本发明属于纺织印染助剂制备领域,具体涉及一种改性壳聚糖整理剂的制备方法。
背景技术:
甲壳素是一种天然直链多糖,广泛存在于虾壳、蟹壳等海洋资源中。壳聚糖,又称脱乙酰甲壳素,是甲壳素分子脱去部分的乙酰基所得到的产物,可溶于稀酸中,制成均匀的壳聚糖溶液,但因壳聚糖不能直接溶于水,因而也在一定程度上影响了它的使用。
在纺织工业领域,壳聚糖作为环境友好的可再生资源也越来越受到重视。以壳聚糖为原料开发多功能、清洁绿色的纺织印染助剂很有必要。通过对壳聚糖进行改性,改善分子的空间结构,削弱壳聚糖分子间和分子内的氢键作用,制备出水溶性的产物,并进一步改善壳聚糖的反应活性,对扩展其在纺织印染领域的应用具有促进作用。
现有技术中为了将壳聚糖应用于纺织印染行业,常常将其溶于稀酸中再进行使用,应用不方便。改性壳聚糖的制备方法有很多,其中羟丙基改性壳聚糖的制备也有报道,但都要先经过低温冷冻处理再进行醚化反应,且反应周期较长。
技术实现要素:
发明目的:为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种改性壳聚糖整理剂的制备方法,反应速度快,制备周期短,产品可直接溶于水使用,适用于作为纺织印染助剂。
技术方案:一种改性壳聚糖整理剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)先将壳聚糖分散于异丙醇中,混合均匀;
(2)再加入配制好的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,碱化一段时间;
(3)接着加入适量的四甲基氢氧化铵,搅拌均匀;
(4)然后将混合后的溶液置于超声-微波反应仪中,超声功率50w,微波功率240w,加入一定量的环氧丙烷,先在室温下搅拌均匀,然后保持在40-60℃下继续反应10-30min;
(5)将反应后的产物调ph为中性,然后分散于乙醇/水溶液中,不断搅拌,抽滤;
(6)最后,用丙酮反复浸泡、洗涤,将产物干燥即可。
作为优化,所述的氢氧化钠的浓度为30%-50%;碱化时间为30min-60min。
作为优化,所述的壳聚糖与异丙醇的比为1g:15ml。
作为优化,所述的壳聚糖与环氧丙烷的比为1:8-15ml。
有益效果:本方法反应条件温和,操作方法简单,无需在碱化后进行冷冻处理,无需密封过夜。本发明中超声波-微波的协同使用,使反应更加高效,大大缩短了改性壳聚糖的制备时间。本发明中反应后处理过程简单。本发明制备的改性壳聚糖整理剂,可直接溶于水使用,大大提高了其应用范围。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征,从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
具体实施例1:
一种改性壳聚糖整理剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2g壳聚糖分散于30ml异丙醇中,混合均匀;
(2)加入配制好的30%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,碱化30min;
(3)加入1ml10%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌均匀;
(4)将该溶液置于超声-微波反应仪中,设置超声功率50w,微波功率240w。
(5)加入8ml环氧丙烷,先在室温下搅拌均匀,然后保持在40℃下继续反应10min;
(6)将反应后的产物调ph为中性,然后分散于乙醇/水溶液中,不断搅拌,抽滤;最后,用丙酮反复浸泡、洗涤,将产物干燥即可。
通过上述制备方法所制得的产物为浅黄色粉状固体,产物取代度为0.42,在酸性、中性、碱性溶液中均可完全溶解。
具体实施例2:
一种改性壳聚糖整理剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2g壳聚糖分散于30ml异丙醇中,混合均匀;
(2)加入配制好的40%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,碱化45min;
(3)加入1ml10%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌均匀;
(4)将该溶液置于超声-微波反应仪中,设置超声功率50w,微波功率240w。
(5)加入12ml环氧丙烷,先在室温下搅拌均匀,然后保持在50℃下继续反应20min;
(6)将反应后的产物调ph为中性,然后分散于乙醇/水溶液中,不断搅拌,抽滤;最后,用丙酮反复浸泡、洗涤,将产物干燥即可。
通过上述制备方法所制得的产物为浅黄色粉状固体,产物取代度为0.58,在酸性、中性、碱性溶液中均可完全溶解。
具体实施例3:
一种改性壳聚糖整理剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2g壳聚糖分散于30ml异丙醇中,混合均匀;
(2)加入配制好的50%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,碱化60min;
(3)加入1ml10%的四甲基氢氧化铵溶液,搅拌均匀;
(4)将该溶液置于超声-微波反应仪中,设置超声功率50w,微波功率240w。
(5)加入15ml环氧丙烷,先在室温下搅拌均匀,然后保持在60℃下继续反应30min;
(6)将反应后的产物调ph为中性,然后分散于乙醇/水溶液中,不断搅拌,抽滤;最后,用丙酮反复浸泡、洗涤,将产物干燥即可。
通过上述制备方法所制得的产物为浅黄色粉状固体,产物取代度为0.73,在酸性、中性、碱性溶液中均可完全溶解。