密过滤器进行过滤。采用齿轮计量泵可以更加高效、定量的将均质后的废纺丝液送入精密过滤器中。
[0035]在上述回收方法中，优选地，在步骤(5)中，通过送料齿轮泵使所述纺丝液进入纺丝机。采用送料齿轮泵可以更加快速、高效的将纺丝液送入纺丝机中。
[0036]本发明的回收方法的工艺操作可以是间歇式的，在本发明的回收方法中，废纺丝液首先收集于具有热水恒温功能的废纺丝液收集槽中，然后通过喷嘴向废纺丝液收集槽内喷入溶剂，再通过循环剪切泵进行自循环的均质处理，然后通入氮气保护，使废纺丝液处正压状态，再经过精密过滤器的过滤、聚合液脱泡釜的脱泡处理后，可以得到正常纺丝用的纺丝液，供给纺丝机继续纺丝。
[0037]本发明的废纺丝液的回收装置及方法，是针对碳纤维原丝的生产工艺中，在开车初期或更换纺丝机过滤器、喷丝头等过程中，从纺丝机排出的大量无法纺丝的废纺丝液，而进行重新回收利用的装置和方法。本发明的废纺丝液的回收装置及方法具有工艺流程短，使用设备少，设备结构简单等优点；而且能够回收利用废纺丝液90% (以进行处理的废纺丝液的总重量为基准)以上，具有效率高的特点；同时还可以避免废纺丝液的直接排放所造成的资源浪费，实现资源回收利用变废为宝的循环发展，避免污染环境，建立与环境和协友好关系。
【专利附图】
【附图说明】
[0038]图1是实施例1的废纺丝液的回收装置的结构示意图。
[0039]主要组件符号说明:
[0040]槽体I 聚合液脱泡釜2 精密过滤器3 循环剪切泵4 齿轮计量泵5
[0041]送料齿轮泵6 纺丝机7 雾化喷嘴8 调节阀组9 流量表10
[0042]温度控制仪11 第一压力表12 第二压力表13 第三压力表14
[0043]溶剂进入管15 氮气进入管16 热水流入管17 热水流出管18
【具体实施方式】
[0044]为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
[0045]实施例1
[0046]本实施例提供一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置，如图1所示，其包括:
[0047]废纺丝液收集槽、聚合液脱泡釜2、过滤孔径为2 μ m的精密过滤器3、循环剪切泵
4、齿轮计量泵5、送料齿轮泵6 ；
[0048]所述废纺丝液收集槽包括:槽体I,位于所述槽体I底部的换热器,连接于所述换热器的热水流入管17和热水流出管18，连接于所述槽体I的温度控制仪11，位于所述槽体I顶部的雾化喷嘴8，连接于所述雾化喷嘴8的溶剂进入管15，连接于所述槽体I的氮气进入管16，连接于所述槽体的放空管，以及废纺丝液入口，废纺丝液出口，循环混合液入口和循环混合液出口，其中，所述溶剂进入管15上设有调节阀组9和流量表10，所述氮气进入管、热水流入管、热水流出管和放空管上均设有阀门；
[0049]所述废纺丝液入口通过管线与纺丝机7的废纺丝液排出口连接，并于该管线上设有阀门；
[0050]所述循环混合液入口、循环混合液出口分别通过管线与所述循环剪切泵4连接，并于所述循环混合液入口与所述循环剪切泵4连接的管线上设有阀门，且第三压力表14设置于所述循环混合液入口与所述循环剪切泵4连接的管线上；
[0051]所述废纺丝液出口通过管线连接于所述精密过滤器3的进料口，并且所述齿轮计量泵5与第二压力表13设置于该管线上；所述精密过滤器3的出料口通过管线连接于所述聚合液脱泡釜2的进料口(并于所述精密过滤器3的出料口的管线上设置阀门)，且第一压力表12设置于该管线上；所述聚合液脱泡釜2的出料口通过管线连接于所述纺丝机7的进料口(并于所述聚合液脱泡釜2的出料口的管线上设置阀门)，且所述送料齿轮泵6设置于该管线上。
[0052]实施例2
[0053]本实施例提供一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收方法，其为采用实施例1的装置所进行的方法，该方法包括以下步骤:
[0054](I)将开车初期纺丝机7排出的含杂质、微凝胶、气泡的废纺丝液收集于废纺丝液收集槽的槽体I中，通过热水流入管17和热水流出管18向槽体I底部的换热器持续通入50-60°C的热水，并通过温度控制仪11将槽体I中的废纺丝液恒温控制在50-60°C ；
[0055](2)当槽体中的废纺丝液温度上升至50_60°C时，启动循环剪切泵4，同时打开溶剂进入管15上的调节阀组9，通过溶剂进入管15及雾化喷嘴8向槽体I中的废纺丝液喷入质量浓度为99.5 %的二甲基亚砜水溶液，通过调节阀组9及流量表10控制该二甲基亚砜水溶液的喷入量，使其喷入总量为所述槽体I内的废纺丝液体积的5%，使槽体I中的废纺丝液与该二甲基亚砜水溶液的混合液在50-60°C、0.1-0.2MPa下进行循环均质，并通过第三压力表14监控循环均质过程的压力，充分均质后，停止循环剪切泵4，同时通过氮气进入管16向槽体I中通入氮气进行保护，并使氮气在槽体I内的压力为0.05MPa，得到均质后的废纺丝液；
[0056](3)通过齿轮计量泵5使所述均质后的废纺丝液进入过滤孔径为2 μ m的精密过滤器3进行过滤，同时通过第二压力表13对进入压力进行监控，过滤后除去所述均质后的废纺丝液中的杂质和微凝胶，得到过滤后的废纺丝液；
[0057](4)使所述过滤后的废纺丝液进入聚合液脱泡釜2，同时通过第一压力表12对进入压力进行监控，在聚合液脱泡釜内的温度为40-45°C、釜顶的真空度为-0.092MPa至-0.097MPa的条件下进行脱泡，得到纺丝液，以该纺丝液的总重量为基准，其固含量为20% ；
[0058](5)通过送料齿轮泵6使所述纺丝液进入纺丝机。
[0059]在本实施例中，在纺丝液进入纺丝机后，从纺丝机的鹅颈管排料处可以发现该纺丝液不含杂质、微凝胶、气泡，可以作为正常纺丝使用。因此，本发明的本废纺丝液的回收装置及方法确实能够有效回收利用废纺丝液，并具有工艺流程短、使用设备少、设备结构简单、回收效率高等优点。
【权利要求】
1.一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置，其至少包括: 废纺丝液收集槽、聚合液脱泡釜、精密过滤器、循环剪切泵； 所述废纺丝液收集槽至少包括:槽体，位于所述槽体底部的换热器，连接于所述换热器的热水流入管和热水流出管，连接于所述槽体的温度控制仪，位于所述槽体顶部的喷嘴，连接于所述喷嘴的溶剂进入管，连接于所述槽体的氮气进入管，以及废纺丝液入口，废纺丝液出口，循环混合液入口和循环混合液出口 ； 所述废纺丝液入口通过管线与纺丝机的废纺丝液排出口连接； 所述循环混合液入口、循环混合液出口分别通过管线与所述循环剪切泵连接； 所述废纺丝液出口通过管线连接于所述精密过滤器的进料口，所述精密过滤器的出料口通过管线连接于所述聚合液脱泡釜的进料口，所述聚合液脱泡釜的出料口通过管线连接于所述纺丝机的进料口。
2.如权利要求1所述的回收装置，其还包括齿轮计量泵，所述齿轮计量泵设置于所述废纺丝液出口与所述精密过滤器的进料口连接的管线上。
3.如权利要求1或2所述的回收装置，其还包括送料齿轮泵，所述送料齿轮泵设置于所述聚合液脱泡釜的出料口与所述纺丝机的进料口连接的管线上。
4.如权利要求1-3任一项所述的回收装置，其还包括阀门，所述阀门至少位于所述废纺丝液入口与所述纺丝机的废纺丝液排出口连接的管线上，所述循环混合液入口与所述循环剪切泵连接的管线上，所述氮气进入管上，所述热水流入管和所述热水流出管上，所述溶剂进入管上。
5.一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收方法，其为采用权利要求1-4任一项所述的碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置进行废纺丝液回收的方法，该方法包括以下步骤: (1)将纺丝机排出的废纺丝液收集于废纺丝液收集槽的槽体中，通过热水流入管和热水流出管向槽体底部的换热器持续通入热水，并通过温度控制仪对槽体中的废纺丝液进行恒温控制； (2)当槽体中的废纺丝液温度上升至与通入的热水温度相同时，启动循环剪切泵，同时通过溶剂进入管及喷嘴向槽体中的废纺丝液喷入溶剂，待槽体中的废纺丝液与溶剂的混合液充分均质后，停止循环剪切泵，同时通过氮气进入管向槽体中通入氮气进行保护，得到均质后的废纺丝液。 (3)使所述均质后的废纺丝液进入精密过滤器进行过滤后，得到过滤后的废纺丝液； (4)使所述过滤后的废纺丝液进入聚合液脱泡釜进行脱泡后，得到纺丝液； (5)使所述纺丝液进入纺丝机。
6.如权利要求5所述的回收方法，其中，所述溶剂为二甲基亚砜；优选地，所述溶剂为质量浓度为98-99.5%的二甲基亚砜水溶液。
7.如权利要求5或6所述的回收方法，其中，所述溶剂的喷入总量为所述槽体内的废纺丝液体积的3-5%。
8.如权利要求5所述的回收方法，其中，所述热水的温度为50-60°C;所述氮气在槽体内的压力为0.05-0.1MPa ;所述精密过滤器为过滤孔径为0.5-3 μ m的精密过滤器。
9.如权利要求5所述的回收方法，其中，所述聚合液脱泡釜内的温度为40-45°C，釜顶的真空度为-0.092MPa 至-0.097MPa。
10.如权利要求5-9任一项所述的回收方法，其中，以所述纺丝液的总重量为基准，其固含量为18-22%。
【文档编号】D01F9/12GK104178848SQ201310194960
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2013年5月20日 优先权日:2013年5月20日
【发明者】蔡小平, 姜立军, 刘中强, 方静, 孙金峰, 邵洪芳, 刘军, 吴永兴, 王林, 王长宇, 贾玉亭, 董长生 申请人:中国石油天然气股份有限公司