一种纳米银抗菌涤纶的制备方法
【专利摘要】本发明属于功能性聚酯纤维【技术领域】，具体涉及一种纳米银抗菌涤纶的制备方法。所述制备方法，包括以下步骤：PBT与非极性溶剂可溶型纳米银的混合物通过螺杆挤出机共混挤出获得功能性复合填料熔体；所述功能性复合填料熔体与PET熔体通过熔体直接纺丝法制备获得纳米银抗菌涤纶；所述非极性溶剂可溶型纳米银是指高级脂肪酸-烷基胺复配物包覆的纳米银。本发明提供的技术方案通过合成粒径小，粒径分布窄，在非极性溶剂中可溶的纳米银，并进一步获得高分散的功能性填料，解决了纳米银抗菌剂在PET基体中小粒径均匀分布的问题，通过熔体直接纺丝制备出高效和长效的抗菌涤纶，方法简单易行，适合工业化推广使用。
【专利说明】一种纳米银抗菌涤纶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于功能性聚酯纤维【技术领域】，具体涉及一种纳米银抗菌涤纶的制备方法。
【背景技术】
[0002]织物中的抗菌剂可分为无机系(如金属及其氧化物)、有机系(如有机酸类、酚类、季铵盐类)、天然系(如壳聚糖及天然萃取物)。其中有机系的抗菌剂由于毒性大，会产生微生物耐药性，耐热性较差，易迁移等问题而使其应用受到限制，而天然系抗菌剂因其耐热性差和加工困难等问题，不能实现大规模市场化。因此，目前常用的是无机抗菌剂，且以银系抗菌剂为代表，这是因为其具有较强的抑菌性，良好的抗菌效果以及较好的生物相容性。不管是离子态的银还是胶体态的银都具有很好的抗菌活性。然而，当暴露于光时，离子态的银很容易被氧化，而且沾有银离子的织物将会从白色变成棕黑色，此外，由于银离子很容易被洗掉，所以其耐洗性能很差。银纳米粒子的应用避免了这些缺点。
[0003]但纳米银作为一种抗菌材料仍然面临诸多挑战。第一，银纳米颗粒的尺寸要足够小(<10nm)，由于比表面积大，可以获得更高的抗菌效率；第二，与基体的相容性要好；第三，在基体内的分散性要好且不易团聚。
[0004]聚酯纤维是指由多种二元醇和芳香族二元羧酸或其酯经缩聚生成的聚酯为原料所制得纤维的统称，其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维，俗称涤纶，因其综合性能优越，是最广泛使用的三大纤维之一。在熔融纺丝过程中向纤维中嵌入银纳米粒子是较简单的抗菌纤维工业生产方法，但PET的极性低，未经过表面改性的银纳米粒子与PET的相容性差，易团聚，影响了其在聚酯材料中抗菌率和抗菌持久性的发挥。
[0005]熔体纺丝是涤纶的主要成形方法之一，主要特点是卷绕速度高、不需要溶剂和沉淀剂，设备简单，工艺流程短。其又分为直接纺丝法和切片纺丝法，直接纺丝是将聚合后的聚合物熔体直接送往纺丝，加工成本低，特别适于大规模连续性生产，但在可熔体直纺PET的功能化改性中，如果采用直接添加的方式将功能性粉体添加到基体时，要求功能性粉体在基体中具有良好的分散性。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是目前的银纳米粒子与聚对苯二甲酸乙二醇酯相容性和分散性差，易团聚，抗菌效果不理想，为了克服以上不足，提供了一种纳米银抗菌涤纶的制备方法。
[0007]为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是:所述纳米银抗菌涤纶的制备方法，包括以下步骤:
[0008]I)功能性复合填料的制备:PBT (聚对苯二甲酸丁二醇酯)与非极性溶剂可溶型纳米银的混合物通过螺杆挤出机共混挤出获得功能性复合填料熔体；
[0009]2)纳米银抗菌涤纶的制备:步骤I)中的功能性复合填料熔体与PET熔体通过熔体直接纺丝法制备获得纳米银抗菌涤纶；
[0010]所述非极性溶剂可溶型纳米银是指高级脂肪酸-烷基胺复配物包覆的纳米银。虽然所述非极性溶剂可溶型纳米银在低极性的PET中的相容性与未改性的纳米银相比已经有所提高，但在加工过程中，非极性溶剂可溶型纳米银与PBT相容性更好，在其中分散度更高，而PBT与PET有很好的相容性，避免了熔体直接纺丝过程中无机填料的团聚，进一步，PBT的熔点低，在PET的加工温度下，PBT与非极性溶剂可溶型纳米银的复合熔体更易分散在PET熔体中，增强了无机填料的分散性。
[0011]优选地是，所述非极性溶剂可溶型纳米银的制备方法包括以下步骤:在60-70°C条件下，将高级脂肪酸与烷基胺共混搅拌20-30min后，加入水再搅拌20_30min，最后加入硝酸银水溶液搅拌至体系呈透明溶液，加入抗坏血酸水溶液，反应2.5-3小时，冷却后，力口入乙醇静置，过滤收集沉淀物，沉淀物干燥后获得非极性溶剂可溶型纳米银。该方法操作简便，工艺难度低，原料易得低廉，收率理想，可大批量生产，制备的非极性溶剂可溶型纳米银，粒径小，粒径分布窄，性质稳定。
[0012]优选地是，所述高级脂肪酸选自油酸或硬脂酸，所述烷基胺选自正丙胺或正丁胺等短直链烷基胺，所述高级脂肪酸与烷基胺的物质的量比为1:3-1:5.5。
[0013]优选地是，所述硝酸银与高级脂肪酸的物质的量比为优选1:1。
[0014]优选地是，所述硝酸银与抗坏血酸的物质的量比为优选1:2。
[0015]优选地是，步骤I)功能性复合填料的制备包括以下步骤:PBT粉末经干燥塔升温干燥后与非极性溶剂可溶型纳米银预混合，然后在230-250°C下通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，最后经过滤器过滤，获得功能性复合填料熔体。该方法能有效的保证非极性溶剂可溶型纳米银在PBT基体中的分散性。
[0016]优选地是，步骤I)功能性复合填料中非极性溶剂可溶型纳米银的质量百分数为l-20wt%,优选地是，5-10wt%。
[0017]优选地是，所述纳米银抗菌涤纶中非极性溶剂可溶型纳米银的质量分数为80-1000ppm，优选地是，120_500ppm。
[0018]优选地是，步骤2)中纺丝工艺参数如下:温度285-295°C，泵供量30_45g/min，喷丝板孔为32孔,螺杆转速41-60rpm,卷绕速度600-1000m/min,牵伸倍率3-4.5,牵伸热棍温度75°C，卷绕辊温度150°C。
[0019]需要指出的是，本发明提供的技术方案中基体材料还可以为PBT、再生聚酯等，另夕卜，除了通过直接纺丝法纺丝，也可以通过切片纺丝法纺丝。
[0020]本发明提供的技术方案通过合成粒径小，粒径分布窄，在非极性溶剂中可溶的纳米银，并进一步获得高分散的功能性填料，解决了纳米银抗菌剂在PET基体中小粒径均匀分布的问题，通过熔体直接纺丝制备出高效和长效的抗菌涤纶，方法简单易行，适合工业化推广使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1是实施例1制备的Oc-OS-Nano-Ag的TEM照片；
[0022]图2是实施例1制备的Oc-OS-Nano-Ag的粒径分布图；
[0023]图3是实施例1中硬脂酸和Oc-OS-Nano-Ag的FTIR对照谱图；
[0024]图4是实施例1中Oc-OS-Nano-Ag的TGA谱图；
[0025]图5是实施例2制备的Ol-OS-Nano-Ag的TEM照片；
[0026]图6是实施例2制备的Ol-OS-Nano-Ag的粒径分布图；
[0027]图7是实施例2中油酸和Ol-OS-Nano-Ag的FTIR谱图；
[0028]图8是实施例2中Ol-OS-Nano-Ag的TGA谱图；
[0029]图9是实施例3中PBT/Oc-OS-Nano-Ag功能性复合填料切片的TEM照片；
[0030]图10是实施例3中纳米银抗菌涤纶的TEM照片；
[0031]图11是实施例4中纳米银抗菌涤纶的生产工艺路线图。
[0032]图中所示:
[0033]11-硬脂酸的 IR 谱，12-0c-0S-Nano-Ag 的 IR 谱，21-纯油酸的 IR 谱，22-01-0S-Nano-Ag 的 IR 谱；
[0034]31-干燥塔,32-第一动态混合器,33-双螺杆挤出机,34-熔体预过滤器,35-第一计量泵，36-熔体分配阀，37-第二动态混合器，38-第二计量泵，39-熔融纺丝机。
【具体实施方式】
[0035]实施例中所用试剂:硝酸银(纯度99.8%，上海化学试剂有限公司)；油酸、硬脂酸、正丁胺、抗坏血酸、乙醇、环己烷、丙酮(均为分析纯，上海国药集团)；PBT粉料、大有光PET切片(江苏仪征化纤有限公司)。实验中所有试剂未再次纯化，直接使用，溶液皆用去离子水配制。
[0036]实施例中所用测试仪器及测试条件如下:
[0037]X-射线衍射分析(XRD):用Rigaku D/Max-2550 PC X-射线衍射仪分析非极性溶剂可溶型纳米银的晶体结构，在2 Θ =20° -90°范围内连续扫描试样，CuKa为放射源，波长λ = 0.154nm，工作电压为40KV，工作电流200mA。
[0038]傅立叶变换红外光谱分析(FTIR):用Nicolet 8700型傅立叶变换红外光谱仪对非极性溶剂可溶型纳米银样品进行分析，由此确定非极性溶剂可溶型纳米银粒子的表面结构及其与有机表面活性剂间的相互作用。测定的波数范围为500-4000(^'采用KBr压片法和ATR附件法。
[0039]热稳定性分析(TGA):采用NC88-TG 209 Fl Iris型热重分析仪测试，温度测试范围为25~800°C，升温速率为10°C /min，氛围为氮气，气流速率20ml/min。
[0040]透射电镜分析(TEM) JEOL 2100F型透射电子显微镜(日本JEOL公司)，用超薄切片机对样品进行超薄切片，切片厚度为50-70nm，将其摄取覆盖于铜网上进行透射电镜分析。
[0041]拉伸测试:用A0-3000cN型复丝强力仪对PET/PB纳米银抗菌聚酯纤维进行测试，夹持距离为500mm,拉伸速率为500mm/min。
[0042]实施例1非极性溶剂可溶型纳米银(Oc-OS-Nano-Ag)的制备
[0043]在70°C条件下，将134g(0.47mol)硬脂酸与150ml (1.54mol)正丁胺共混搅拌30min后，加入200ml水再搅拌20_30min,最后加入60ml2mol/L硝酸银水溶液搅拌至体系呈透明溶液，加入抗坏血酸水溶液，硝酸银与抗坏血酸的物质的量比为1:2，反应2.5小时，冷却后，加入乙醇静置，对所得沉淀使用布氏漏斗抽滤，期间不断用丙酮滤洗除杂质，最后将处理的纳米银置于真空烘箱干燥得11.22g蓝色硬脂酸-正丁胺复配物包覆的纳米银(简称 Oc-OS-Nano-Ag)粉末，收率 71*%。
[0044]如图1所示，Oc-OS-Nano-Ag的TEM照片，粒子都呈规整的球形状，粒子与粒子间相互隔离，说明Oc-OS-Nano-Ag的表面被硬脂酸和烷基胺包覆钝化。
[0045]如图2所示，Oc-OS-Nano-Ag的粒子的尺寸高度均一，且其平均尺寸约为6nm。
[0046]Oc-OS-Nano-Ag 的 XRD 谱图中，在 2 Θ 为 38.1。,42.1° ,64.5° 和 77.5。的位置出现了四个明显的较宽衍射峰，这与文献报道的立方晶系Ag纳米晶粒子的衍射峰的位置非常相似，其分别对应于(111)、(200)、(220)和(311)晶面的衍射峰。
[0047]如图3所示，硬脂酸的IR谱图中，2500CHT1~3500CHT1之间的宽峰属于-COOH中的-O-H伸缩振动峰，2917CHT1和2849CHT1波段处的峰分别对应于亚甲基中的-C-H不对称和对称伸缩振动峰。在HOlcnT1波段处的强峰归属于-COOH特征吸收峰，此外，在1296CHT1波段相应地显示出了 -C-O-的伸缩振动峰；相应的在Oc-OS-Nano-Ag的IR谱图中，在2914CHT1和2847CHT1波段出现了两个特征吸收峰，它们分别对应于亚甲基中的-C-H的不对称和对称伸缩振动峰，这与硬脂酸的IR谱图是相似的，说明成功包覆上了硬脂酸，但谱图上的峰值均产生了些许蓝移，这是由于吸附在固态物质表面的有机活性剂分子容易受到固态场的影响而引起的现象，而代表-COOH的1701CHT1波段的峰型消失，而在1557CHT1波段产生了新的峰型，该波段归属于羧酸盐(-COO_NH3+)的特征吸收峰，此外，在3432(^^1633(?^和1082CHT1波段的峰分别归属于-N-H-的伸缩振动、NH2剪裁和-C-N-伸缩振动，这表明包覆在纳米银表面的是硬脂酸和烷基胺的复配物。
[0048]如图4所示，Oc-OS-Nano-Ag的TGA曲线，在整个热分解曲线中仅仅在150_350°C温度范围内发生一次热失重，这是由包覆在纳米银表面的硬脂酸(或酸胺复配物)的分解所导致的，且有机物质的包覆率高达18wt%。
[0049]将Oc-OS-Nano-Ag在环己烷(上层)/水(下层)混合溶液中分散，无水透明的环己烷层颜色产生变化且无沉淀析出，且随着银含量的增加，环己烷层颜色加深且无沉淀析出，而无色透明的水层始终无色透明，说明纳米银全部分散在上层环己烷溶液中，具有在非极性或弱极性溶剂(如环己烧，正己烧，正庚烧，甲苯，氯仿，四氢呋喃等)中的可溶性和强的疏水性。
[0050]实施例2非极性溶剂可溶型纳米银(Ol-OS-Nano-Ag)的制备
[0051]在60°C条件下,将 90ml (0.27mol)油酸与 150ml (1.54mol)正丁胺共混搅拌 30min后，加入200ml水再搅拌20-30min,最后加入90ml3mol/L硝酸银水溶液搅拌至体系呈透明溶液，加入抗坏血酸水溶液，硝酸银与抗坏血酸的物质的量比为1:3，反应3小时，冷却后，加入乙醇静置，对所得沉淀使用布氏漏斗抽滤，期间不断用丙酮滤洗除杂质，最后将处理的纳米银置于真空烘箱干燥得26.38g蓝色油酸-正丁胺复配物包覆的纳米银(简称Ol-OS-Nano-Ag)粉末，收率 76%。
[0052]如图5和图6所示，给出了所合成的Ol-OS-Nano-Ag的TEM照片和相应的粒径分布，Ol-OS-Nano-Ag粒子都呈规整的球形状，粒子与粒子间相互隔离，说明Ol-OS-Nano-Ag的表面被油酸和烷基胺包覆钝化。Ol-OS-Nano-Ag粒子的尺寸高度均一，且其平均尺寸约为7nm。
[0053]Ol-OS-Nano-Ag 的 XRD 谱图中，在 2 Θ % 38.1°.42.1°.64.5° 和 77.5。的位置出现了四个明显的较宽衍射峰，这与文献报道的立方晶系Ag纳米晶粒子的衍射峰的位置非常相似，其分别对应于(111)、(200)、(220)和(311)晶面的衍射峰。
[0054]如图7所示，纯油酸的IR谱图中，2500cm-1?3500CHT1之间的宽峰属于-COOH中的-O-H伸缩振动峰，3008cm_1,2926cm_1和2855CHT1波段处的峰分别对应于-C = C-S的-C-H伸缩峰和-CH2基团中的-C-H不对称和对称伸缩振动峰，在HlOcnT1波段处的强峰归属于-COOH特征吸收峰，此外，在1285CHT1波段相应地显示出了 -C-O-的伸缩振动峰；在Ol-OS-Nano-Ag的IR谱图中，在3005CHT1，2923cm-1和2852CHT1波段出现了三个特征吸收峰，它们分别对应于不饱和双键中-C-H的伸缩振动峰，亚甲基中的-C-H的不对称和对称伸缩振动峰，这与纯油酸的IR谱图是相似的，说明成功包覆上了油酸，但谱图上的峰值均产生了些许蓝移，这是由于吸附在固态物质表面的有机活性剂分子容易受到固态场的影响而引起的现象，在纯油酸中代表-COOH的1710CHT1波段的峰型消失，而在1561CHT1波段产生了新的峰型，该波段归属于羧酸盐(-C00_NH3+)的特征吸收峰，此外，在3432CHT1和1094CHT1波段的峰分别归属于-N-H-的伸缩振动和-C-N-伸缩振动，这表明包覆在纳米银表面的是油酸和烷基胺的复配物。
[0055]如图8所示，的TGA曲线，在整个热分解曲线中仅仅在200?300°C温度范围内发生一次热失重，这是由包覆在纳米银表面的油酸(或酸胺复配物)的分解所导致的，且有机物质的包覆率高达16wt%。
[0056]将Ol-OS-Nano-Ag在环己烷(上层)/水(下层)混合溶液中分散，无水透明的环己烷层颜色产生变化且无沉淀析出，且随着银含量的增加，环己烷层颜色加深且无沉淀析出，而无水透明的水层始终无水透明，说明纳米银全部分散在上层环己烷溶液中，具有在非极性或弱极性溶剂(如环己烧，正己烧，正庚烧，甲苯，氯仿，四氢呋喃等)中的可溶性和强的疏水性。
[0057]实施例3纳米银抗菌涤纶的制备
[0058]通过熔融共混法将所实施例1合成的Oc-OS-Nano-Ag作为无机填料添加到PBT中得到Oc-OS-Nano-Ag/PBT的功能性复合填料。
[0059]将PBT粉料和Oc-OS-Nano-Ag粉末分别干燥，PBT粉料的干燥工艺为:80°C下烘12h，然后升温至135°C，在135°C下再烘12h。
[0060]熔融共混过程:将Oc-OS-Nano-Ag粉末与PBT粉料预混均匀，然后将混合料在245°C温度下通过双螺杆挤出机(Haake Rheocord)进行熔融共混挤出，随后切粒，干燥得到PBT/Oc-OS-Nano-Ag 功能性复合填料,其中 Oc-OS-Nano-Ag 占 lwt%。
[0061]如图9所示，纳米银在PBT基体中分散均匀，粒子与粒子间相互分离，纳米颗粒无团聚，且尺寸均一。这归功于表面活性剂是亲油性的，与疏水性基质存在良好的相容性。
[0062]将PBT/Oc-OS-Nano-Ag功能性复合填料与纯PET切片预混均匀，然后将混合料在280°C温度下通过双螺杆挤出机(Haake Rheocord)进行熔融共混挤出，混料加入熔融纺丝机(Japan ABE)中纺丝，其纺丝工艺参数如下:温度285?295°C，泵输出率30g/min，螺杆转速41rpm，卷绕速度800m/min，牵伸倍率3.7，牵伸热辊温度75°C，卷绕辊温度150°C，其中Oc-OS-Nano-Ag 占 0.1wt%。
[0063]如图10所示，Ag粒子间出现了轻微聚集，但没有发生大面积粒子团聚的现象，推测是由于PBT在结构上与PET相比烷基链部分相对较长，因而Oc-OS-Nano-Ag能良好地分散在PBT基体中，在界面张力相对较大的PET中，Oc-OS-Nano-Ag需要聚集减小其表面能，才能稳定地分散在PET基体中。同时因为包覆在Oc-OS-Nano-Ag表面的长烷基链与聚合物分子链之间的相亲性以及分子链之间的缠绕作用，增加了无机组分与有机聚合物间的相容性和界面作用力，且在熔融共混时纳米粒子找到了无机相与聚合物基质间的平衡，因此不会产生大片Ag纳米粒子团聚的现象。
[0064]实施例4纳米银抗菌涤纶的制备
[0065]如图11所示，纳米银抗菌涤纶的制备过程如下:
[0066]将PBT粉料加入到干燥塔31中预烘12h，边搅拌的过程中边鼓入干热空气，设定塔顶部的温度为80°C，底部温度为135°C，将实施例1合成的Oc-OS-Nano-Ag与干燥后PBT粉料，在第一动态混合器32中预混均匀，随后将混合料在250°C温度下通过双螺杆挤出机33进行熔融共混挤出，经熔体预过滤器34过滤后，得到Oc-OS-Nano-Ag/PBT的功能性复合填料熔体，其中Oc-OS-Nano-Ag的质量百分数为5wt%。
[0067]功能性复合填料熔体经过第一计量泵35，与通过熔体分配阀36的刚合成的PET熔体分别进入到第二动态混合器37中搅拌均匀，其中Oc-OS-Nano-Ag占120ppm，以上混合熔体通过第二计量泵38，进入到熔融纺丝机39 (Japan ABE)中纺丝，纺丝工艺参数如下:温度285°C,泵供量45g/min,喷丝板孔为32孔,螺杆转速41rpm,卷绕速度1000m/min,牵伸倍率4.5，牵伸热辊温度75°C，卷绕辊温度150°C，可连续纺丝且无毛丝出现，具有较好的可纺性，并且纤维的颜色与涤纶一样为白色。
[0068]经拉伸测试,所述ΡΕΤ/ΡΒΤ/Oc-OS-Nano-Ag抗菌漆纟仑的应力在2.8cN/dtex,符合商业用纤维的力学要求。
[0069]抗菌测试:根据GB/T20944.3-2008 (纺织品抗菌性能评价)，采用振荡法对ΡΕΤ/ΡΒΤ/Oc-OS-Nano-Ag抗菌涤纶和普通涤纶进行对照抗菌实验，抗菌率的计算公式:r = Wt-Qt χ 100%
Wt'
[0070]式中:
[0071]Y—试样的抗菌率；
[0072]Wt—空白对照样的活菌浓度(CFU/ml)；
[0073]Qt—抗菌织物的活菌浓度(CFU/ml)。
[0074]结果表明，普通涤纶几乎没有抗菌功能，当ΡΕΤ/ΡΒΤ/Oc-OS-Nano-Ag中Oc-OS-Nano-Ag含量为120ppm时，抗菌涤纶抗菌率则高达96%。
[0075]实施例5纳米银抗菌涤纶的制备
[0076]与实施例4的区别在于，添加的非极性溶剂可溶型纳米银粉末为实施例2制备的Ol-OS-Nano-Ag，并且制备的功能性复合填料熔体中Ol-OS-Nano-Ag的质量百分数为1wt %。
[0077]另外，合成的纳米银抗菌漆纟仑中，Ol-OS-Nano-Ag的质量分数为500ppm,纺丝工艺参数为:温度295 °C，泵供量30g/min，喷丝板孔为32孔，螺杆转速60rpm，卷绕速度600m/min,牵伸倍率3，牵伸热辊温度75°C，卷绕辊温度150°C。
[0078]合成的纳米银抗菌涤纶中Ol-OS-Nano-Ag的含量为500ppm，各项指标复合商业用纤维的力学要求，抗菌率达99.9%。
【权利要求】
1.一种纳米银抗菌涤纶的制备方法，包括以下步骤: 1)功能性复合填料的制备=PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)与非极性溶剂可溶型纳米银的混合物通过螺杆挤出机共混挤出获得功能性复合填料熔体； 2)纳米银抗菌涤纶的制备:步骤I)中的功能性复合填料熔体与PET熔体通过熔体直接纺丝法制备获得纳米银抗菌涤纶； 所述非极性溶剂可溶型纳米银是指高级脂肪酸-烷基胺复配物包覆的纳米银。
2.根据权利要求1所述一种纳米银抗菌涤纶的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂可溶型纳米银的制备方法包括以下步骤:在60-70°C条件下，将高级脂肪酸与烷基胺共混搅拌20-30min后，加入水再搅拌20_30min，最后加入硝酸银水溶液搅拌至体系呈透明溶液，加入抗坏血酸水溶液，反应2.5-3小时，冷却后，加入乙醇静置，过滤收集沉淀物，沉淀物干燥后获得非极性溶剂可溶型纳米银。
3.根据权利要求2所述一种纳米银抗菌涤纶的制备方法，其特征在于，所述高级脂肪酸选自油酸或硬脂酸，所述烷基胺选自正丙胺或正丁胺等短直链烷基胺，所述高级脂肪酸与烷基的胺的物质的量比为1:3-1:5.5。
4.根据权利要求2所述一种纳米银抗菌涤纶的制备方法，其特征在于，所述硝酸银与高级脂肪酸的物质的量比是1:1-1:4。
5.根据权利要求2所述一种纳米银抗菌涤纶的制备方法，其特征在于，所述硝酸银与抗坏血酸的物质的量比为1:1-1:3。
6.根据权利要求1所述一种纳米银抗菌涤纶的制备方法，其特征在于，步骤I)功能性复合填料的制备包括以下步骤=PBT粉末经干燥塔升温干燥后与非极性溶剂可溶型纳米银预混合，然后在230-250°C下通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，最后经过滤器过滤，获得功能性复合填料熔体。
7.根据权利要求1?6任一所述一种纳米银抗菌涤纶的制备方法，其特征在于，步骤1)功能性复合填料中非极性溶剂可溶型纳米银的质量百分数为l_20wt%。
8.根据权利要求1?6任一所述一种纳米银抗菌涤纶的制备方法，其特征在于，所述纳米银抗菌漆纟仑中非极性溶剂可溶型纳米银的质量分数为80-1000ppm。
9.根据权利要求1?6任一所述一种纳米银抗菌涤纶的制备方法，其特征在于，步骤2)中纺丝工艺参数如下:温度285-295°C，泵供量30-45g/min，喷丝板孔为32孔，螺杆转速41-60rpm，卷绕速度600-1000m/min，牵伸倍率3-4.5，牵伸热辊温度75°C，卷绕辊温度150。。。
【文档编号】D01D13/00GK104073911SQ201410341398
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月17日 优先权日:2014年7月17日
【发明者】孙宾, 朱美芳, 陈龙, 周哲, 纪晓寰, 花蓓蓓, 张锐涛 申请人:东华大学