一种改善超高分子量聚乙烯纤维纺丝液流动性的方法
【专利摘要】本发明涉及一种改善纺丝液流动性的方法，尤其涉及一种改善超高分子量聚乙烯纤维纺丝液流动性的方法，用于制备超高分子量聚乙烯纤维。按以下步骤进行：制备流动性凝胶状溶解料→制备溶胀悬浮液→制备超高分子量聚乙烯纤维。一种改善超高分子量聚乙烯纤维纺丝液流动性的方法提高超高分子量聚乙烯纤维流动性，提高纺丝浓度。
【专利说明】ー种改善超高分子量聚こ烯纤维纺丝液流动性的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及ー种改善纺丝液流动性的方法，尤其涉及ー种改善超高分子量聚こ烯纤维纺丝液流动性的方法，用于制备超高分子量聚こ烯纤维。
【背景技术】
[0002]目前现有技术的超高分子量聚こ烯纤维与芳纶、碳纤维并称三大高性能纤维。该纤维以其优良的強度、模量、结晶度、耐磨性、耐切割性、耐撕裂性等性能，在海事缆绳、高强度渔网、防弾材料、防切割劳保用品、体育器材、医疗元件等领域得到了广泛的应用。
[0003]随着超高分子量聚こ烯纤维产业发展，纤维生产エ艺逐渐成熟，各行业对超高分子量聚こ烯纤维提出了更高的強度要求。而提高纤维强度最直接最显著的方法为提高纺丝原料分子量，分子量由原来的100?300万,增加至500?600万。超闻分子量聚こ烯原料的分子量越高，其在螺杆及纺丝组件中的流动性越差，则纺丝溶液的浓度应适当降低，方能满足现有加工条件的要求，使溶液在螺杆中顺利解缠并输出。
[0004]
【发明内容】
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供ー种解决现有エ艺条件下纺丝液流动差，纺丝浓度较低的问题，将流动性助剂与超高分子量聚こ烯稀溶液混合，得到流动性凝胶状溶解料，再将其与溶胀悬浮液在混合釜内充分混合，制成较高浓度的纺丝液的ー种改善超高分子量聚こ烯纤维纺丝液流动性的方法。
[0005]本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:
ー种改善超高分子量聚こ烯纤维纺丝液流动性的方法，按以下步骤进行:
(I)、制备流动性凝胶状溶解料:
将超高分子量聚こ烯原料溶解在C16?C31的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，乳化过程加入烯烃均聚物；
8kg的超高分子量聚こ烯原料在C16?C31的异构烷烃混合溶剂中溶解，超高分子量聚こ烯原料的质量百分浓度为0.08% ;烯烃均聚物的质量百分浓度为0.449%?0.748% ；
将溶解釜中的温度加热至133°C?137°C，并保温2?2.3h，保温结束后盛放于溶解桶中，并在温度为25摄氏度，湿度为65%的条件下静置48?72h至凝胶状，得到流动性凝胶状溶解料，放置后待用；
C16?C31的异构烷烃混合溶剂为70#HPE纺丝专用白油。
[0006]乳化剂的型号为LW90。
[0007]抗氧剂的型号为B225。
[0008](2)、制备溶胀悬浮液:
超高分子量聚こ烯原料与烯烃均聚物在C16?C31的异构烷烃混合溶剂中进行乳化混合分散处理，其中，超高分子量聚こ烯的质量百分浓度为25%，不断搅拌下，溶胀釜中的温度以1.2V /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到溶胀悬浮液，放置后待用；
(3)、制备超高分子量聚こ烯纤维:将流动性凝胶状溶解料与溶胀悬浮液以1: 1.4的重量比在混合釜中进行混合，然后不断搅拌，形成浓度为15%的纺丝液；
将纺丝液升温至150°C，进入螺杆挤出机中，喷丝头的温度为297°C，形成冻胶原丝，冻胶原丝经萃取一干燥一牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维，其中烯烃均聚物的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的1.2%~2.0%。
[0009]作为优选，步骤(1)中，超闻分子量聚乙烯原料的粘均分子量为500~550万,乳化剂的加入比例为超高分子量聚乙烯质量百分的0.003~0.0035%，抗氧剂的加入比例为超高分子量聚乙烯原料的0.2~0.5%，乳化过程的乳化时间为15~20min，溶解釜的加温速率为1.2V /min,乳化剂为FLUFD0LW90，抗氧剂为抗氧剂1010与Irgafos_168的混合物，烯烃均聚物的粘均分子量分3500万；
步骤(2)中，溶胀釜中的搅拌时间为19~2.2h，搅拌速度为65~70转/min ；
步骤(3)中，搅拌时间为25~40min，搅拌速度为65~70转/min，升温的速率为
0.75 ~1.20C ；
螺杆挤出机有16个温区，温区通过的总时间为12~13min ；
第一温区的温度为108~109°C，第二温区的温度为175~176°C，第三温区的温度为214~215°C，第四温区的温度为237~238°C，第五温区的温度为244~245°C，第六温区的温度为248~249°C，第七温区的温度为250~251°C，第八温区的温度为250~251°C,第九温区的温度为255~256 °C，第十温区的温度为258~260°C，第十一温区的温度为269~270°C，第十二温区的温度为274~275°C，第十三温区的温度为274~275°C，第十四温区的温度为274~275°C，第十五温区的温度为273~274°C，第十六温区的温度为 272 ~273 0C o
[0010]因此，本发明的ー种改善超高分子量聚乙烯纤维纺丝液流动性的方法，提高超高分子量聚乙烯纤维流动性，提高纺丝浓度。
【具体实施方式】
[0011 ] 下面通过实施例，对本发明的技术方案作进ー步具体的说明。
[0012]实施例1:ー种改善超高分子量聚乙烯纤维纺丝液流动性的方法，按以下步骤进行:
(I )、制备流动性凝胶状溶解料:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C16的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，乳化过程加入烯烃均聚物；
8kg的超高分子量聚乙烯原料在C16的异构烷烃混合溶剂中溶解，超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08% ;烯烃均聚物的质量百分浓度为0.449% ；
将溶解釜中的温度加热至133°C，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，并在温度为25摄氏度，湿度为65%的条件下静置48h至凝胶状，得到流动性凝胶状溶解料，放置后待用；
(2)、制备溶胀悬浮液:
超高分子量聚乙烯原料与烯烃均聚物在C16的异构烷烃混合溶剂中进行乳化混合分散处理，其中，超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为25%，不断搅拌下，溶胀釜中的温度以1.2°C /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到溶胀悬浮液，放置后待用；
(3)、制备超高分子量聚乙烯纤维:
将流动性凝胶状溶解料与溶胀悬浮液以1: 1.4的重量比在混合釜中进行混合，然后不断搅拌，形成浓度为15%的纺丝液；
将纺丝液升温至150°C，进入螺杆挤出机中，喷丝头的温度为297°C，形成冻胶原丝，冻胶原丝经萃取一干燥一牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维，其中烯烃均聚物的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的1.2%。[0013]步骤(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为500万，乳化剂的加入比例为超高分子量聚乙烯质量百分的0.003%，抗氧剂的加入比例为超高分子量聚乙烯原料的0.2%，乳化过程的乳化时间为15min，溶解釜的加温速率为1.2°C /min,乳化剂为FLUFD0LW90，抗氧剂为抗氧剂1010与Irgafos-168的混合物，烯烃均聚物的粘均分子量分3500 万；
步骤⑵中，溶胀釜中的搅拌时间为19h，搅拌速度为65转/min ；
步骤(3)中，搅拌时间为25min，搅拌速度为65转/min，升温的速率为0.75°C ；
螺杆挤出机有16个温区，温区通过的总时间为12min ；
第一温区的温度为108°C，第二温区的温度为175°C，第三温区的温度为214°C，第四温区的温度为237°C，第五温区的温度为244°C，第六温区的温度为248°C，第七温区的温度为250°C，第八温区的温度为250°C，第九温区的温度为255°C，第十温区的温度为258°C，第^^ 一温区的温度为269 °C，第十二温区的温度为274 °C，第十三温区的温度为274°C，第十四温区的温度为274°C，第十五温区的温度为273°C，第十六温区的温度为
272で。
[0014]实施例2:—种改善超高分子量聚乙烯纤维纺丝液流动性的方法，按以下步骤进行:
(I )、制备流动性凝胶状溶解料:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C2tl的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，乳化过程加入烯烃均聚物；
8kg的超高分子量聚乙烯原料在C2tl的异构烷烃混合溶剂中溶解，超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08% ;烯烃均聚物的质量百分浓度为0.521% ；
将溶解釜中的温度加热至135°C，并保温2.2h，保温结束后盛放于溶解桶中，并在温度为25摄氏度，湿度为65%的条件下静置60h至凝胶状，得到流动性凝胶状溶解料，放置后待用；
(2)、制备溶胀悬浮液:
超高分子量聚乙烯原料与烯烃均聚物在C2tl的异构烷烃混合溶剂中进行乳化混合分散处理，其中，超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为25%，不断搅拌下，溶胀釜中的温度以1.2V /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到溶胀悬浮液，放置后待用；
(3)、制备超高分子量聚乙烯纤维:
将流动性凝胶状溶解料与溶胀悬浮液以1: 1.4的重量比在混合釜中进行混合，然后不断搅拌，形成浓度为15%的纺丝液；
将纺丝液升温至150°C，进入螺杆挤出机中，喷丝头的温度为297°C，形成冻胶原丝，冻胶原丝经萃取一干燥一牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维，其中烯烃均聚物的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的1.8%。
[0015]步骤(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为520万，乳化剂的加入比例为超高分子量聚乙烯质量百分的0.0032%，抗氧剂的加入比例为超高分子量聚乙烯原料的0.4%，乳化过程的乳化时间为18min，溶解釜的加温速率为1.2°C /min,乳化剂为FLUFD0LW90，抗氧剂为抗氧剂1010与Irgafos-168的混合物，烯烃均聚物的粘均分子量分3500 万； 步骤(2)中，溶胀釜中的搅拌时间为2.0h，搅拌速度为67转/min ；
步骤(3)中，搅拌时间为35min，搅拌速度为68转/min，升温的速率为1.02°C ；
螺杆挤出机有16个温区，温区通过的总时间为12.5min ；
第一温区的温度为108.5 °C，第二温区的温度为175.5 °C，第三温区的温度为214.50C，第四温区的温度为237.50C，第五温区的温度为244.5°C，第六温区的温度为248.5 0C，第七温区的温度为250.5 °C，第八温区的温度为250.5 °C，第九温区的温度为255.5°C，第十温区的温度为259°C，第十一温区的温度为269.5°C，第十二温区的温度为27.5°C，第十三温区的温度为274.5°C，第十四温区的温度为274.5°C，第十五温区的温度为273.5°C，第十六温区的温度为272.5で。
[0016]实施例3:—种改善超高分子量聚乙烯纤维纺丝液流动性的方法，按以下步骤进行:
(I )、制备流动性凝胶状溶解料:
将超高分子量聚乙烯原料溶解在C31的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，乳化过程加入烯烃均聚物；
8kg的超高分子量聚乙烯原料在C31的异构烷烃混合溶剂中溶解，超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08% ;烯烃均聚物的质量百分浓度为0.748% ；
将溶解釜中的温度加热至137°C，并保温2.3h，保温结束后盛放于溶解桶中，并在温度为25摄氏度，湿度为65%的条件下静置72h至凝胶状，得到流动性凝胶状溶解料，放置后待用；
(2)、制备溶胀悬浮液:
超高分子量聚乙烯原料与烯烃均聚物在C31的异构烷烃混合溶剂中进行乳化混合分散处理，其中，超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为25%，不断搅拌下，溶胀釜中的温度以
1.2V /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到溶胀悬浮液，放置后待用；
(3)、制备超高分子量聚乙烯纤维:
将流动性凝胶状溶解料与溶胀悬浮液以1: 1.4的重量比在混合釜中进行混合，然后不断搅拌，形成浓度为15%的纺丝液；
将纺丝液升温至150°C，进入螺杆挤出机中，喷丝头的温度为297°C，形成冻胶原丝，冻胶原丝经萃取一干燥一牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维，其中烯烃均聚物的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的2.0%。
[0017]步骤(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为550万，乳化剂的加入比例为超高分子量聚乙烯质量百分的0.0035%，抗氧剂的加入比例为超高分子量聚乙烯原料的0.5%，乳化过程的乳化时间为20min，溶解釜的加温速率为1.2°C /min,乳化剂为FLUFD0LW90，抗氧剂为抗氧剂1010与Irgafos-168的混合物，烯烃均聚物的粘均分子量分3500 万；
步骤(2)中，溶胀釜中的搅拌时间为2.2h，搅拌速度为70转/min ；
步骤(3)中，搅拌时间为40min，搅拌速度为70转/min，升温的速率为1.2V ；
螺杆挤出机有16个温区，温区通过的总时间为13min ；
第一温区的温度为109°C，第二温区的温度为176°C，第三温区的温度为215°C，第四温区的温度为238°C，第五温区的温度为245°C，第六温区的温度为249°C，第七温区的温度为251°C，第八温区的温度为251°C，第九温区的温度为256°C，第十温区的温度为260°C，第十一温区的温度为270°C，第十二温区的温度为275°C，第十三温区的温度为275°C，第十四温区的温度为275°C，第十五温区的温度为274°C，第十六温区的温度为
【权利要求】
1.ー种改善超高分子量聚乙烯纤维纺丝液流动性的方法，其特征在于按以下步骤进行: (1)、制备流动性凝胶状溶解料: 将超高分子量聚乙烯原料溶解在C16~C31的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，乳化过程加入烯烃均聚物； 8kg的超高分子量聚乙烯原料在C16~C31的异构烷烃混合溶剂中溶解，超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08% ;烯烃均聚物的质量百分浓度为0.449%~0.748% ； 将溶解釜中的温度加热至133°C~137°C，并保温2~2.3h，保温结束后盛放于溶解桶中，并在温度为25摄氏度，湿度为65%的条件下静置48~72h至凝胶状，得到流动性凝胶状溶解料，放置后待用； (2)、制备溶胀悬浮液: 超高分子量聚乙烯原料与烯烃均聚物在C16~C31的异构烷烃混合溶剂中进行乳化混合分散处理，其中，超高分子量聚乙烯的质量百分浓度为25%，不断搅拌下，溶胀釜中的温度以1.2V /min的速率升温至120°C，保温0.5h后，得到溶胀悬浮液，放置后待用； (3)、制备超高分子量聚乙烯纤维: 将流动性凝胶状溶解料与溶胀悬浮液以1: 1.4的重量比在混合釜中进行混合，然后不断搅拌，形成浓度为15%的纺丝液； 将纺丝液升温至150°C，进··入·螺杆挤出机中，喷丝头的温度为297°C，形成冻胶原丝，冻胶原丝经萃取一干燥一牵伸后得到超高分子量聚乙烯纤维，其中烯烃均聚物的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的1.2%~2.0%。
2.根据权利要求1所述的ー种改善超高分子量聚乙烯纤维纺丝液流动性的方法，其特征在于: 步骤(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为500~550万，乳化剂的加入比例为超高分子量聚乙烯质量百分的0.003~0.0035%，抗氧剂的加入比例为超高分子量聚乙烯原料的0.2~0.5%，乳化过程的乳化时间为15~20min，溶解釜的加温速率为1.2V /min，乳化剂为FLUFD0LW90，B225型抗氧剂为抗氧剂1010与Irgafos_168的混合物，烯烃均聚物的粘均分子量分3500万； 步骤(2)中，溶胀釜中的搅拌时间为19~2.2h，搅拌速度为65~70转/min ； 步骤(3)中，搅拌时间为25~40min，搅拌速度为65~70转/min，升温的速率为·0.75 ~1.20C ； 螺杆挤出机有16个温区，温区通过的总时间为12~13min ； 第一温区的温度为108~109°C，第二温区的温度为175~176°C，第三温区的温度为214~215°C，第四温区的温度为237~238°C，第五温区的温度为244~245°C，第六温区的温度为248~249°C，第七温区的温度为250~251°C，第八温区的温度为250~251°C,第九温区的温度为255~256°C，第十温区的温度为258~260°C，第十一温区的温度为269~270°C，第十二温区的温度为274~275°C，第十三温区的温度为274~275°C，第十四温区的温度为274~275°C，第十五温区的温度为273~274°C，第十六温区的温度为 272 ~273 0C o
【文档编号】D01D5/40GK103590130SQ201310471405
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年10月11日 优先权日:2013年10月11日
【发明者】王景景, 包剑峰, 王冬峰, 丁毅军 申请人:杭州翔盛高强纤维材料股份有限公司