醋酸纤维的天然保健功能多色谱染色方法
【专利摘要】本发明公开了一种醋酸纤维的天然保健功能多色谱染色方法，包括纤维改性预处理、对经改性预处理的醋酸纤维用基于天然植物或中草药提取的染液进行染色、染色后的醋酸纤维用转谷氨酰胺酶处理等步骤。本发明染色均匀，颜色鲜亮，有较高的摩擦、水浸、唾液、汗渍牢度（均达4级），对纤维性能影响较小（兰色系纤维强力保留率80%以上，其余强力保留率90%以上）。由于所用的植物或中草药具有一定药效，这种染色烟用醋酸纤维具有保健功能。此发明不仅丰富了香烟过滤嘴的颜色，而且保护了吸烟者的健康。
【专利说明】醋酸纤维的天然保健功能多色谱染色方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种醋酸纤维的天然保健功能染色方法和多色谱纤维混色方法。属于纤维领域。
【背景技术】
[0002]醋酸纤维的染色一般采用分散染料等化学合成染料，特别是烟用醋酸纤维均为白色，专利ZL200410065222.8曾报道一种彩色烟用醋纤丝束的生产方法，但其使用的是化学合成的分散染料，不利于吸烟者的健康。目前尚无具有保健功能的醋酸纤维特别是烟用醋酸纤维的天然染色和多色谱纤维混色报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供多色系醋酸纤维的天然保健功能染色和纤维混色方法，不仅丰富了香烟过滤嘴的颜色，而且保护了吸烟者的健康。
[0004]本发明的技术解决方案是:
一种醋酸纤维的天然保健功能多色谱染色方法，其特征是:包括下列步骤:
(1)纤维改性预处理:将醋酸纤维进行改性预处理，处理条件为:改性温度60°C，时间75min，多氨基低聚物改性剂浓度2g/L，烧碱浓度1.5g/L ;所述多氨基低聚物改性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵或多氨基端基聚合物；其中，多氨基端基聚合物的制备方法:在冰浴中，二乙烯三胺滴加到丙烯酸甲酯和甲醇的混合液中，保持20-25°C反应4-6小时，然后减压升温至120-150°C反应2-4小时得产物，并将甲醇蒸出。二乙烯基三胺与丙烯酸甲酯的投料摩尔比1:1—1:2，甲醇与二乙烯基三胺的摩尔比为5:1-10:1 ；
(2)对经改性预处理的醋酸纤维用基于天然植物或中草药提取的染液进行染色；
(3)染色后的醋酸纤维用转谷氨酰胺酶处理:转谷氨酰胺酶用量为纤维重量的10-30%, pH=6-7,温度40-50 V，时间30_60min ;浴比1:50 ;所用转谷氨酰胺酶中含有80%-90%的蛋白类物质，酶含量10%-20%。
[0005]步骤(2)的染色包括下列几种形式:
O红色系染色工艺:
色素提取:取茜草10g，加入去杂色剂2-20mL，加水至IOOmL,浸泡2_48h，倒掉浸溃液，保留去杂后的茜草，加去杂色剂2-20mL和水至IOOmL煮沸5_60min，倒掉浸溃液，保留去杂后的茜草，加对茜草重1%-10%的纤维素酶，加水至IOOmL,于40°C -50°C处理30_60min，煮沸5-60min，过滤，保留提取液，浓缩至60 mL，得到茜草提取液，待用；
将2g醋酸纤维在茜草提取液中50°C _90°C处理30-90分钟，转入显色剂含量为l_30g/L的显色液中室温至50°C处理10-60分钟，得红色纤维；所述显色剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾；
2)黄色系染色方法
色素提取:取大黄或姜黄7g，加水100ml,加碳酸钠或氢氧化钠0_30g/L，加入对大黄或姜黄重0-10%的碱性纤维素酶，在90-100°C下，提取30-120min.， 提取两次，合并提取液，浓缩至100ml ；
染色工艺:将上述提取液调节染色PH为3-5，放入2.5克醋酸纤维，，染色温度600C -80°C，时间 60-120min ；
3)蓝色系染色方法
还原液制备:取中药青黛lg，加水100ml，温度35°C，时间25min，加入葡萄糖用量30g/L，加入烧碱，烧碱浓度4g/L，得到还原液；
染色工艺:2.5克醋酸纤维放在上述还原液中，加入无水硫酸钠或氯化钠200g/L，染色温度50。。，时间90min ；
4)棕色系染色方法:
提取色素:用植物的叶片7g,水100ml,碳酸钠或氢氧化钠0.5-30g/L，对叶片重0-10%的碱性纤维素酶，30-100°C，提取30-120min，得到提取液；
染色工艺:将上述提取液调节pH为4-6，放入2.5克醋酸纤维，加入无水硫酸钠或氯化钠 0-60g/L，染色温度 60°C -80°C，时间 60_120min ；
所述叶片为银杏树叶、枇杷树叶、柿子树叶、冬青树叶、薄荷叶、色蕉树叶，杨树叶、樟树叶、茶叶、橘子树叶、梨树叶、荷叶、桑叶、桃树叶或苹果树叶；
5)绿色系染色方法:
提取色素: 竹叶7g，水100ml，碳酸钠或氢氧化钠0.5-30g/L,对叶片重0-10%的碱性纤维素酶，30-80°C，提取30-120min，得提取液；
染色工艺:将上述提取液调节pH为4-6，放入2.5克醋酸纤维，，加入无水硫酸钠或氯化钠 0-60g/L，染色温度 60°C -80°C，时间 60_120min ；
铜后媒处理工艺:在染色工艺后，在下列条件下进行媒染:浴比1:50，媒染剂硫酸铜用量为纤维重量的8%-10%，处理温度40-70°C，处理时间30-70min ；
6)黑色系染色方法:
染色工艺:2.5克醋酸纤维，水100ml，对纤维重1-10%的茶多酚，pH=4_6，加入无水硫酸钠或氯化钠0-60g/L，温度60°C -80°C，时间120min ；
铁后媒处理工艺:在染色工艺后，在下列条件下进行媒染:浴比1:50，媒染剂硫酸亚铁用量为纤维重的8%-10%，处理温度40-70°C，处理时间30-70min。
[0006]在用转谷氨酰胺酶处理前，进行三原色纤维混色:将上述用茜草色素、大黄色素和蓝色系色素染出的红、黄、蓝三种颜色的纤维按比例进行混合，得到多种不同的色相。
[0007]本发明染色均匀,颜色鲜亮，有较高的摩擦、水浸、唾液、汗溃牢度(均达4级)，对纤维性能影响较小(兰色系纤维强力保留率80%以上，其余强力保留率90%以上)。由于所用的植物或中草药具有一定药效，这种染色醋酸纤维具有保健功能。此发明不仅丰富了香烟过滤嘴的颜色，而且保护了吸烟者的健康。
[0008]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
【具体实施方式】
[0009]一种醋酸纤维的天然保健功能多色谱染色方法，包括下列步骤:
(I)纤维改性预处理:将醋酸纤维进行改性预处理，处理条件为:改性温度60°C，时间75min，多氨基低聚物改性剂浓度2g/L，烧碱浓度1.5g/L ;所述多氨基低聚物改性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵或多氨基端基聚合物；其中，多氨基端基聚合物的制备方法:在冰浴中，二乙烯三胺滴加到丙烯酸甲酯和甲醇的混合液中，保持20-251:(例201:、231:、25°0反应4-6小时(例4小时、5小时、6小时)，然后减压升温至120-1500C (例120°C>135°C>150°C)反应2-4小时(例a、3h、4h)得产物，并将甲醇蒸出。二乙烯基三胺与丙烯酸甲酯的投料摩尔比1:1—1:2，甲醇与二乙烯基三胺的摩尔比为5:1-10:1 (例5:1、8:1、10:1)；
(2)对经改性预处理的醋酸纤维用基于天然植物或中草药提取的染液进行染色；
(3)染色后的醋酸纤维用转谷氨酰胺酶处理:转谷氨酰胺酶用量为纤维重量的10-30%(例 10%、20%、30%)，pH=6-7,温度 40_50°C (例 40°C、45°C、50°C )，时间 30_60min(例 30 min、45 min,60 min);浴比1:50 ;所用转谷氨酰胺酶中含有80%_90% (例80%、85%、90%)的蛋白类物质，酶含量 10%-20% (例 10%、15%、20%)。
[0010]步骤(2)的染色包括下列几种形式:
O红色系染色工艺:
色素提取:取茜草10g，加入去杂色剂2-20mL (例2ml、10ml、20ml)，加水至lOOmL，浸泡2-48h(例2h、24h、48h)，倒掉浸溃液，保留去杂后的茜草，加去杂色剂2_20mL(例2ml、10ml、20ml)和水至IOOmL煮沸5-60min (例5 min、30 min、60 min),倒掉浸溃液,保留去杂后的茜草，加对茜草重1%-10% (例1%、5%、10%)的纤维素酶，加水至IOOmL,于40°C -50°C (例40°C、45°C、50°C )处理 30_60min (例 30 min、45 min、60 min),煮沸 5_60min (例 5 min、30 min、60 min),过滤,保留提取液,浓缩至60 mL,得到菌草提取液,待用；
将2g醋酸纤维在茜草提取液中50°C -90°C (例50°C、70°C、9(rC)处理30-90分钟，转入显色剂含量为l_30g/L的显色液中室温至50°C处理10-60分钟，得红色纤维；所述显色剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾；
2)黄色系染色方法
色素提取:取大黄或姜黄7g，加水100ml,加碳酸钠或氢氧化钠0_30g/L，加入对大黄或姜黄重0-10%的碱性纤维素酶，在90-100°C下，提取30-120min.， 提取两次，合并提取液，浓缩至IOOml ；
染色工艺:将上述提取液调节染色PH为3-5，放入2.5克醋酸纤维，，染色温度600C -80°C，时间 60-120min ；
3)蓝色系染色方法
还原液制备:取中药青黛lg，加水100ml，温度35°C，时间25min，加入葡萄糖用量30g/L，加入烧碱，烧碱浓度4g/L，得到还原液；
染色工艺:2.5克醋酸纤维放在上述还原液中，加入无水硫酸钠或氯化钠200g/L，染色温度50。。，时间90min ；
4)棕色系染色方法:
提取色素:用植物的叶片7g,水100ml,碳酸钠或氢氧化钠0.5-30g/L，对叶片重0-10%的碱性纤维素酶，30-100°C，提取30-120min，得到提取液；
染色工艺:将上述提取液调节pH为4-6，放入2.5克醋酸纤维，加入无水硫酸钠或氯化钠 0-60g/L，染色温度 60°C -80°C，时间 60_120min ；
所述叶片为银杏树叶、枇杷树叶、柿子树叶、冬青树叶、薄荷叶、色蕉树叶，杨树叶、樟树叶、茶叶、橘子树叶、梨树叶、桃树叶或苹果树叶；
5)绿色系染色方法:
提取色素:竹叶7g，水IOOml,碳酸钠或氢氧化钠0.5-30g/L,对叶片重0-10%的碱性纤维素酶，30-800C，提取30-120min，得提取液；
染色工艺:将上述提取液调节pH为4-6，放入2.5克醋酸纤维，，加入无水硫酸钠或氯化钠 0-60g/L，染色温度 60°C -80°C，时间 60_120min ；
铜后媒处理工艺:在染色工艺后，在下列条件下进行媒染:浴比1:50，媒染剂硫酸铜用量为纤维重量的8%-10%，处理温度40-70°C，处理时间30-70min ；
6)黑色系染色方法:
染色工艺:2.5克醋酸纤维，水100ml，对纤维重1-10%的茶多酚，pH=4_6，加入无水硫酸钠或氯化钠0-60g/L，温度60°C -80°C，时间120min ；
铁后媒处理工艺:在染色工艺后，在下列条件下进行媒染:浴比1:50，媒染剂硫酸亚铁用量为纤维重的8%-10%，处理温度40-70°C，处理时间30-70min。
[0011]在用转谷氨酰胺酶处理前，进行三原色纤维混色:将上述用茜草色素、大黄色素和蓝色系色素染出的红、黄、蓝三种颜色的纤维按比例进行混合，得到多种不同的色相。
[0012]上述红、黄、蓝三色纤维的重量比例可以为10:0:0,8:2:0,8:0:2,6:4:0,6:2:2,6:0:4、4:6:0、4:4:2、4:2:4、4:0:6、2:8:0、2:8:0、2:6:2、2:4:4、2:2:6、2:0:8、0:10:0、0:8:2、0:6:4、0:4:6、0:2:8、0:0:10。
【权利要求】
1.一种醋酸纤维的天然保健功能多色谱染色方法，其特征是:包括下列步骤: (1)纤维改性预处理:将醋酸纤维进行改性预处理，处理条件为:改性温度60°C，时间75min，改性剂浓度2g/L，烧碱浓度1.5g/L ;所述改性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵或多氨基端基聚合物；其中，多氨基端基聚合物的制备方法:在冰浴中，二乙烯三胺滴加到丙烯酸甲酯和甲醇的混合液中，保持20-25 °C反应4-6小时，然后减压升温至120-150 V反应2_4小时得产物，并将甲醇蒸出；二乙烯基三胺与丙烯酸甲酯的投料摩尔比1:1--1:2，甲醇与二乙烯基三胺的摩尔比为5:1-10:1 ； (2)对经改性预处理的醋酸纤维用基于天然植物或中草药提取的染液进行染色； (3)染色后的醋酸纤维用转谷氨酰胺酶处理:转谷氨酰胺酶用量为纤维重量的10-30%, pH=6-7,温度40-50 V，时间30_60min ;浴比1:50 ;所用转谷氨酰胺酶中含有80%-90%的蛋白类物质，酶含量10%-20%。
2.根据权利要求1所述的醋酸纤维的天然保健功能多色谱染色方法，其特征是:步骤(2)的染色包括下列几种形式: 1)红色系染色工艺: 色素提取:取茜草10g，加入去杂色剂2-20mL，加水至IOOmL,浸泡2_48h，倒掉浸溃液，保留去杂后的茜草，加去杂色剂2-20mL和水至IOOmL煮沸5_60min，倒掉浸溃液，保留去杂后的茜草，加对茜草重1%-10%的纤维素酶，加水至IOOmL,于40°C -50°C处理30_60min，煮沸5-60min，过滤，保留提取液，浓缩至60 mL，得到茜草提取液，待用； 将2g醋酸纤维在茜草提取液中50°C _90°C处理30-90分钟，转入显色剂含量为l_30g/L的显色液中室温至50°C处`理10-60分钟，得红色纤维；所述显色剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾； 2)黄色系染色方法 色素提取:取大黄或姜黄7g，加水100ml,加碳酸钠或氢氧化钠0_30g/L，加入对大黄或姜黄重0-10%的碱性纤维素酶，在90-100°C下，提取30-120min.， 提取两次，合并提取液，浓缩至100ml ； 染色工艺:将上述提取液调节染色PH为3-5，放入2.5克醋酸纤维，，染色温度600C -80°C，时间 60-120min ； 3)蓝色系染色方法 还原液制备:取中药青黛lg，加水100ml，温度35°C，时间25min，加入葡萄糖用量30g/L，加入烧碱，烧碱浓度4g/L，得到还原液； 染色工艺:2.5克醋酸纤维放在上述还原液中，加入无水硫酸钠或氯化钠200g/L，染色温度50。。，时间90min ； 4)棕色系染色方法: 提取色素:用植物的叶片7g,水100ml,碳酸钠或氢氧化钠0.5-30g/L，对叶片重0-10%的碱性纤维素酶，30-100°C，提取30-120min，得到提取液； 染色工艺:将上述提取液调节pH为4-6，放入2.5克醋酸纤维，加入无水硫酸钠或氯化钠 0-60g/L，染色温度 60°C -80°C，时间 60_120min ； 所述叶片为银杏树叶、枇杷树叶、柿子树叶、冬青树叶、薄荷叶、色蕉树叶，杨树叶、樟树叶、茶叶、橘子树叶、梨树叶、荷叶、桑叶、桃树叶或苹果树叶；5)绿色系染色方法: 提取色素:竹叶7g，水100ml,碳酸钠或氢氧化钠0.5-30g/L,对叶片重0-10%的碱性纤维素酶，30-800C，提取30-120min，得提取液； 染色工艺:将上述提取液调节pH为4-6，放入2.5克醋酸纤维，加入无水硫酸钠或氯化钠 0-60g/L，染色温度 60°C -80°C，时间 60_120min ； 铜后媒处理工艺:在染色工艺后，在下列条件下进行媒染:浴比1:50，媒染剂硫酸铜用量为纤维重量的8%-10%，处理温度40-70°C，处理时间30-70min ； 6)黑色系染色方法: 染色工艺:2.5克醋酸纤维，水100ml，对纤维重1-10%的茶多酚，pH=4_6，加入无水硫酸钠或氯化钠0-60g/L，温度60°C -80°C，时间120min ； 铁后媒处理工艺:在染色工艺后，在下列条件下进行媒染:浴比1:50，媒染剂硫酸亚铁用量为纤维重的8%-10%，处理温度40-70°C，处理时间30-70min。
3.根据权利要求2所述的醋酸纤维的天然保健功能多色谱染色方法，其特征是:在用转谷氨酰胺酶处理前，进行三原色纤维混色:将上述用茜草色素、大黄色素和蓝色系色素染出的红、黄、蓝三种 颜色的纤维按比例进行混合，得到多种不同的色相。
【文档编号】D06P1/34GK103526576SQ201310464259
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月9日 优先权日:2013年10月9日
【发明者】张瑞萍, 张小丽, 毛庆辉, 徐建东, 李胜臻, 蔡成琴 申请人:南通大学