一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法
【专利摘要】本发明涉及一种原液着色方法，尤其涉及一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，用于制备超高分子量聚乙烯纤维。按以下步骤进行：制备凝胶状溶液→制备色母液→制备溶胀悬浮液→制备冻胶纺丝→制备超高分子量聚乙烯纤维。一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法力学性能出色，颜色鲜艳。
【专利说明】一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方 法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种原液着色方法，尤其涉及一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分 散锚固原液着色方法，用于制备超高分子量聚乙烯纤维。
【背景技术】
[0002]超高分子量聚乙烯纤维结构致密，以乙烯基为重复单元的长分子链，不含活性基 团，具有很强的化学惰性，对强酸强碱溶剂及有机溶剂具有良好的耐受性。聚乙烯柔性链在 热拉伸过程中，高度取向并结晶，形成较高的耐弯曲疲劳强度、耐冲击性、抗切割性能的超 高分子量聚乙烯纤维，可应用于航空航天、远洋舰船、建筑材料、兵工、体育器械、医疗卫生 等行业。
[0003]由于超高分子量聚乙烯纤维结构致密，分子结构中不含任何反应性基团，具有极 高的化学惰性。因此，超高分子量聚乙烯纤维的染色及着色技术受到极大的限制，纤维产品 多以白丝出售，纤维有色化技术成为世界性的难题。
[0004]
【发明内容】
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种搭建颜料分子与超高分子量聚乙 烯纤维间的连接桥梁，将锚固基团与颜料分子采用分子间力结合的方式，溶剂化链与纤维 基体具有良好相容性，解决有机颜料原液着色后纤维色牢度及颜料迁移的问题的一种超高 分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法。
[0005]本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:
一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，按以下步骤进行:
(I)、制备凝胶状溶液:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C16?C31的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗 氧剂，注入至溶解釜中，搅拌加热至135°C?137°c，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶 中，溶解桶中的温度为25°C，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；
超高分子量聚乙烯原料与C16?C31的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子 量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08% ；
C16?C31的异构烷烃混合溶剂为70#HPE纺丝专用白油。
[0006]乳化剂的型号为LW90乳化剂。
[0007]抗氧剂的型号为B225型抗氧剂。
[0008](2)、制备色母液:
将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C16?C31的异构烷烃 混合溶剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为2.952%?5.904%、 1.771%?3.542%，有机颜料的添加量为超高分子量聚乙烯原料重量的1%?2.5% ；
分散锚固剂常用的为以下几种:winsperse 5160、winsperse 3030、CH_19。
[0009](3)、制备溶胀悬浮液:在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C16?C31的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌 下，以1.2V /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到质量浓度为20%超高分子量聚乙 烯的溶胀悬浮液；
(4)、制备冻胶纺丝:
步骤(2)中的色母液与步骤(I)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至步 骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液:凝胶状溶液: 溶胀悬浮液的质量比为1:14.42?15.38:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为
9.5%?9.8%的纺丝溶液，搅拌并升温至150°C?153°C ;纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆 挤出机中，喷丝头的温度为295°C?297°C，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入 8°C?12°C的冷却浴中进行冷却，制得有色冻胶原丝；
(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维:
采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40°C的烘箱中挥发去除，形成超高 分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙 烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后 制得超高分子量聚乙烯纤维。
[0010]碳氢清洗剂的型号为PRME103。
[0011]步骤(I)中，超闻分子量聚乙烯原料的粘均分子量为500?600万,乳化剂的质量 百分浓度为超高分子量聚乙烯的0.003?0.0035%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量 聚乙烯原料的0.2?0.5%，溶解釜中搅拌的时间为2.9?3h，溶解釜中搅拌的速度为65? 70 转 /min ；
步骤⑶中，溶胀釜中搅拌的时间为1.9?2.2h，溶胀釜中搅拌的速度为65?75转/
min ；
步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为5?7mim，冷却的时间为0.6?0.8s。
[0012]其中的分散锚固剂指winsperse 5160、winsperse 3030、CH_19。
[0013]因此，本发明的一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，力 学性能出色，颜色鲜艳。
【具体实施方式】
[0014]下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
[0015]实施例1:一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，按以下 步骤进行:
(1)、制备凝胶状溶液:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C16的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂， 注入至溶解釜中，搅拌加热至135°c，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的 温度为25°C，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；
超高分子量聚乙烯原料与C16的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子量聚 乙烯原料的质量百分浓度为0.08% ；
(2)、制备色母液:将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C16的异构烷烃混合溶 剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为2.952%、1.771%，有机颜料 的添加量为超闻分子量聚乙烯原料重量的1% ;
(3)、制备溶胀悬浮液:
在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C16的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌下，以 1.2V /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到质量百分数为20%的超高分子量聚乙烯 的溶胀悬浮液；
(4)、制备冻胶纺丝:
步骤(2)中的色母液与步骤(I)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至步 骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液:凝胶状溶液: 溶胀悬浮液的质量比为1:14.42:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为9.5%的纺 丝溶液，搅拌并升温至150°C ;纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为 2950C，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入8°C的冷却浴中进行冷却，制得有色冻 胶原丝；
(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维:
采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40°C的烘箱中挥发去除，形成超高 分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙 烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后 制得超高分子量聚乙烯纤维。
[0016]步骤(I)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为500万，乳化剂的质量百分 浓度为超高分子量聚乙烯的0.003%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯原料的
0.2%，溶解釜中搅拌的时间为2.9?3h，溶解釜中搅拌的速度为65转/min ；
步骤⑶中，溶胀釜中搅拌的时间为1.9?2.2h，溶胀釜中搅拌的速度为65转/min ；
步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为5?7mim，冷却的时间为0.6s。
[0017]实施例2:—种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，按以下 步骤进行:
(1)、制备凝胶状溶液:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C2tl的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂， 注入至溶解釜中，搅拌加热至136°C，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的 温度为25°C，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；
超高分子量聚乙烯原料与C2tl的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子量聚 乙烯原料的质量百分浓度为0.08% ；
(2)、制备色母液:
将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C2tl的异构烷烃混合溶 剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为4.952%,2.771%，有机颜料 的添加量为超闻分子量聚乙烯原料重量的2% ；
(3)、制备溶胀悬浮液:
在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C2tl的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌下，以1.2°C /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到质量百分数为20%的超高分子量聚乙烯 的溶胀悬浮液；
(4)、制备冻胶纺丝:
步骤(2)中的色母液与步骤(I)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至 步骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液:凝胶状溶 液:溶胀悬浮液的质量比为1:15:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为9.6%的纺 丝溶液，搅拌并升温至152°C ;纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为 296°C，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入10°C的冷却浴中进行冷却，制得有色 冻胶原丝；
(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维:
采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40°C的烘箱中挥发去除，形成超高 分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙 烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后 制得超高分子量聚乙烯纤维。
[0018]步骤(I)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为550万，乳化剂的质量百分 浓度为超高分子量聚乙烯的0.0032%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯原料的
0.4%，溶解釜中搅拌的时间为2.95h，溶解釜中搅拌的速度为67转/min ；
步骤(3)中，溶胀釜中搅拌的时间为2.0h，溶胀釜中搅拌的速度为70转/min ；
步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为6mim，冷却的时间为0.7s。
[0019]实施例3:—种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，按以下 步骤进行:
(1)、制备凝胶状溶液:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C31的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂， 注入至溶解釜中，搅拌加热至137°C，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的 温度为25°C，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；
超高分子量聚乙烯原料与C31的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子量聚 乙烯原料的质量百分浓度为0.08% ；
(2)、制备色母液:
将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C31的异构烷烃混合溶 剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为5.904%,3.542%，有机颜料 的添加量为超闻分子量聚乙烯原料重量的2.5% ；
(3)、制备溶胀悬浮液:
在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C31的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌下，以
1.2V /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到质量百分数为20%的超高分子量聚乙烯 的溶胀悬浮液；
(4)、制备冻胶纺丝:
步骤(2)中的色母液与步骤(I)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至步 骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液:凝胶状溶液:溶胀悬浮液的质量比为1:15.38:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为9.8%的纺 丝溶液，搅拌并升温至153°C ;纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为 2970C，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入12°C的冷却浴中进行冷却，制得有色 冻胶原丝；
(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维:
采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40°C的烘箱中挥发去除，形成超高 分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙 烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后 制得超高分子量聚乙烯纤维。
[0020]步骤(I)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为600万，乳化剂的质量百分 浓度为超高分子量聚乙烯的0.0035%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯原料的
0.5%，溶解釜中搅拌的时间为3h，溶解釜中搅拌的速度为70转/min ；
步骤(3)中，溶胀釜中搅拌的时间为2.2h，溶胀釜中搅拌的速度为75转/min ；
步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为7mim，冷却的时间为0.8s。
【权利要求】
1.一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，其特征在于按以下步 骤进行:(1)、制备凝胶状溶液:将超高分子量聚乙烯原料溶解在C16?C31的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗 氧剂，注入至溶解釜中，搅拌加热至135°C?137°c，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶 中，溶解桶中的温度为25°C，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；超高分子量聚乙烯原料与C16?C31的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子 量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08% ；(2)、制备色母液:将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C16?C31的异构烷烃 混合溶剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为2.952%?5.904%、 1.771%?3.542%，有机颜料的添加量为超高分子量聚乙烯原料重量的1%?2.5% ；(3)、制备溶胀悬浮液:在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C16?C31的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌下， 以1.20C /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到质量百分数为20%的超高分子量聚 乙烯的溶胀悬浮液；(4)、制备冻胶纺丝:步骤(2)中的色母液与步骤(I)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至步 骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液:凝胶状溶液: 溶胀悬浮液的质量比为1:14.42?15.38:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为 9.5%?9.8%的纺丝溶液，搅拌并升温至150°C?153°C ;纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆 挤出机中，喷丝头的温度为295 0C?297 0C，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入 8°C?12°C的冷却浴中进行冷却，制得有色冻胶原丝；(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维:采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40°C的烘箱中挥发去除，形成超高 分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙 烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后 制得超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方 法，其特征在于:步骤(I)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为500?600万，乳化剂的质量百分 浓度为超高分子量聚乙烯的0.003?0.0035%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙 烯原料的0.2?0.5%，溶解釜中搅拌的时间为2.9?3h，溶解釜中搅拌的速度为65?70 转 /min ；步骤⑶中，溶胀釜中搅拌的时间为1.9?2.2h，溶胀釜中搅拌的速度为65?75转/min ；步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为5?7mim，冷却的时间为0.6?0.8s。
【文档编号】D01D5/40GK103572397SQ201310471883
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年10月11日 优先权日:2013年10月11日
【发明者】包剑峰, 王景景, 刘耀信 申请人:杭州翔盛高强纤维材料股份有限公司