本发明涉及一种棉纤维素醚上浆剂的制备方法，属于上浆剂制备技术领域。
背景技术：
上浆剂一种或多种能成膜的高分子物质，其作用就是制成整理浆浸轧在织物上，使之附着于织物表面，干燥后形成皮膜将织物表面包裹，从而赋予织物平滑、厚实、丰满、硬挺的手感。上浆整理用的浆料有淀粉及淀粉转化制品的糊精、可溶性淀粉，以及海藻酸钠、牛胶、羧甲基纤维素（CMC）、纤维素锌酸钠、聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯酸等，这些浆料可单独使用也可根据要求混合使用。配置浆液时，还同时添加填充剂，用来增加织物重量，填塞布孔，使织物具有滑爽、厚实感。通用的填充剂有滑石粉、高岭土和膨润土等。为防止浆料腐败变质，还加入苯酚、乙萘酚之类的防腐剂。目前的上浆剂有环氧树脂型乳液上浆剂、聚乙烯醇型乳液上浆剂，在溶剂方面，最早使用的碳纤维上浆剂多采用油溶性溶剂,最常用的溶剂是丙酮，但是，采用油溶性溶剂有诸多缺点：第一、油溶性溶剂价格较高，加大了碳纤维的生产成本：第二、因为其挥发性较强，使上浆槽的上浆剂浓度一直变化，上浆率波动较大；第三、油溶性溶剂挥发后，会使得浆料残留在导辊上，纤维通过时，对纤维造成更大损伤；第四，油溶性溶剂会污染环境，因其易燃性使得生产中存在火隐患。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前方法制备上浆剂采用油溶性溶剂，由于其挥发性大、上浆率波动大，使用后易残留，导致纤维在织造时，其可挠性较差，易产生毛丝及断头的弊端，提供了一种首先对棉杆进行处理碱煮，氧化得到纤维素，纤维素碱化，再与一氯醋酸反应得到纤维素醚，纤维素醚与乳化剂高速搅拌成乳液，向乳液中加入分散液、抗氧化酶、滑石粉制得棉纤维素醚上浆剂的方法。本发明制备步骤简单，制备过程中无油溶性溶剂添加，安全环保无残留，有效解决了纤维可挠性较差，易产生毛丝及断头问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取100～200g棉杆，用去离子水洗涤3～5次，将洗净的棉杆进行粉粹，得棉杆粉末，将棉杆粉末加入盛有100～200mL 0.5mol/LNaOH溶液的烧杯中，加热至沸腾，保温1～2h后停止加热，使其自然冷却至70～80℃时，向烧杯中加入10～20mL质量浓度为10%双氧水，继续保温1～2h，保温后过滤，将所得滤渣用去离子水洗涤3～5次，并置于95～105℃烘箱中，干燥2～3h，得到棉纤维素；
（2）将上述所得棉纤维素加入盛有400～500mL去离子水的烧杯中，溶胀12～14h，得到棉纤维素胶体，将装有棉纤维素胶体的烧杯置于水浴锅中，控制温度在50～60℃，向棉纤维素胶体中加入50～60mL0.5mol/LNaOH溶液，搅拌1～2h，搅拌完成后，再向其中加入10～20g一氯醋酸，搅拌反应4～5h，得到棉纤维素醚溶液；
（3）向上述所得棉纤维素醚溶液中加入0.01～0.03g聚氧乙烯醚，控制温度在60～70℃，将棉纤维素醚与聚氧乙烯醚混合物放入转速为10000～12000rpm乳化机中，高速搅拌10～20min，得到棉纤维素醚乳液；
（4）分别向上述所得棉纤维素醚乳液中加入0.01～0.03g十二烷基苯磺酸钠、1～3g超氧化物歧化酶、10～20g滑石粉，控制转速为10000～12000rpm，高速搅拌2～3h，得到一种棉纤维素醚上浆剂。
本发明的原理：棉纤维素醚浆料是纤维素衍生物，化学结构与棉纤维相似，有很好的相容性，利于粘附，因而粘着力很高，超氧化物歧化酶解决了纤维素醚在水溶液中与空气中的氧气反应导致黏度下降的问题，并且制备过程中未使用油溶性溶剂，对纤维不会产生损伤，安全，无污染。
本发明的应用方法：将本发明制得的棉纤维素醚上浆剂稀释到2.2～2.5%，稀释后放入上浆槽中，将纤维在上浆槽中进行上浆，再在105～110℃的干燥炉中烘干，再经收丝架卷绕制得成品，即可。该棉纤维素醚上浆剂安全环保无残留，对纤维无损伤，毛丝量减少了91.2%以上，可挠性提高了20～30%，纤维界面结合强度提高了80～84%，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，制备过程中无油溶性溶剂添加，安全环保无残留，对纤维无损伤；
（2）有效解决了纤维可挠性较差，易产生毛丝及断头问题，界面结合强度提高了25～28%。
具体实施方式
首先称取100～200g棉杆，用去离子水洗涤3～5次，将洗净的棉杆进行粉粹，得棉杆粉末，将棉杆粉末加入盛有100～200mL 0.5mol/LNaOH溶液的烧杯中，加热至沸腾，保温1～2h后停止加热，使其自然冷却至70～80℃时，向烧杯中加入10～20mL质量浓度为10%双氧水，继续保温1～2h，保温后过滤，将所得滤渣用去离子水洗涤3～5次，并置于95～105℃烘箱中，干燥2～3h，得到棉纤维素；然后将上述所得棉纤维素加入盛有400～500mL去离子水的烧杯中，溶胀12～14h，得到棉纤维素胶体，将装有棉纤维素胶体的烧杯置于水浴锅中，控制温度在50～60℃，向棉纤维素胶体中加入50～60mL0.5mol/LNaOH溶液，搅拌1～2h，搅拌完成后，再向其中加入10～20g一氯醋酸，搅拌反应4～5h，得到棉纤维素醚溶液；再向上述所得棉纤维素醚溶液中加入0.01～0.03g聚氧乙烯醚，控制温度在60～70℃，将棉纤维素醚与聚氧乙烯醚混合物放入转速为10000～12000rpm乳化机中，高速搅拌10～20min，得到棉纤维素醚乳液；最后分别向上述所得棉纤维素醚乳液中加入0.01～0.03g十二烷基苯磺酸钠、1～3g超氧化物歧化酶、10～20g滑石粉，控制转速为10000～12000rpm，高速搅拌2～3h，得到一种棉纤维素醚上浆剂。
实例1
首先称取100g棉杆，用去离子水洗涤3次，将洗净的棉杆进行粉粹，得棉杆粉末，将棉杆粉末加入盛有100mL 0.5mol/LNaOH溶液的烧杯中，加热至沸腾，保温1h后停止加热，使其自然冷却至70℃时，向烧杯中加入10mL质量浓度为10%双氧水，继续保温1h，保温后过滤，将所得滤渣用去离子水洗涤3次，并置于95℃烘箱中，干燥2h，得到棉纤维素；然后将上述所得棉纤维素加入盛有400mL去离子水的烧杯中，溶胀12h，得到棉纤维素胶体，将装有棉纤维素胶体的烧杯置于水浴锅中，控制温度在50℃，向棉纤维素胶体中加入50mL0.5mol/LNaOH溶液，搅拌1h，搅拌完成后，再向其中加入10g一氯醋酸，搅拌反应4h，得到棉纤维素醚溶液；再向上述所得棉纤维素醚溶液中加入0.01g聚氧乙烯醚，控制温度在60℃，将棉纤维素醚与聚氧乙烯醚混合物放入转速为10000rpm乳化机中，高速搅拌10min，得到棉纤维素醚乳液；最后分别向上述所得棉纤维素醚乳液中加入0.01g十二烷基苯磺酸钠、1g超氧化物歧化酶、10g滑石粉，控制转速为10000rpm，高速搅拌2h，得到一种棉纤维素醚上浆剂。
将本发明制得的棉纤维素醚上浆剂稀释到2.2%，稀释后放入上浆槽中，将纤维在上浆槽中进行上浆，再在105℃的干燥炉中烘干，再经收丝架卷绕制得成品，即可。该棉纤维素醚上浆剂安全环保无残留，对纤维无损伤，毛丝量减少了91.25%，可挠性提高了20%，纤维界面结合强度提高了80%，值得推广与使用。
实例2
首先称取150g棉杆，用去离子水洗涤4次，将洗净的棉杆进行粉粹，得棉杆粉末，将棉杆粉末加入盛有150mL 0.5mol/LNaOH溶液的烧杯中，加热至沸腾，保温2h后停止加热，使其自然冷却至75℃时，向烧杯中加入15mL质量浓度为10%双氧水，继续保温2h，保温后过滤，将所得滤渣用去离子水洗涤4次，并置于100℃烘箱中，干燥3h，得到棉纤维素；然后将上述所得棉纤维素加入盛有450mL去离子水的烧杯中，溶胀13h，得到棉纤维素胶体，将装有棉纤维素胶体的烧杯置于水浴锅中，控制温度在55℃，向棉纤维素胶体中加入55mL0.5mol/LNaOH溶液，搅拌2h，搅拌完成后，再向其中加入15g一氯醋酸，搅拌反应5h，得到棉纤维素醚溶液；再向上述所得棉纤维素醚溶液中加入0.02g聚氧乙烯醚，控制温度在65℃，将棉纤维素醚与聚氧乙烯醚混合物放入转速为11000rpm乳化机中，高速搅拌15min，得到棉纤维素醚乳液；最后分别向上述所得棉纤维素醚乳液中加入0.02g十二烷基苯磺酸钠、2g超氧化物歧化酶、15g滑石粉，控制转速为11000rpm，高速搅拌3h，得到一种棉纤维素醚上浆剂。
将本发明制得的棉纤维素醚上浆剂稀释到2.4%，稀释后放入上浆槽中，将纤维在上浆槽中进行上浆，再在108℃的干燥炉中烘干，再经收丝架卷绕制得成品，即可。该棉纤维素醚上浆剂安全环保无残留，对纤维无损伤，毛丝量减少了91.32%，可挠性提高了25%，纤维界面结合强度提高了82%，值得推广与使用。
实例3
首先称取200g棉杆，用去离子水洗涤5次，将洗净的棉杆进行粉粹，得棉杆粉末，将棉杆粉末加入盛有200mL 0.5mol/LNaOH溶液的烧杯中，加热至沸腾，保温2h后停止加热，使其自然冷却至80℃时，向烧杯中加入20mL质量浓度为10%双氧水，继续保温2h，保温后过滤，将所得滤渣用去离子水洗涤5次，并置于105℃烘箱中，干燥3h，得到棉纤维素；然后将上述所得棉纤维素加入盛有500mL去离子水的烧杯中，溶胀14h，得到棉纤维素胶体，将装有棉纤维素胶体的烧杯置于水浴锅中，控制温度在60℃，向棉纤维素胶体中加入60mL0.5mol/LNaOH溶液，搅拌2h，搅拌完成后，再向其中加入20g一氯醋酸，搅拌反应5h，得到棉纤维素醚溶液；再向上述所得棉纤维素醚溶液中加入0.03g聚氧乙烯醚，控制温度在70℃，将棉纤维素醚与聚氧乙烯醚混合物放入转速为12000rpm乳化机中，高速搅拌20min，得到棉纤维素醚乳液；最后分别向上述所得棉纤维素醚乳液中加入0.03g十二烷基苯磺酸钠、3g超氧化物歧化酶、20g滑石粉，控制转速为12000rpm，高速搅拌3h，得到一种棉纤维素醚上浆剂。
将本发明制得的棉纤维素醚上浆剂稀释到2.5%，稀释后放入上浆槽中，将纤维在上浆槽中进行上浆，再在110℃的干燥炉中烘干，再经收丝架卷绕制得成品，即可。该棉纤维素醚上浆剂安全环保无残留，对纤维无损伤，毛丝量减少了91.43%，可挠性提高了30%，纤维界面结合强度提高了84%，值得推广与使用。