本发明涉及一种用于提取分离多酚、黄酮类物质的硅橡胶膜的制备方法，属于硅橡胶领域。
背景技术：
渗透汽化（pervaporation，PV）分离技术受膜材料的限制，目前主要用于近沸点、恒沸点混合物及同分异构体的分离，对有机溶剂及混合溶剂中微量水的脱除及废水中少量有机污染物的分离，尚未报道有用于植物活性成分的提取中。
多酚和黄酮类是自然中比较常见的生物活性物质，如茶叶、葡萄籽中均含有，可用于食品、药品和化妆品中等。目前这两类物质的提取以先粗提后纯化的方式制备得到为主，工序较为复杂，生产周期长。
技术实现要素：
本发明的目的是针对以上关键问题，提供一种硅橡胶膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：该硅橡胶膜的制备方法包括以下步骤：
(1)制备树脂粉：大孔吸附树脂机械粉碎，过800-1000目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
(2)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂混合搅拌0.5～2小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为8～20wt％，室温搅拌8～16小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.001～0.01：1；所述交联剂为正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一种，所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05～0.1：1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.001～0.005：1；
（3）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.002～0.02混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成10-25wt%的溶液，超声分散，并在65～85℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
(4)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在50～100℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
其中，所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型弱极性共聚体或苯乙烯型非极性共聚体。
此外，本发明还提供一种硅橡胶膜，由以上方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
A．本发明提供的硅橡胶膜可作为渗透汽化分离膜用于从低浓度有机溶剂溶液中分离有机溶剂，具备高的分离因子和渗透通量，对于0.05wt%的乙醇溶液，在40℃、膜下游真空度0.3KPa条件下，渗透通量为190.7gm-2h-1，分离因子27.6；
B．本法的硅橡胶膜还可作为渗透汽化分离膜用于多酚、黄酮类物质的提取分离，渗透液中多酚或黄酮类纯度高，达到95以上，无需进一步纯化，通过将渗透液浓缩干燥处理后即可得到。而传统提取工艺中需要消耗大量的有机溶剂来洗脱等，工艺复杂，而且环境污染严重。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1：本实施例提供一种硅橡胶膜，有以下方法制备得到
(1)制备树脂粉：AB-8大孔吸附树脂机械粉碎，过1000目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
(2)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂正硅酸乙酯混合搅拌2小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为8wt％，室温搅拌8小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.0011：1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.1：1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.001：1；
（3）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.002混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成25wt%的溶液，超声分散，并在65℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
(4)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在100℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
以本实施例制备得到的膜对茶叶多酚按照以下步骤进行提取:取绿茶叶，粉碎至50目，加入5倍质量的5wt%乙醇水溶液，于60℃浸提1h得提取液；提取液用硅橡胶复合膜在60℃、膜下游真空度为0.5KPa下进行渗透汽化分离，收集渗透液；渗透液经60℃低温真空浓缩后干燥，得到的固体成分即为茶多酚，茶多酚含量为95.8%。
实施例2：
(1)制备树脂粉：D-101大孔吸附树脂机械粉碎，过800目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
(2)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂苯基三乙氧基硅烷混合搅拌0.5小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为20wt％，室温搅拌16小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.01：1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05：1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005：1；
（3）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1: 0.02混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成10wt%的溶液，超声分散，并在85℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
(4)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在50℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
以本实施例制备得到的膜对葡多酚按照以下步骤进行提取: 取葡萄籽，粉碎至100目，加入50倍质量的20wt%乙醇水溶液，于40℃浸提5h得提取液；提取液用硅橡胶复合膜在30℃、膜下游真空度为0.2KPa下进行渗透汽化分离，收集渗透液；渗透液经45℃低温真空浓缩后干燥，得到的固体成分即为葡萄多酚，葡萄多酚的含量为97.2%。
实施例3：
(1)制备树脂粉：DM-130大孔吸附树脂机械粉碎，过1000目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；
(2)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂辛基三乙氧基硅烷混合搅拌1小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为10wt％，室温搅拌10小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005：1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.08：1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.002：1；
（3）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.005混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成15wt%的溶液，超声分散，并在75℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；
(4)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在80℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。
以本实施例制备得到的膜对柑橘多酚按照以下步骤进行提取: 取陈皮，粉碎至80目，加入20倍质量的10wt%乙醇水溶液，于45℃浸提3h得提取液；提取液用硅橡胶复合膜在40℃、膜下游真空度为0.3KPa下进行渗透汽化分离，收集渗透液；渗透液经45℃低温真空浓缩后干燥，得到的固体成分即为柑橘多酚，柑橘多酚的含量为98.3%。