一种碳纤维中空立体织物复合材料ZrO2界面层的制备方法与流程

本发明涉及一种界面层的制备方法，特别涉及一种碳纤维中空立体织物复合材料zro2界面层的制备方法。

背景技术：

中空立体织物是采用玻璃纤维、碳纤维、凯夫拉纤维等多种高性能连续纤维织造而成的，具有夹芯结构，夹芯结构的基础是构成表层的经、纬纱和连接两个表层并形成芯部z向纤维，中空织物的织造高度范围2-40mm，空间形态可以根据复合材料的使用要求任意设计为“8”、“口”、“v”字形等。中空织物可以瞬间吸收树脂或是胶体溶液，这是由于其z向纤维在“毛细作用”效果下使织物快速自动成型刀设计高度。中空立体织物的中空三明治结构，克服了传统蜂窝、泡沫芯材等夹层等结构易分层、耐冲击性能差的缺点。

中空立体织物材料具有以下几点优势：1、轻质高强，比强度、比模量高，2、三维机织整体成型，抗分层、玻璃；3、结构可设计性强（高度、重量、纤维类型、空间形态等），4、中空结构可填充、预埋、发泡（泡沫、探头、导线等），5、易于复合、贴膜仿形，复合效率高，6、保温、隔音、阻燃、透波。正是由于中空立体织物具有这么多强劲的优势，可以根据其结构设计不同应用领域的复合材料，因此，目前基于中空立体织物开展了许多复合材料成型工艺研究。中空立体织物增强复合材料的力学性能与复合材料中纤维性能稳定性有着密切的联系，复合材料基体成型工艺过程通常会不可避免低损伤纤维，导致纤维性能下降，影响材料整体综合性能。此外，中空织物z向纤维单薄，基体成型过程中对其损伤显得尤为明显。因此，需要在基体和纤维之间添加弱界面层材料，一方面是保护纤维不受损伤，另一方面，当材料施加载荷时，界面层材料可以起到裂纹扩展偏转、裂纹扩展终止，避免材料发生灾难性损毁。

文献“表面处理对整体中空gf/cf混杂复合材料界面及力学性能的影响”采用dbd等离子处理及dbd等离子与偶联剂涂覆相结合的处理方法对整体中空gf/cf混杂预制件进行表面处理，并针对表面处理前后整体中空gf/cf混杂复合材料进行力学性能测试利用真空辅助成型工艺将dbd等离子和偶联剂涂覆复合处理前后的混杂预制件分别与环氧树脂体系复合成型，并对成型后的整体中空gf/cf混杂复合材料进行拉伸、弯曲、压缩等基本力学性能测试。结果表明：复合处理后，整体中空gf/cf混杂复合材料的拉伸、弯曲、压缩性能均有较大幅度提高。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，旨在提供一种碳纤维中空立体织物复合材料zro2界面层的制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：

（1）将碳纤维中空立体织物浸入无水乙醇中，超声清洗5~10分钟，取出后烘干备用；

（2）采用电化学沉积法在碳纤维中空立体织物表面制备氧化锆界面层，将2~4g/l氯氧化锆（zrocl2·8h2o）与0.1~1g/l聚二烯丙基二甲基氯化铵（pdda）按照一定比例溶解于无水乙醇中，配制成稳定电解液；

（3）将碳纤维中空立体织物放置到大烧杯中，接到电源的负极，两个正极电极材料分别置于中空立体织物的两侧，与中空立体织物间距为0.5~2cm，将上一步骤配置好的电解液倒入到大烧杯中，没过中空立体织物，插入超声振动棒，恒定电流50~100ma，电解沉积5~20min，正极电极材料可以选择紫铜、镍、钛、铂其中一种单独使用或是混合使用；

（4）取出后，室温下自然烘干12~24h；

（5）将上一步骤烘干后的样品在氩气气氛下高温热处理，热处理温度为400~1000℃；

（6）热处理结束，中空立体织物纤维界面层形成。

本发明具有的优点：1、电化学沉积效率高，周期短；2、热处理温度低，碳纤维损伤小，提高复合材料的力学性能；3、界面层为氧化锆，且均匀致密，耐高温性能优异。

附图说明

图1为碳纤维中空立体织物复合材料zro2界面层的制备方法流程示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于

本技术：
所附权利要求所限定。

实施例1

（1）将碳纤维中空立体织物浸入无水乙醇中，超声清洗10分钟，取出后烘干备用；

（2）采用电化学沉积法在碳纤维中空立体织物表面制备氧化锆界面层，将2g/l氯氧化锆（zrocl2·8h2o）与0.5g/l聚二烯丙基二甲基氯化铵（pdda）按照一定比例溶解于无水乙醇中，配制成稳定电解液；

（3）将碳纤维中空立体织物放置到大烧杯中，接到电源的负极，两个正极电极材料分别置于中空立体织物的两侧，与中空立体织物间距为1cm，将上一步骤配置好的电解液倒入到大烧杯中，没过中空立体织物，插入超声振动棒，恒定电流00ma，电解沉积10min，正极电极材料可以选择紫铜、镍、钛、铂其中一种单独使用或是混合使用；

（4）取出后，室温下自然烘干24h；

（5）将上一步骤烘干后的样品在氩气气氛下高温热处理，热处理温度为600℃；

（6）热处理结束，中空立体织物纤维界面层形成。

实施例2

（1）将碳纤维中空立体织物浸入无水乙醇中，超声清洗5分钟，取出后烘干备用；

（2）采用电化学沉积法在碳纤维中空立体织物表面制备氧化锆界面层，将4g/l氯氧化锆（zrocl2·8h2o）与0.5g/l聚二烯丙基二甲基氯化铵（pdda）按照一定比例溶解于无水乙醇中，配制成稳定电解液；

（3）将碳纤维中空立体织物放置到大烧杯中，接到电源的负极，两个正极电极材料分别置于中空立体织物的两侧，与中空立体织物间距为1cm，将上一步骤配置好的电解液倒入到大烧杯中，没过中空立体织物，插入超声振动棒，恒定电流100ma，电解沉积10min，正极电极材料可以选择紫铜、镍、钛、铂其中一种单独使用或是混合使用；

（4）取出后，室温下自然烘干24h；

（5）将上一步骤烘干后的样品在氩气气氛下高温热处理，热处理温度为600℃；

（6）热处理结束，中空立体织物纤维界面层形成。

上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

技术特征：

技术总结
一种碳纤维中空立体织物复合材料ZrO2界面层的制备方法，其特征在于，采用电化学沉积法在碳纤维中空立体织物表面制备氧化锆界面层，将氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O），1~1g/l聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）和无乙醇中按一定比例配制成稳定电解液，碳纤维中空立体织物放置到大烧杯中，配置好的电解液倒入到大烧杯中，没过中空立体织物，插入超声振动棒，恒定电流50~100mA，电解沉积5~20min，取出后，室温下自然烘干12~24h后氩气气氛下400~1000℃热处理，中空立体织物纤维界面层形成。本发明具有的优点：1、电化学沉积效率高，周期短；2、热处理温度低，碳纤维损伤小，提高复合材料的力学性能；3、界面层为氧化锆，且均匀致密，耐高温性能优异。

技术研发人员：余盛杰;其他发明人请求不公开姓名
受保护的技术使用者：苏州宏久航空防热材料科技有限公司
技术研发日：2017.07.24
技术公布日：2017.10.10