专利名称：中等稠度纸浆的氧化去木质作用的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于使软木纸浆去木质的方法和装置，特别是涉及用于中等稠度的纸浆氧化去木质的改进方法。该方法采用两阶段反应设计。
已知的用于将中等稠度的纸浆氧化去木质的方法和装置包括采用高剪切混合器以及上流加压反应器，反应时间为20-60分钟。这些方法是在10.5-13的碱性pH值下、在10-14％稠度(o.d)下操作进行的。将氧气与湍流状态的纸浆接触，持续时间低于1秒钟。这些方法均需要采用两个加压反应器的方法和装置，每一个均采用高剪切混合器，以两次混合氧气，从而改进总的效果。至今，采用上述方法和装置一般可以导致纸浆卡伯值降低量(即去木质作用)为40-45％，有些双反应器系统声称可以达到45％以上。但是，许多系统都低于40％卡伯值降低量。
已知的方法和装置的缺点在于较低的卡伯值降低量使得中等稠度的氧化去木质作用本身不适合作为对采用臭氧和过氧化物漂白剂的总游离氯(TCF)漂白设备的预处理。据报道TCF漂白设备需要进入的卡伯值低于15，优选地低于12。这些低卡伯值是出于质量、经济、工艺设计等等的原因而要求的。除了中等稠度的氧化去木质作用以外，用来使软木达到这些低卡伯值结果的工艺技术是醌(AQ)蒸煮。人们还声称(US5173153和5085734)采用所说的OM工艺的高稠度氧化去木质作用可以降低60％，因此，是优选的氧化去木质技术。上述技术需要在TCF漂白设备之前投入较高的成本或者对纸浆处理采用高稠度氧化去木质处理，因此，它们不能采用许多纸浆研磨操作以廉价地改进其工艺，在大多数情况下，它们还需要装配足够数量的有较高操作复杂性程度的装置。此外，由于为了达到TCF漂白所需的卡伯值而延长蒸煮时间，结果造成产品产率下降。
人们已经认识到氧化去木质反应是在两种不同的反应动力学水平下进行。第一种反应很快地发生，它使木质粉碎(去木质作用)。它是一种自由基漂白反应，取决于碱浓度或pH值。当该反应进行并产生有机酸时也会消耗碱，从而使反应过程中的pH值下降1-2个点。这与操作系统的现场观察是一致的。第二个反应缓慢地发生，其速度估计比第一种反应慢20倍，该反应用于使发色结构破坏(亮度显示)。它是一种离子漂白反应，与碱浓度或pH值有关。当该反应进行并产生有机酸时也消耗碱，从而使反应过程中的pH值下降1-2个点。
本发明的目的在于提供一种用于将中等稠度的软木浆去木质至约45-60％的方法。本发明可以用来改进现有的中等稠度氧化去木质系统以及用于新的系统。这样可以使许多泵送操作在TCF工艺可以接受的卡伯降低范围中操作，而投资成本较低。它们还可以采用工业上所熟悉并得到证实的方法以及简单操作的一种方法。其目的在于提供一种可以在整套去木质系统中的一个中间步骤中采用的方法和装置，由此可以使纸浆研磨装置满足短期环境目的，同时为未来的需要着想。
更进一步地说，本发明的目的在于限定一种用于中等稠度的纸浆氧化去木质的方法，它包括下列步骤(1)提供稠度为约10-16％的纸浆；(2)加入碱从而使纸浆的pH值至少为11，更优选地为12；(3)将纸浆在高剪切混合器中导入到氧气中，并在其中在约20-180psig压力下搅拌混合；(4)在约170-240华氏度，更优选地为190-220华氏度的第一反应温度下反应，第一反应时间为3-10分钟，优选地为4-8分钟，更优选地为4-6分钟，最优选地为约5分钟；(5)将纸浆的pH值调节到至少为11，优选地为至少12，同时确保系统中残余的碱至少为4.0gpl，并且任选地加入另外的氧气；(6)将温度升高到约170-240华氏度，更优选地为190-220华氏度并且在混合器中搅拌混合纸浆并且保持最终反应时间30-180分钟，优选地为40-120分钟，更优选地为50-70分钟，最优选地为约60分钟。
用于本申请中时，卡伯值是残留在纸浆中的可氧化材料量的测定值，而ISO值是材料的亮度的测定值(它还是仍然存在的使产物呈棕色的木质素量的测定值)。该增亮反应主要发生在该反应的第二阶段中。较为需要的是使卡伯值降低到最小，同时使产物的ISO值达到最大。
参照下列描述并结合附图，本发明的上述以及进一步地目的和特点将变得显而易见。
图1是碱加入浓度的作用对时间的曲线图；图2是两次加入碱的作用对一次加入的随时间的曲线图；图3是根据本发明的一种实施方案的新型装置的方框图4是可以在整套去木质系统中用作一个中间步骤的新型装置的方框图；以及图5是表示根据本发明的一种实施方案的新方法的步骤的流程图。
本发明的一个特别新颖的地方在于对上述与氧化去木质作用有关的两个特定的反应/动力学阶段的论述。在已知的系统中人们预测第一反应在10-20分钟内发生并且低估了其碱消耗作用。事实上，该第一反应在搅拌纸浆时在1-5分钟内发生。搅拌是该第一反应得以有效进行的一个重要方面。它促进了纸浆/水界面层的湍流，从而使氧更有效地向木质素中进行质量传递。这与在先前的中间工厂和工业操作中所进行的观测结果一致。它使得卡伯值降低20-30％，并且使pH值降低0.5-1个点。在该初始反应自身消耗以后，重要的是立刻补充消耗的碱量和/或氧，从而使第二种离子反应的动力学有效地进行并且完全去木质化，使卡伯值降低45-60％。搅拌对于第二离子反应的进行同等重要，但是不需要是第一反应的强度。
如前所说，在氧的存在下，pH或碱的浓度对两个反应的动力学是关键的。由于第一反应的效果，残余的碱的浓度不足以保持第二反应的动力学，第二反应的卡伯值将达到最小而随后的保持就被浪费。
如图5中所示，该方法的基本步骤需要在170-240华氏度，更优选地在190-240华氏度下稠度约为10-16％的纸浆泵送。该浆料必须完全用碱浸渍，使浆料的pH值至少为11，优选地为至少12。而后将浆料导入高剪切气体混合器中进行强烈搅拌并在其中在约20-180psig压力下与氧混合并将纸浆保持3-10分钟，优选地为4-8分钟，更优选地为5-6分钟反应时间。在下一个步骤中，通过加入碱(NaOH)，将浆料的pH升高到至少11，更优选地为12，同时不断地测定残余碱量，使之优选地至少为4.0gpl，并将其输送到接触混合器中。该浆料必须与氧气接触，混合器中氧气与纸浆的接触发生的停留时间为1秒钟以下-5秒钟。而后使反应继续进行至少40-80分钟，优选地为50-70分钟，更优选地为55-65分钟。
为了完全去木质化，两次碱加入时间必须使反应的选择性达到最佳。还有一个关键之处在于将残余碱的浓度开始时保持在4.0gpl以上，以使第二个反应有效地进行。由于该自由基反应也会使最高粘度发生下降，因此重要的是不要使该反应进行太长。向该反应中加入过量的碱以使第二反应保持足够的残余pH值，这将会对第一反应的选择性产生严重的影响。
该新方法可以采用如图3所示的装置10来进行。如图中所示，装置10包括两个混合器，即高剪切混合器12和接触气体混合器14，它们串联安装，在两个混合器之间有3-5分钟纸浆停留时间。根据该优选的方法，每一个混合器的停留时间为1秒以下到几分钟(如5分钟)。装置10以及用它进行的方法的操作压力约为20-180psig。将纸浆源18供入高剪切混合器12中；其稠度为约10-16％，温度为约170-240华氏度，更优选地为190-210华氏度。碱源20与混合器12相通，用于将其与纸浆混合，以使浆料的pH值至少为11，更优选地为至少12。氧气源22供入混合器12并与混合器12相通以使其与混合器12的浆料相接触。将第一混合器12的内容物搅拌1秒钟以下-5分钟。混合器12中的快速去木质作用使纸浆的卡伯值下降20-30％并使pH值下降约1-2个点。与混合器12相通的蒸汽源24确保该纸浆处于上述温度范围内。
提供另一个碱源26(虽然可以采用上述相同的源20)并且将其与混合器12的排出物相连，用残余的4.0gpl碱浓度补充消耗的碱并使浆料的pH值回到至少11，优选地为至少12。提供另一个蒸汽源28(尽管可以采用上述相同的源24)并将其与产物相连，使浆料的温度为约170-240华氏度，优选地为190-220华氏度。将来自源30(或源22)的氧气再次与混合器14接触以补充消耗的氧。然后在混合器14中将浆料搅拌1秒钟以下至5分钟。最后将产物送入反应器16中。在该反应器中，缓慢的离子氧化漂白反应进行40-80分钟，优选地为50-70分钟，最优选地为55-65分钟总反应时间，使卡伯值降低45-60％。
可以采用使用高剪切混合器的新方法和装置来提高现有的中等稠度的氧气系统的性能。如前所说，可以单独将具有浆料源18，碱源20，氧源22和蒸汽源24的高剪切混合器12用作整套去木质反应的一个中间步骤。在图4中表示了这样一种装置10a。它包括停留时间为20秒至80分钟的加压搅拌容器36。容器36提供了更平衡的压力控制和延长的停留时间。
采用5分钟/55分钟两阶段系统的主要目的在于提供操作控制，使得发生简短的工艺变化，从而改进两阶段氧化去木质反应的总控制。为了达到这一点，必须理解并利用氧化去木质反应动力学。这种初始测定(一般在约5分钟)的值可以用来快速地对去木质反应过程进行评价，从而调整5分钟反应时间以后的工艺参数，而不是在20-60分钟以后。另一个优点是可以预测后续反应阶段的去木质程度，它与系统的pH值和残余碱浓度有关。
早先关于两阶段氧化去木质作用的申明也提到分两阶段加入氧和碱，但是认为其主要的优点在于防止在反应器中形成沟流。正如在本领域中已知的那样，沟流缩短反应器中纸浆的停留时间，从而降低了去木质结果。Kido等人的早期工作指出，在第一反应器中需要保持0.4米/分钟的最小纸浆速度，以防止在反应器中形成沟流。所用的参考例是将10％烘箱干燥稠度的纸浆导入反应器中。
采用中等稠度的氧化去木质反应器进行操作的试验已经清楚的证明，如果进入反应器中的纸浆稠度保持在10％以上的烘箱干燥稠度，就不会在反应器中发生纸浆沟流。这一点已经通过在0.1-0.2米/秒的反应器纸浆速度范围中进行的多种情况下的塔示踪试验(tovoer traces)得到证实。这些塔示踪试验是在10％或更高的烘箱干燥稠度下采用温度、pH值和氯化锂作为测定方法而进行的。
因此，本发明的改进之处不是在于防止沟流，这是因为在该范围的烘箱燥纸浆稠度和低于0.4米/分钟的反应器速度下沟流不是一个问题，它是由于对反应动力学的认识以及该系统中存在的不同的反应制度而造成的。碱(NaOH)浓度的影响碱(NaOH)浓度是反应动力学的一个主要动力，并且关键的一点是在反应过程中将其浓度以及pH保持在最低水平下。对于操作系统来说，典型地，它仅仅是通过pH来测定的。
表1表示试验室去木质反应，它是用工业上制得的美国北方软木浆进行的。该纸浆的初始卡伯值为24.7，ISO％亮度为25.9，粘度为27.0cps。将该纸浆充分冲洗并在下列条件下在搅拌的高压釜反应器中进行处理。
温度95EC氧气压力100psig初始碱加料1.5％，基于烘箱干燥纸浆烘箱干燥稠度12.0％表1
北方软木去木质反应时间NaOH加料 NaOH浓度 最终pH 卡伯值亮度(分钟) ％ (gpl) ％ISO0 1.9％2.59 24.7 25.951.94 12.618.5 26.630 1.56 12.414.9 28.460 1.42 12.113.2 30.20 1.3％1.55 24.7 25.951.22 12.019.2 24.930 0.96 11.716.4 26.760 0.74 11.415.2 27.60 1.3％1.55 24.7 25.95 0.6％2.30 12.019.2 26.760 1.32 11.913.3 30.3表1中的结果图示于图1和2中。图1表示两种氢氧化钠加料1.9％，1.3％的去木质反应，而图2表示分开加入碱(1.3％后5分钟再加入0.6％)并将其与开始时加入1.9％作对比。正如在图1中看出和表示的那样，1.3％氢氧化钠加料与1.9％氢氧化钠加料相比具有较低的去木质反应。这相当于在1.3％加料下的去木质反应过程中的低系统pH值和残余碱。分开加料(1.3％，0.6％)的数据表明，通过第二次加入碱(0.6％)可以将在1.3％氢氧化钠下的低去木质作用调整为1.9％氢氧化钠加料的去木质作用，从而使第二反应达到总去木质效果的更高可比程度。对于这种经过充分冲洗的纸浆来说，为了达到最佳的结果，需要在大于12.0的pH值下使氢氧化钠浓度达到2.0gpl最小值。该实施例证明了如何对氧化去木质系统进行监测，以保持5分钟反应时间以后的pH和氢氧化钠残留值，从而进行修改以使最终结果达到最佳。可以对5分钟以后的低碱量和/或pH(低卡伯值)进行监测并调整。表2是最终结果的对照。
表2
一次和两次加入碱的比较次序卡伯值 粘度 Z-span COD 亮度(cps)(psi) (公斤/吨) (％ISO)1.9％ 13.2 19.6 23.5 39.530.21.3％+0.6％ 13.3 19.8 24.1 38.330.3分开加入氢氧化钠对可比较的去木质作用的强度测定值改进较小，在最终的滤液中具有较少的COD，这是人们特别需要的并且会对后氧化去木质作用洗涤结果产生积极的影响。pH的影响(无COD滤液)为了对5分钟以后的氢氧化钠量和pH进行监测和控制的关系进行测试以使工艺控制达到最佳，尽可能接近地模拟厂区条件进行研究。在该研究阶段，将纸浆好好冲洗以模拟“最佳的”条件。工业操作去木质系统具有封闭的洗涤系统导到夹带固体引入反应器中。在下一个阶段对夹带输送固体的影响进行研究并如下文所示。
表3表示工业上制得的美国南方软木的实验室去木质作用反应，这种软木通过延长的硫酸盐浆(Kraft)蒸煮工艺进行工业蒸煮，使其卡伯值为18.4，亮度为25.2。将该纸浆好好冲洗并在下列条件下在搅拌的高压釜中进行处理温度95EC氧气压力100psig初始碱加料1.5％，基于烘箱干燥纸浆烘箱干噪稠度12.0％表3北方软木去木质反应时间 NaOH浓度 最终pH卡伯值 亮度(分钟) (gpl)％ISO02.046 18.4 25.251.82 12.3 15.9 27.460 1.32 10.8 9.3 31.2对于经过充分冲洗的纸浆的数据表明如果在反应起初的5分钟后保持pH为12.3，氢氧化钠残余量为1.82gpl，则以使最终的卡伯值为9.3，亮度为31.2％ISO。COD滤液的影响为了对一种操作系统更接近地模拟，将由操作的最终预氧化洗涤机来的软木滤液样品加入到表3中所用的经过、同样充分洗涤的同样纸浆中。滤液(A)具有下列特征pH12.6NaOH残余量7.3gplCOD40475毫克/升在下列高压釜条件下，将该滤液以130公斤COD/吨和200公斤/吨的量加入到纸浆中。
130公斤COD/吨200公斤COD/吨温度 95EC 95EC氧气压力 100psig 100psig初始碱加料 1.5％，基于烘箱炉1.5％，基于烘箱干燥干燥纸浆 纸浆初始碱浓度 5.32gpl*6.96gpl*炉干燥稠度 12％ 12％*加入的碱料量和加有COD夹带物的残余碱的总和本领域内传统的想法是大量的夹带物会有碍反应并且高COD系统通常不能很好地进行。
表4在130公斤/吨和200公斤/吨COD夹带物水平下南方软木的去木质反应(滤液A)反应 NaOH残余量最终pH 卡伯值 亮度时间 (gpl) ％ISO(分钟)130kg 200kg 130kg 200kg 130kg 200kg 130kg 200kg05.32 6.96 18.4 18.4 25.2 25.254.24 5.64 12.4 12.1 14.2 14.3 28.0 27.260 2.98 3.88 10.0 10.0 10.7 10.2 32.1 33.0当与表1中所示的5分钟反应时间的结果相比时，表4中所示的5分钟反应时间的结果是令人惊奇并且是出乎人们意料的。这5分钟的结果表明夹带中的残余碱(而不是人们想象的COD)对纸浆的去木质作用具有最大的影响并且残余的碱提高并改进了初始5分钟的去木质反应。可以看出5分钟以后两个COD夹带量使pH保持在12.0以上。但是，与人们想象不同的是尽管具有较高的COD量(200公斤/吨对130公斤/吨)，具有大量初始碱(7gpl)的系统获得最低的最终卡伯值(10.2)。
较高的残余碱的作用还带到了第二去木质反应中。
COD夹带似乎对进行5-60分钟总反应时间的第二去木质反应具有最大的影响。在这里，残余碱对于克服COD作用是特别重要的。如表3中所示，两种夹带量的最终卡伯值从9.3分别升到10.7和10.2，这是由于5分钟反应过程后的较高残余碱(4.24和5.64gpl)造成的。这说明存在另一种工艺的变量，该变量至今尚未被人们认识到发生在第二去木质反应中，即残余碱与滤液中的COD起反应，从而使pH在产生有机酸副产物时快速下降。在该第二反应中，保持系统的pH和残余碱浓度对于获得最佳的总去木质结果是最为关键的。必须有足够的残余碱来缓冲pH并保持该去木质反应。这与没有COD滤液的表3没有关系。
对氧化去木质反应器，夹带物，COD和残余碱的特性对这些控制参数具有最强的影响。在完成初始的5分钟反应时间以后，这一点是特别真实的。COD和残余碱的影响为了进一步测试夹带对该控制点和最终的结果的影响，由操作的最终预氧化洗涤器中收集第二种软木滤液样品并且在与上述相同的工艺条件下加入到相同的纸浆样品中。这种滤液(B)具有下列特性pH12.5NaOH残余量6.4gplCOD40000毫克/升该第二滤液样品不同于以前所用的样品，它具有较低的残余碱量(6.4gpl对7.3gpl)和相当的COD量。在下列高压釜条件下将这种滤液以130COD公斤/吨和200COD公斤/吨的量加入到纸浆中，去木质结果如表3所示。
130公斤COD/吨 200公斤COD/吨温度95EC95EC
氧气压力100psig 100psig初始碱加料 1.5％，基于烘箱 1.5％，基于烘箱干燥纸干燥纸浆浆初始碱浓度 4.91gpl*6.41gpl*炉干燥稠度12％12％*加入的碱料量和加有COD夹带残余碱量的总和表5在130公斤/吨和200公斤/吨COD夹带量下南方软木的去木质反应(滤液B)反应 NaOH残余量 最终pH 卡伯值 亮度时间 (gpl)％ISO(分钟)130kg 200kg 130kg 200kg 130kg 200kg 130kg 200kg0 4.91 6.41 18.4 18.4 25.2 25.25 3.86 4.84 12.1 11.5 15.8 16.1 27.4 26.260 2.34 3.32 9.6 9.6 10.9 12.6 31.2 29.3当与表1中的经过充分洗涤的纸浆相比时，这些结果没有表4的结果那么出乎人们的意料，具有对可比较COD的较少残余碱量的这种夹带量对去木质反应具有更为有害的影响。但是重要的是要注意5分钟反应点表示关键的工艺信息。与表4所示的结果不同的是，表5表示初始去木质反应没有被该夹带加强，但该夹带没有害处。由于该夹带而导致的初始碱增强仍然足以克服COD在初始去木质反应中的作用。但是由于在第二反应开始时的低pH和/或低残余碱，第二反应明显受损。
由表4和5可以推测夹带对去木质作用具有明显的影响。不仅是通过由COD测定的夹带量而且残余氢氧化钠浓度的变化也有影响。残余的氢氧化钠浓度对初始5分钟阶段结果具有最大的影响，而COD对第二阶段结果具有最大的影响。当初始5分钟以后的残余氢氧化钠浓度太低时，后一句话特别真实。夹带中残余氢氧化钠的影响为了对夹带中残余氢氧化钠的去木质作用进行测试，对工业制得的美国北方软木进行单独研究，该软木的卡伯值为17.4，亮度为31.3％ISO。预氧化滤液以130公斤COD/吨的量加入到经过充分洗涤的纸浆中。该研究采用滤液(A)并且工艺条件与以前所述相同。通过在滤液中中和残余的NaOH对初始NaOH浓度进行调节。结果概述于表6中。
表6预氧化滤液残余NaOH对北方软木的去木质反应的影响(滤液A)初始NaOH 5分钟反应时间 60分钟反应时间gpl 残余gpl pH 卡伯值 残余gpl pH 卡伯值5.05 3.72 12.313.92.82 9.9 11.14.69 3.56 12.214.12.38 9.8 11.24.43 3.30 11.314.32.20 9.7 11.4表6中所示的结果表明当滤液残余氢氧化钠下降时，初始氢氧化钠浓度由5.05gpl下降到4.43gpl。这就导致了在初始5分钟反应阶段以后卡伯值由13.9增加到14.3。通过降低氢氧化钠和提高卡伯值可以对5分钟以后滤液化学中的这些变化进行检测。当5分钟后氢氧化钠残余量低于4.0gpl时，第二去木质反应不受影响。在这些条件下，系统中的COD具有最大的影响。
正是在5分钟反应时间，工艺调节才最为关键。工艺变化，如夹带化学的的变动可以检测到。集中在这一点的主要参数为系统pH和残余氢氧化钠浓度。如果这些参数没有一个低于所推荐的水平，则第二去木质反应动力学将会减慢。监测5分钟后的这些参数还可以表征主要去木质反应的效果。
如果需要另外的碱，采用5/55分钟两阶段系统，可以常规地对这些工艺参数进行监测并调节。可以在第二搅拌器中加入这些碱以加强第二反应。基于至今所有的软木数据，对于采用封闭的洗涤系统的系统来说，需要在5分钟反应过程后保持以进行45％或更高去木质的控制参数是残余碱＞4.0gplpH＞11.0，优选地在12.0以上对这两个参数必须精确地进行监测并保持。
因此，所要表示的是要在该反应的关键处理时间对残余碱和pH进行监测和控制。第一工艺点发生在中等稠度纸浆的去木质反应约5分钟处。虽然所有的实验数据均是由5分钟时刻获得的，但没有必要对其进行限定，因为它会随反应的温度而变化。可以看到较长的和较短的第一反应时间。通常，第一反应时间约为3-10分钟，优选地为4-8分钟，最优选地为5-6分钟。第二反应时间通常是40-80分钟，更优选地为50-70分钟，最优选地为55-65分钟。
虽然结合特定的实施例对本发明及其特定的步骤进行了描述，但很显然这仅仅是借助于实施例而不是要对本发明的范围进行限定，本发明的范围列于其目的以及所附的权利要求书中。
权利要求
1.一种用于将中等稠度的纸浆氧化去木质的方法，它包括下列步骤提供稠度为约10-16％的纸浆；调节纸浆的pH值至少为11；在搅拌混合的同时向纸浆中加入氧气，使之在约170-240华氏度的第一种反应温度下与纸浆反应第一反应时间；将纸浆的pH值调节到至少为11，并且在第一反应过程结束时系统中残余的碱量至少为4.0gpl；以及在170-240华氏度的第二反应温度下将纸浆反应第二反应时间。
2.根据权利要求1的方法，其中，第一反应时间为约3-10分钟，第二反应时间为约30-180分钟。
3.根据权利要求2的方法，其中，第一反应时间为约4-8分钟，第二反应时间为约40-120分钟。
4.根据权利要求3的方法，其中，第一反应时间为约5-6分钟，第二反应时间为约50-70分钟。
5.根据权利要求1的方法，其中，第一和第二反应温度为190-220华氏度。
6.根据权利要求1的方法，其中，所述第二反应步骤还包括向纸浆中导入蒸汽。
7.根据权利要求1的方法，其中，所述加入氧的步骤发生在压力为20-180psig的高剪切气体混合器中。
全文摘要
本发明描述了一种改进的用于将中等稠度的纸浆的氧化去木质方法,它指出控制参数以及它们对最终产物特征的影响。具体地说,本发明描述了一种方法,其中将稠度约为8—16%的纸浆加热到至少170华氏度并用氧气和碱浸没,使将料的pH约为11—12.5。在大约20—180psig压力下将纸浆在高剪切混合器中搅拌混合第一反应时间,通常为5分钟。在第一反应时间结束时,向浆料中加入另外的碱使其pH回到至少11,优选地为至少12,并且残余的碱浓度至少为4.0gpl。将浆料的温度升高到至少170华氏度,而后混合第二反应时间,通常为另外55分钟。
文档编号D21C9/147GK1203644SQ96198795
公开日1998年12月30日 申请日期1996年11月18日 优先权日1995年12月7日
发明者威廉·J·米勒 申请人:贝洛特工艺技术公司