专利名称：一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及碳纤维制备领域，具体是一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法及其装置。
背景技术：
丙烯腈基碳纤维有轻质、高强、高模量及在非氧化气氛下耐高温等特点，在国防工 业中得到广泛应用。制约聚丙烯腈基碳纤维发展的关键在于聚丙烯腈原丝的质量，而影响 原丝质量的最根本因素之一取决于纺丝液的脱单脱泡效果。脱单脱泡效果好坏直接决定了 后期纺丝、干燥、牵伸等工艺过程是否能够顺利进行。从聚合釜出来的聚合产物必须进行脱单，否则还会继续缓慢地发生聚合，使溶液 粘度升高，如将含有大量单体的纺丝原液直接进行纺丝，会使纺丝液从喷丝孔流出时因气 化逸出单体蒸汽，不仅恶化劳动条件，又严重影响到纤维的品质。纺丝液在聚合或输送过程中会存在气泡，较大的气泡通过喷丝孔会造成纺丝细流 的中断、形变、断头等。较小的气泡会通过喷丝孔而残留在纤维中，造成纤维有孔，在牵伸时 易断裂形成毛丝、断丝。当脱单脱泡不充分时，原丝的牵伸倍数提不上去，达不到应有的纤 度、强度及断裂伸长率，最终影响成品原丝和碳纤维的强度。所以，纺丝前必须把纺丝液中 的气泡及残余单体彻底脱出。但是由于纺丝液的粘度大，气泡脱出有一定难度。一般采用 升高温度和减压的方法脱除。温度升高后，液体粘度下降，有利于小分子气体逸出；减压能 造成液面和液压内差，同样有利于小分子气泡的膨化、扩散脱出。目前由于国内的生产厂家 都是采用间歇聚合，所以脱单脱泡也是间歇的，这就使得脱单脱泡的温度会高于70°C，真空 度却不易超过80kPa，而如果高温高真空又会将很多溶剂脱出导致纺丝液粘度过高而不可 纺。而且目前炭纤维生产中装置多采用液层高1 3米的贮液槽，静置间歇式减压脱单、脱 泡。也有采用连续卧式槽缓慢的脱泡，但该装置脱单脱泡效率很低，生产能力不高，且常用 多个脱泡釜，占地面积大。
发明内容
为克服现有技术中存在或者由于高温高真空而导致纺丝液粘度过高不可纺，或者 脱单脱泡效率很低、占地面积大的不足，本发明提出了一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方 法及其装置。本发明提出的碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法包括以下步骤步骤1，加热脱单脱泡装置；启动热水循环系统及真空系统加热脱单脱泡装置至 45°C 60°C，真空度为-85kPa _98kPa ；脱单塔转速120r/分 750。步骤2，上料；启动上料泵及质量流量计，将纺丝液以32L/h 36L/h的上料量持 续打入脱单塔内。步骤3，重力脱单脱泡；纺丝液脱单塔内膨化并产生流动，并在脱单塔分配盘的离 心力作用下均勻甩布至塔壁上，同时被刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚的薄膜；所产生的薄膜在重力作用下呈螺旋状态沿着脱单塔壁向下流动至脱泡釜内；在流动中，纺丝液中的残余单 体及部分气泡受脱单塔的加热而连续蒸发脱除，得到初级纺丝液。步骤4，摊膜脱泡；从脱单塔连续而来的初级纺丝液在脱单塔出料口处形成圆幕 状，并流落到脱泡釜的伞塔式分流导气罩的导流盘表面，其中一部分初级纺丝液溢出导流 盘流到分流导气罩的一级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；另一部 分纺丝液经导流盘上均布的导流孔流到分流导气罩的二级导流面上自流摊膜形成液膜，并 在摊膜过程中脱出气泡；脱出气泡后的液膜形成二次脱泡后的纺丝液。
步骤5，大气腿充料；二次脱泡后的纺丝液经脱泡釜腔体连续充入物料大气腿内， 直至脱泡釜腔体2/3处。步骤6，超声波辅助脱泡；启动超声波发生器，对脱泡釜腔体内的纺丝液连续振动 脱泡，获得可纺的纺丝液；超声波频率设定为50Hz，功率为50W。步骤7，检测；检测纺丝液中残留单体。本发明还提出了一种连续动态脱单脱泡装置，包括脱单塔、脱泡釜和物料大气腿； 脱泡釜包括脱泡釜上盖、分流导气罩和温度传感器，分流导气罩包括一级导流面和二级导 流面，被固定在脱泡釜内。其特征在于脱泡釜内中心安装有超声发生器。分流导气罩还包 括导气筒、导流盘和固定支板。导气筒一端位于脱泡釜上盖上表面的脱泡釜进料口内，另一 端位于脱泡釜上盖下表面，并与一级导流面的内孔固定连接。导气筒与脱泡釜进料口同心。 导流盘包括圆环和均勻分布在该圆环圆周表面的导流片，并且导流片的内表面与该圆环内 壁之间有128度外倾的倾角。所述的导流面通过固定支板与脱泡釜的釜体连接。所述的导气筒的最大外径同导流盘的内径，导气筒的最小外径同由导流片组成的 内孔的孔径；环导气筒的台阶面上均布有导流孔，并且该导流孔与导气筒的大直径内孔贯
ο脱单塔与脱泡釜通过脱单塔进料口法兰与脱泡釜出料口法兰连接，脱泡釜与物料 大气腿通过脱泡釜出料口法兰与物料大气腿进口法兰连接，脱单塔、脱泡釜和物料大气腿 同心，并且三者之间贯通。本发明提出的脱单脱泡装置连续动态中安装有超声发生器，对脱泡釜腔体内的纺 丝液连续振动脱泡，实现了连续定量进料、连续动态脱单脱泡，提高了生产效率。在脱单脱 泡过程中，本发明通过控制脱泡温度、真空度和脱单塔转速，提高了脱泡效果，并且实现了 对不同相对分子质量、不同进料量的纺丝原液的低温、高真空的脱单脱泡，使纺丝液残余单体含量在0. 以下，直径在0. 03mm以下的小气泡少于5个。本 发明在脱单脱泡过程中实现溶剂的损失量不超过5%。本发明能够在低温真空状态下连续 动态脱单、脱泡，具有工艺简单实用，脱泡效果好的特点。表1连续动态与间歇静态效果对比
图1为动态脱单体脱泡装置结构示意图，图2为分流导气罩组件示意图，图3为导流片的放大图，图4为伞塔式分流导气罩组件俯视图，图5为导流盘的放大图，图6为动态脱单脱泡装置的连接示意图。其中，1.脱泡釜进料口 2.分流导气罩 3.脱泡釜真空口 4.夹套放气口5.循环热水出口 6.支耳7.超声发生器 8.温度传感器9.循环热水进口 10.差压变送器接口 11.脱泡釜出料口 12.物料大气腿13.取样阀14.大气腿球阀 15.导气筒16.导流盘17.导流片 18.导流孔 19. 一级导流面 20. 二级导流面21.导视孔 22.固定支板23.脱泡釜上盖 24.脱单塔 25.脱泡釜
具体实施例方式实施例一本实施例是一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法，其具体过程包括以下步骤步骤1，加热脱单脱泡装置；启动热水循环系统及真空系统加热脱单脱泡装置至 45°C，真空度为_98kPa ；脱单塔转速750r/分。步骤2，上料；启动上料泵及质量流量计，将纺丝液以36L/h的上料量持续打入脱 单塔内。步骤3，重力脱单脱泡；纺丝液在温度为45°C的脱单塔内膨化并产生流动，并在脱 单塔分配盘的离心力作用下均勻甩布至塔壁上，同时被斜桨式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所产生的薄膜在重力作用下呈螺旋状态沿着脱单塔壁向下流动至脱泡釜内；在流 动中，纺丝液中的残余单体及部分气泡受脱单塔的加热而连续蒸发脱除，得到初级纺丝液。步骤4，摊膜脱泡；从脱单塔连续而来的初级纺丝液在脱单塔出料口处形成圆幕 状，并流落到脱泡釜的伞塔式分流导气罩的导流盘表面，其中一部分初级纺丝液溢出导流 盘流到分流导气罩的一级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；另一部 分纺丝液经导流盘上均布的导流孔流到分流导气罩的二级导流面上自流摊膜形成液膜，并 在摊膜过程中脱出气泡；脱出气泡后的液膜形成二次脱泡后的纺丝液。再次脱泡中，脱单脱 泡装置的温度为45°C。步骤5，大气腿充料；二次脱泡后的纺丝液经脱泡釜腔体连续充入物料大气腿内， 直至脱泡釜腔体2/3处。步骤6，超声波辅助脱泡；启动超声波发生器，对脱泡釜腔体内的纺丝液连续振动脱泡，获得可纺的纺丝液；超声波频率设定为50Hz，功率为50W。步骤7，检测；采用稀溶液滴定法或稀溶液气相色谱法检测纺丝液中残留单体，测得单体残余量0. 096%;在光学显微镜下观察气泡的数量5个；通过测定脱单、脱泡前、后纺 丝液的总固含量计算其浓度及脱单、脱泡过程中溶剂的损失量4.3%。实施例二本实施例是一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法，其具体过程包括以下步骤步骤1，加热脱单脱泡装置；启动热水循环系统及真空系统加热脱单脱泡装置至 50°C，真空度为_95kPa ；脱单塔转速500r/分。步骤2，上料；启动上料泵及质量流量计，将纺丝液以35L/h的上料量持续打入脱 单塔内。步骤3，重力脱单脱泡；纺丝液在温度为50°C的脱单塔内膨化并产生流动，并在脱 单塔分配盘的离心力作用下均勻甩布至塔壁上，同时被斜桨式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所产生的薄膜在重力作用下呈螺旋状态沿着脱单塔壁向下流动至脱泡釜内；在流 动中，纺丝液中的残余单体及部分气泡受脱单塔的加热而连续蒸发脱除，得到初级纺丝液。步骤4，摊膜脱泡；从脱单塔连续而来的初级纺丝液在脱单塔出料口处形成圆幕 状，并流落到脱泡釜的伞塔式分流导气罩的导流盘表面，其中一部分初级纺丝液溢出导流 盘流到分流导气罩的一级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；另一部 分纺丝液经导流盘上均布的导流孔流到分流导气罩的二级导流面上自流摊膜形成液膜，并 在摊膜过程中脱出气泡；脱出气泡后的液膜形成二次脱泡后的纺丝液。再次脱泡中，脱单脱 泡装置的温度为50°C。步骤5，大气腿充料；二次脱泡后的纺丝液经脱泡釜腔体连续充入物料大气腿内， 直至脱泡釜腔体2/3处。步骤6，超声波辅助脱泡；启动超声波发生器，对脱泡釜腔体内的纺丝液连续振动 脱泡，获得可纺的纺丝液；超声波频率设定为50Hz，功率为50W。步骤7，检测；采用稀溶液滴定法或稀溶液气相色谱法检测纺丝液中残留单体，测 得单体残余量0. 094%;在光学显微镜下观察气泡的数量3个；通过测定脱单、脱泡前、后纺 丝液的总固含量计算其浓度及脱单、脱泡过程中溶剂的损失量4.6%。实施例三本实施例是一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法，其具体过程包括以下步骤步骤1，加热脱单脱泡装置；启动热水循环系统及真空系统加热脱单脱泡装置至 55°C，真空度为_90kPa ；脱单塔转速340r/分。步骤2，上料；启动上料泵及质量流量计，将纺丝液以34L/h的上料量持续打入脱 单塔内。步骤3，重力脱单脱泡；纺丝液在温度为55°C的脱单塔内膨化并产生流动，并在脱 单塔分配盘的离心力作用下均勻甩布至塔壁上，同时被斜桨式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所产生的薄膜在重力作用下呈螺旋状态沿着脱单塔壁向下流动至脱泡釜内；在流 动中，纺丝液中的残余单体及部分气泡受脱单塔的加热而连续蒸发脱除，得到初级纺丝液。步骤4，摊膜脱泡；从脱单塔连续而来的初级纺丝液在脱单塔出料口处形成圆幕 状，并流落到脱泡釜的伞塔式分流导气罩的导流盘表面，其中一部分初级纺丝液溢出导流盘流到分流导气罩的一级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；另一部 分纺丝液经导流盘上均布的导流孔流到分流导气罩的二级导流面上自流摊膜形成液膜，并 在摊膜过程中脱出气泡；脱出气泡后的液膜形成二次脱泡后的纺丝液。再次脱泡中，脱单脱 泡装置的温度为55°C。步骤5，大气腿充料；二次脱泡后的纺丝液经脱泡釜腔体连续充入物料大气腿内， 直至脱泡釜腔体2/3处。步骤6，超声波辅助脱泡；启动超声波发生器，对脱泡釜腔体内的纺丝液连续振动 脱泡，获得可纺的纺丝液；超声波频率设定为50Hz，功率为50W。步骤7，检测；采用稀溶液滴定法或稀溶液气相色谱法检测纺丝液中残留单体，测 得单体残余量0. 092%;在光学显微镜下观察气泡的数量3个；通过测定脱单、脱泡前、后纺 丝液的总固含量计算其浓度及脱单、脱泡过程中溶剂的损失量4 .0%。实施例四本实施例是一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法，其具体过程包括以下步骤步骤1，加热脱单脱泡装置；启动热水循环系统及真空系统加热脱单脱泡装置至 60°C，真空度为_85kPa ；脱单塔转速120r/分。步骤2，上料；启动上料泵及质量流量计，将纺丝液以32L/h的上料量持续打入脱 单塔内。步骤3，重力脱单脱泡；纺丝液在温度为60°C的脱单塔内膨化并产生流动，并在脱 单塔分配盘的离心力作用下均勻甩布至塔壁上，同时被斜桨式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所产生的薄膜在重力作用下呈螺旋状态沿着脱单塔壁向下流动至脱泡釜内；在流 动中，纺丝液中的残余单体及部分气泡受脱单塔的加热而连续蒸发脱除，得到初级纺丝液。步骤4，摊膜脱泡；从脱单塔连续而来的初级纺丝液在脱单塔出料口处形成圆幕 状，并流落到脱泡釜的伞塔式分流导气罩的导流盘表面，其中一部分初级纺丝液溢出导流 盘流到分流导气罩的一级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；另一部 分纺丝液经导流盘上均布的导流孔流到分流导气罩的二级导流面上自流摊膜形成液膜，并 在摊膜过程中脱出气泡；脱出气泡后的液膜形成二次脱泡后的纺丝液。再次脱泡中，脱单脱 泡装置的温度为60°C。步骤5，大气腿充料；二次脱泡后的纺丝液经脱泡釜腔体连续充入物料大气腿内， 直至脱泡釜腔体2/3处。步骤6，超声波辅助脱泡；启动超声波发生器，对脱泡釜腔体内的纺丝液连续振动 脱泡，获得可纺的纺丝液；超声波频率设定为50Hz，功率为50W。步骤7，检测；采用稀溶液滴定法或稀溶液气相色谱法检测纺丝液中残留单体，测 得单体残余量0. 094%;在光学显微镜下观察气泡的数量3个；通过测定脱单、脱泡前、后纺 丝液的总固含量计算其浓度及脱单、脱泡过程中溶剂的损失量4.0%。实施例五本实施例是一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法，其具体过程包括以下步骤步骤1，加热脱单脱泡装置；启动热水循环系统及真空系统加热脱单脱泡装置至 60°C，真空度为_85kPa ；脱单塔转速200r/分。步骤2，上料；启动上料泵及质量流量计，将纺丝液以33L/h的上料量持续打入脱单塔内。步骤3，重力脱单脱泡；纺丝液在温度为60°C的脱单塔内膨化并产生流动，并在脱单塔分配盘的离心力作用下均勻甩布至塔壁上，同时被斜桨式刮板刮成1. 5mm 2. Omm厚 的薄膜；所产生的薄膜在重力作用下呈螺旋状态沿着脱单塔壁向下流动至脱泡釜内；在流 动中，纺丝液中的残余单体及部分气泡受脱单塔的加热而连续蒸发脱除，得到初级纺丝液。步骤4，摊膜脱泡；从脱单塔连续而来的初级纺丝液在脱单塔出料口处形成圆幕 状，并流落到脱泡釜的伞塔式分流导气罩的导流盘表面，其中一部分初级纺丝液溢出导流 盘流到分流导气罩的一级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；另一部 分纺丝液经导流盘上均布的导流孔流到分流导气罩的二级导流面上自流摊膜形成液膜，并 在摊膜过程中脱出气泡；脱出气泡后的液膜形成二次脱泡后的纺丝液。再次脱泡中，脱单脱 泡装置的温度为60°C。步骤5，大气腿充料；二次脱泡后的纺丝液经脱泡釜腔体连续充入物料大气腿内， 直至脱泡釜腔体2/3处。步骤6，超声波辅助脱泡；启动超声波发生器，对脱泡釜腔体内的纺丝液连续振动 脱泡，获得可纺的纺丝液；超声波频率设定为50Hz，功率为50W。步骤7，检测；采用稀溶液滴定法或稀溶液气相色谱法检测纺丝液中残留单体，测 得单体残余量0. 094%;在光学显微镜下观察气泡的数量3个；通过测定脱单、脱泡前、后纺 丝液的总固含量计算其浓度及脱单、脱泡过程中溶剂的损失量4.0%。实施例六为了实现上述聚丙烯腈碳纤维原丝纺丝液连续动态脱单脱泡方法，本实施例提出 了一种聚丙烯腈碳纤维原丝纺丝液连续动态脱单脱泡装置。本实施例包括脱单塔24、脱泡釜25和物料大气腿12。脱单塔24与脱泡釜25通 过脱单塔进料口法兰与脱泡釜出料口法兰垂直连接，脱泡釜与物料大气腿12通过脱泡釜 出料口法兰与物料大气腿进口法兰垂直连接，如图6所示。其中，脱单塔为购买设备，其型 号为M450/4. 5L，材质全部为不绣钢，转速可通过变频调节，转轴带有三个斜桨式刮板，刮膜 厚度为1.5mm 2. 0mm。脱泡釜采用不锈钢材质，全容积为0. 16m3，上段为圆柱状，下段圆 锥状，外层为夹套，脱泡釜内装有两级伞塔式分流导气罩以实现二级自流摊膜脱泡。脱单塔 24、脱泡釜25和物料大气腿12同心，并且三者之间贯通。脱泡釜25包括上部为弧形的脱泡釜上盖23、分流导气罩2、超声发生器7、温度传 感器8。脱泡釜上盖23的顶部中心有脱泡釜进料口 1的安装孔，圆管状的脱泡釜进料口 1 固定在脱泡釜上盖23上表面；脱泡釜进料口 1的顶端固定有连接法兰，并且该法兰的中心 有物料通孔，通过该法兰将脱单塔24与脱泡釜25的釜体固定连接。在脱泡釜25的釜体外 中部两侧有支耳6用于固定脱泡釜釜体，在脱泡釜25的釜体内部靠近外侧支耳处均布三个 分流导气罩的固定支板22 ；在脱泡釜25釜体的上部有脱泡釜真空口 3、夹套放气口 4和循 环热水出口 5，在脱泡釜25釜体的下部有循环热水进口 9 ；温度传感器8亦位于脱泡釜25 釜体的下部；差压变送器接口 10位于脱泡釜出料口 11的管道上；超声发生器7位于脱泡釜 内正中心。脱泡釜25釜体为两端贯通的壳体，其中一端通过分流导气罩的固定支板22与分 流导气罩2对接，另一端为脱泡釜出料口 11，并且该脱泡釜出料口 11通过连接法兰与物料大气腿12连接。物料大气腿12采用Φ56Χ IlOOOmm的竖直不锈钢套管，内管走物料，夹套 内通循环恒温水。分流导气罩2位于脱泡釜25顶部。分流导气罩2包括导气筒15、导流盘16、导流 片17、一级导流面19、二级导流面20和固定支板22。导气筒15 —端位于脱泡釜上盖23上 表面的脱泡釜进料口 1内，另一端位于脱泡釜上盖23下表面，并与构成导流面的一级导流 面19的内孔固定连接。导流面均位于脱泡釜25内，并与脱泡釜25固定连接。导气筒15、 导流面与脱泡釜进料口1同心。导气筒15为阶梯状圆形壳体，其外形呈“凸”形，并且该导气筒15的最大外径同 导流盘16的内径，导气筒15的最小外径同由导流片组成的内孔的孔径。环导气筒15的台 阶面上均布有导流孔18，并且该导流孔18与导气筒15的大直径内孔贯通。导流盘16为圆环形板状结构，包括圆环和六个矩形板状的导流片17。六个导流 片17均勻分布在圆环的圆周表面上，并且导流片17的内表面与该圆环内壁之间有128度 外倾的倾角。导流面包括一级导流面和二级导流面。导流面均为伞面形状，并且导流面倾斜的 角度为45度，在导流面的中部对称的分布有导视孔21 ；在导流面的末端边缘处有固定孔。 一级导流面的顶部有与导气筒15的大直径端配合的连接孔，该连接孔的内径同导气筒15 大直径端的外径，并与导气筒15固连；一级导流面的底部与脱泡釜25的釜体固连。二级 导流面位于一级导流面下方；二级导流面顶部的外径小于导气筒15大直径端内孔的孔径， 并在二级导流面顶部有贯通孔；二级导流面的底部与一级导流面的底部、脱泡釜25釜体固 连。一级导流面和二级导流面均通过三个固定支板22与脱泡釜25的釜体连接。三个固定支板22上均有贯通的固定孔。三个固定支板22均布在脱泡釜25釜体 内壁上。一级导流面和二级导流面与脱泡釜25釜体连接时，使二级导流面末端位于支板22 上，并在二级导流面上焊接有支撑筒；一级导流面的末端安置在支撑筒上端。固定支板22 的固定孔和导流面末端的固定孔与支撑筒同心，并通过螺栓将固定支板22、一级导流面、二 级导流面和支撑筒固定连接在一起，从而将一级导流面和二级导流面固定在脱泡釜25的 釜体上。本实施例中的 超生发生器的功率为50W 60W，能够产生20 50Hz的超声波，功 率、频率可调。超声发生器产生的超声波使纺丝液发生轻微抖动，起到提高脱泡效果的作 用。
权利要求
一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法，其特征在于，所述的碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法包括以下步骤步骤1，加热脱单脱泡装置；启动热水循环系统及真空系统加热脱单脱泡装置至45℃～60℃，真空度为-85kPa～-98kPa；脱单塔转速120r/分～750；步骤2，上料；启动上料泵及质量流量计，将纺丝液以32L/h～36L/h的上料量持续打入脱单塔内；步骤3，重力脱单脱泡；纺丝液脱单塔内膨化并产生流动，并在脱单塔分配盘的离心力作用下均匀甩布至塔壁上，同时被刮板刮成1.5mm～2.0mm厚的薄膜；所产生的薄膜在重力作用下呈螺旋状态沿着脱单塔壁向下流动至脱泡釜内；在流动中，纺丝液中的残余单体及部分气泡受脱单塔的加热而连续蒸发脱除，得到初级纺丝液；步骤4，摊膜脱泡；从脱单塔连续而来的初级纺丝液在脱单塔出料口处形成圆幕状，并流落到脱泡釜的分流导气罩的导流盘表面，其中一部分初级纺丝液溢出导流盘流到分流导气罩的一级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；另一部分纺丝液经导流盘上均布的导流孔流到分流导气罩的二级导流面上自流摊膜形成液膜，并在摊膜过程中脱出气泡；脱出气泡后的液膜形成二次脱泡后的纺丝液；步骤5，大气腿充料；二次脱泡后的纺丝液经脱泡釜腔体连续充入物料大气腿内，直至脱泡釜腔体2/3处；步骤6，超声波辅助脱泡；启动超声波发生器，对脱泡釜腔体内的纺丝液连续振动脱泡，获得可纺的纺丝液；超声波频率设定为50Hz，功率为50W；步骤7，检测；检测纺丝液中残留单体。
2.如权利要求1所述一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法，其特征在于，所述纺丝液 的脱泡温度45°C 60°C。
3.一种实施权利要求1所述碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法的连续动态脱单脱泡装 置，包括脱单塔(24)、脱泡釜(25)和物料大气腿(12)；脱泡釜(25)包括脱泡釜上盖(23)、 分流导气罩(2)和温度传感器(8)，分流导气罩(2)包括一级导流面(19)和二级导流面 (20)，被固定在脱泡釜(25)内；其特征在于a.脱泡釜(25)内中心安装有超声发生器(7)；b.分流导气罩⑵还包括导气筒(15)、导流盘(16)和固定支板(22)；导气筒(15)— 端位于脱泡釜上盖(23)上表面的脱泡釜进料口(1)内，另一端位于脱泡釜上盖(23)下表 面，并与一级导流面(19)的内孔固定连接；导气筒(15)与脱泡釜进料口(1)同心；c.导流盘(16)包括圆环和均勻分布在该圆环圆周表面的导流片(17)，并且导流片 (17)的内表面与该圆环内壁之间有128度外倾的倾角。
4.如权利要求3所述的连续动态脱单脱泡装置，其特征在于，所述的导流面通过固定 支板(22)与脱泡釜(25)的釜体连接。
5.如权利要求1所述的连续动态脱单脱泡装置，其特征在于，所述的导气筒(15)的最 大外径同导流盘(16)的内径，导气筒(15)的最小外径同由导流片组成的内孔的孔径；环导 气筒(15)的台阶面上均布有导流孔(18)，并且该导流孔(18)与导气筒(15)的大直径内孔 贯通。
6.如权利要求1所述的连续动态脱单脱泡装置，其特征在于，脱单塔(24)与脱泡釜(25)通过脱单塔进料口法兰与脱泡釜出料口法兰连接，脱泡釜与物料大气腿(12)通过脱 泡釜出料口法兰与物料大气腿进口法兰连接，脱单塔(24)、脱泡釜(25)和物料大气腿(12) 同心，并且三者之间贯通。
全文摘要
一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法及其装置，在脱泡釜内中心安装有超声发生器，在分流导气罩上装有导气筒和导流盘，通过加热脱单脱泡装置、持续上料、重力脱单脱泡、摊膜脱泡和超声波辅助脱泡的过程，并控制脱泡温度、真空度和脱单塔转速，提高了脱泡效果，实现了对不同相对分子质量、不同进料量的纺丝原液的低温、高真空的脱单脱泡。本发明获得的纺丝液残余单体含量小于0.1％，直径在0.03mm以下的小气泡少于5个，在脱单脱泡过程中溶剂的损失量小于5％。本发明能够在低温真空状态下连续动态脱单、脱泡，具有工艺简单实用，脱泡效果好的特点。
文档编号B01D19/02GK101856570SQ201010191178
公开日2010年10月13日 申请日期2010年6月3日 优先权日2010年6月3日
发明者岳鸿飞, 张平, 张雄伟, 王丽娟, 葛光涛, 韩笑 申请人:西安康本材料有限公司