一种苎麻织物液氨溶剂染色的固色剂及其制备方法与应用方法
【专利摘要】本发明涉及一种苎麻织物液氨溶剂染色的固色剂及其制备方法与应用方法，属于纺织化学技术领域。本发明先将N?羟甲基丙烯酰胺加入二甲胺再加入盐酸，得到N?(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺；再将聚合度为45的烯丙基聚氧乙烯醚单体溶解于适量的去离子水中，制得烯丙基聚氧乙烯醚溶液；然后将N?(二甲铵盐酸盐)甲基丙烯酰胺和烯丙基聚氧乙烯醚溶液与过硫酸铵引发剂溶液这三种溶液同时滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中，滴加时间控制为2～3小时，将温度控制在75～80℃搅拌反应；滴加完毕后，保温3～4小时；得到所述固色剂。所述固色剂的重均分子量为3000～10000。将本发明制得的固色剂用于苎麻织物液氨溶剂染色中，可明显提高苎麻织物的耐水洗牢度。
【专利说明】
-种兰麻织物液氨溶剂染色的固色剂及其制备方法与应用 方法
技术领域
[0001] 本发明属于纺织化学技术领域，具体设及一种巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂及 其制备方法与应用方法。
【背景技术】
[0002] 纺织工业是我国国民经济的传统支柱产业和重要的民生产业，也是国际竞争优势 明显的产业，巧麻纤维是纺织面料的主要原料之一，在纺织面料中占有重要地位。我国是世 界上麻类资源最丰富的国家之一，主要有巧麻、剑麻、亚麻和黄洋麻等，其中，巧麻W其生长 速度快、产量高、易存活等优点在我国广泛种植。巧麻纤维织成的织物具有透气、吸湿排汗 等优点，是理想的夏季高级服装面料。但由于巧麻纤维的结晶度和取向度高等特性，导致其 染色后容易出现脱色等现象，耐水洗牢度低。此问题的存在使其优点不能充分地发挥出来， 从而极大地限制了它的使用。
[0003] 近年来，我国纺织工业生态循环经济发展矛盾日益突出，对水资源的高度依赖和 高排放造成的环境问题严重制约着该行业的可持续发展。据统计，我国纺织印染行业年耗 水量17亿吨，污染排放高达16亿吨。与国外相比，我国纺织印染行业的用水量是国外的2-3 倍，能耗是国外的3-5倍。由于传统的染色方法W水为介质，染色后用水清洗，耗水量大，使 用的化学助剂多，治理困难。少水或无水染色作为一个重要领域，成为传统染色改造的方 向。因此，
【申请人】在液氨溶剂中对巧麻纤维的染色进行了广泛的研究。结果发现，巧麻纤维 在液氨溶剂中染色后，织物有时会出现耐水洗牢度低等问题，为了解决此难题，
【申请人】制备 了用于此染色体系中的固色剂。
[0004] 目前，在市场上，固色剂领域的专利比较多，例如，申请号为201010013592.2的专 利申请公开了一种阳离子型反应性聚氨醋固色剂及其制备方法，该固色剂不属于高分子聚 合物，主要针对深色织物和丝铜、羊毛等织物的固色，所得产品为乳液，显然，乳液是不能渗 加到液氨溶剂体系中的，因为两者在低溫下不能互溶。另外，申请号为201410289992.4的专 利申请也公开了一种反应型阳离子固色剂在活性染料染色棉织物上的固色工艺，该固色剂 中的阳离子基团能够与阴离子型染料结构中的阴离子基团W离子键结合，环氧基能够与棉 织物中的径基发生交联反应，固色剂在染料与纤维之间"架桥"形成化合物，形成交联体系， 防止染料从纤维上脱落，提高染料的染色牢度;根据此反应机理，在液氨体系的较低溫度 下，环氧基不能与巧麻织物中的径基发生交联反应，故该固色剂不能用作液氨体系的固色 剂。
[0005] 国内外市场对生态纺织品和环境保护的要求越来越高，少水或无水染色技术的需 求越来越大，环保型助剂成为国内外纺织助剂公司竞相开发的产品。寻找和开发新型染色 技术的环保型助剂，成为印染领域亟待解决的问题。
【发明内容】
[0006] 本发明针对【背景技术】中所指出的问题及现有技术存在的不足，本发明的第一个目 的在于提供一种用于巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂，所述固色剂是一种高分子聚合物， 具有较多的聚氧乙締基团，该基团可W与氨分子W氨键方式结合，具有较好的氨溶性。巧麻 织物在液氨溶剂染色时，加入此固色剂后，织物的耐水洗牢度明显提高。
[0007] 另外，本发明还提供了一种上述所述的巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂的制备方 法与应用方法。
[0008] 为了实现本发明的上述第一个目的，发明人经过大量的试验研究，开发出了一种 巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂，所述固色剂的结构式如下：
其中，a为3~6，b为2~5,所述固色剂的重均分子量为3000~10000。
[0009] 本发明的另一目的在于提供一种上述所述巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂的制 备方法，所述方法包括如下步骤： 第一步:N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺的制备:将N-径甲基丙締酷胺加入S 口烧瓶， 将溫度升溫至50°C，加入二甲胺揽拌反应4小时，然后加入盐酸反应1小时，得到N-(二甲锭 盐酸盐）甲基丙締酷胺，其中，N-径甲基丙締酷胺、二甲胺、盐酸的摩尔比为1:1~1.5:1~ 1.5; 第二步:締丙基聚氧乙締酸溶液的制备:将聚合度为45的締丙基聚氧乙締酸单体溶解 于适量的去离子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液； 第S步：固色剂的制备:将上述第一步制得的N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺和第二 步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液与过硫酸锭引发剂溶液运=种溶液同时滴加到装有一定 量去离子水的四口烧瓶中，用恒流累控制滴加速度，滴加时间控制为2~3小时，烧瓶内加入 少量去离子水，将溫度控制在75~80°C揽拌反应;滴加完成后，保溫3~4小时，得到聚(N- (二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧乙締酸，即所述固色剂，凝胶渗透色谱测试 其分子量，其重均分子量达到3000~10000，将此固色剂冷冻，干燥，备用，其中，N-(二甲锭 盐酸盐）甲基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸单体和过硫酸锭引发剂的摩尔比为1:0.8~1: 0? 1 ~0.5〇
[0010] 进一步地，上述技术方案中步骤一所述盐酸的浓度为15~20%。
[0011] 进一步地，上述技术方案中步骤一所述N-径甲基丙締酷胺、二甲胺、盐酸的摩尔比 优选为1:1:1。
[0012] 进一步地，上述技术方案中步骤S所述N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺、締丙基 聚氧乙締酸单体和过硫酸锭引发剂的摩尔比优选为1:1:0.3。
[0013] 本发明上述的所述巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂的制备方法设及的化学反应 如下：
本友明的化一日的仕于巧供一种上还制得的竺肺纵倒m勃浴刑栄巧的回巧刑的应用 方法，具体步骤为： 第一步:选取一定质量的巧麻织物，将巧麻织物浸入到溶有活性染料的液氨染液中进 行染色，其中，染料用量含5%(o.m.f)，浴比为1:30,染色时间含25秒的条件下，得到染色物， 将染色物烘干，备用； 第二步:将一定质量的固色剂溶于液氨溶液中，将第一步的染色物浸入配好的固色剂 液氨溶液中，固色时间含25秒，固色剂用量为染料用量的1~3%，取出烘干，得到固色后的染 色物。
[0014] 进一步地，上述技术方案中还包括第=步:皂洗，将烘干后的固色染色物在浴比为 1:50,浓度为2 g/L的非离子洗涂剂溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干，备用;然后进行染 色物耐水洗色牢度的测定:将此染色物进行耐水洗牢度的测定，制样方法按IS0105-C06耐 水洗色牢度方法制备，测试方法按GB/T251-2008评定沾色用灰色样卡方法测定，测试结果 为:4~5。
[0015] 本发明的制备反应原理:在本发明聚合物阳离子固色剂的制备过程中，首先将N- 径甲基丙締酷胺进行阳离子化处理，得到N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺阳离子单体;然 后，将N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺阳离子单体与締丙基聚氧乙締酸单体(聚合度为45) 的进行自由基聚合反应，得到聚(N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧乙締酸。
[0016] 本发明的高分子聚合物固色剂具有较多的乙氧基结构，乙氧基可W与氨分子利用 氨键作用很好地结合，因此，此固色剂在液氨中是可W很好地溶解。作为液氨体系中巧麻纤 维的固色剂，其固色机理可分析如下： (1)本固色剂的乙氧基也可W与活性染料分子利用氨键作用很好地结合，此外，本固 色剂的阳离子基团与活性染料的阴离子基团W离子键结合，从而，固色剂分子与染料分子、 纤维素分子相互交联，从而降低染料的氨溶性； (2)本固色剂为高分子聚合物，可W在巧麻纤维的表面成膜，使染料的脱落减少。
[0017] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果： (1) 本发明原料来源广泛，成本低，制得的阳离子固色剂属于高分子聚合物，分子量较 大，重均分子量达到3000~10000,能较好地溶于液氨溶剂;本发明制备的聚合物阳离子固 色剂不含甲醒等有害物质，总碱量低，对环境无任何污染，绿色环保，制备过程简单，中间产 品无需分离，对巧麻织物的后整理影响小，便于生产和质量控制； (2) 将本发明制得的聚合物阳离子固色剂用于对巧麻织物在液氨溶剂染色后，巧麻织 物的耐水洗牢度明显增大，表明巧麻织物的固色达到目的，本发明的聚合物阳离子固色剂 有利于巧麻的染色和印花产品的开发，为无水染整技术的成功实施提供重要保障； (3) 本发明解决了现有的巧麻织物染色中生产过程能耗大、水污染严重的问题，提高了 活性染料在液氨染色中的耐水洗牢度，解决了巧麻织物染色过程中固色差等问题，具有染 色工艺步骤少，染色时间短，染后染料可循环利用，减少环境污染等优点，可实现巧麻织物 染色过程中无水染色要求。
【具体实施方式】
[0018] W下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理 解为本发明上述主题的范围仅限于W下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均 属于本发明的范围。
[0019]实施例1: 本实施例的一种巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂，所述固色剂采用如下方法制备而 成，包括如下步骤：
第一步:N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺的制备:将0.1mol N-径甲基丙締酷胺加入S 口烧瓶，将溫度升溫至50°C，加入0.1mol二甲胺揽拌反应4小时，然后加入0.1mol浓度为 18〇/〇的盐酸反应1小时，得至IiM-/ ^ m陆、m甘'而化耐:TD U欄R证明产物结构如下。
[0020] 第二步：締丙基永巧日巧'TOtni巾U巧?：巧'U. imui來百心为45的締丙基聚氧乙締 酸单体溶解于20克的去离子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0021] 第S步：固色剂的制备:将上述第一步制得的N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液与过硫酸锭溶液(0.0 lmol过硫酸锭溶解于20克去离 子水制得)运=种溶液同时滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中，用恒流累控制滴加 速度，滴加时间控制为2~3小时，烧瓶内加入50mL去离子水，将溫度控制在75~80°C揽拌反 应;滴加完成后，保溫3~4小时，得到聚(N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC证明产物结构如下，通过GPC现憶该产物的重均分子量为4900。将产物 冷冻干燥，研磨成粉末，备用。
[0022] 本实施例上述所述的固色剂的应用按如下方法，包括如下步骤： 第一步:称取5g巧麻织物，将巧麻织物浸入到溶有活性染料活性红2的液氨染液中进行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比为1:30，染色时间25秒的条件下，得到染色物，将染色 物烘干，备用。
[0023] 第二步:将一定质量的固色剂溶于液氨溶液中，将第一步的染色物浸入配好的固 色剂的液氨溶液中，固色时间25秒，固色剂用量为染料用量的1%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[0024] 第S步:皂洗:将烘干后的固色染色物在浴比为1:50,浓度为2 g/L的非离子洗涂 剂溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干备用;然后进行染色物耐水洗色牢度的测定:将此染 色物进行耐水洗牢度的测定，制样方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制备，测试方法按 GB/T251-2008评定沾色用灰色样卡方法测定，测试结果为:4~5。
[0025] 实施例2: 本实施例的一种用于巧麻织物的聚合物阳离子固色剂，所述聚合物阳离子固色剂采用 如下方法制备而成，包括如下步骤： 第一步:N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺的制备:将0.1mol N-径甲基丙締酷胺加入S 口烧瓶，将溫度升溫至50°C，加入0.15mol二甲胺揽拌反应4小时，然后加入O.lmol浓度为 18%的盐酸反应1小时，俱丕llN-r ^巧银设酸设）巧甚巧協齡腺.TR .HNMR证明产物结构如下。
[00%] 第二步：締丙基衆'氧台筛鹏浴徽的制爸：将U. U加 IOi衆甘度为45的締丙基聚氧乙締 酸单体溶解于20克的去离子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0027]第S步：固色剂的制备:将上述第一步制得的N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液与过硫酸锭溶液(〇.〇2mol过硫酸锭溶解于20克去离 子水制得)运=种溶液同时滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中用恒流累控制滴加速 度，滴加时间控制为2~3小时，烧瓶内加入50mL去离子水，将溫度控制在75~80°C揽拌反 应;滴加完成后，保溫3~4小时，得到聚(N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC证明产物结构如下，通过GPC现憶该产物的重均分子量为4500。将产物 冷冻干燥，研磨成粉末，备用。
[0028] 本实施例上述所述的固色剂的应用按如下方法，包括如下步骤： 第一步:称取5g巧麻织物，将巧麻织物浸入到溶有活性染料活性红2的液氨染液中进行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比为1:30，染色时间25秒的条件下，得到染色物，将染色 物烘干，备用。
[0029] 第二步:将一定质量的固色剂溶于液氨溶液中，将第一步的染色物浸入配好的固 色剂的液氨溶液中，固色时间25秒，固色剂用量为染料用量的2%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[0030] 第S步:皂洗:将烘干后的固色染色物在浴比为1:50,浓度为2 g/L的非离子洗涂 剂溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干备用;然后进行染色物耐水洗色牢度的测定:将此染 色物进行耐水洗牢度的测定，制样方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制备，测试方法按 GB/T251-2008评定沾色用灰色样卡方法测定，测试结果为:4~5。
[0031] 实施例3: 本实施例的一种用于巧麻织物的聚合物阳离子固色剂，所述聚合物阳离子固色剂采用 如下方法制备而成，包括如下步骤： 第一步:N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺的制备:将0.1mol N-径甲基丙締酷胺加入S 口烧瓶，将溫度升溫至50°C，加入O.lmol二甲胺揽拌反应4小时，然后加入0.15mol浓度为 18%的盐酸反应1小时，得到N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺，IR,HNMR证明产物结构如下。
[0032] 第二步：締丙基聚'割乙师鹏?脊服的明亩H哥u.usmoi聚百、设力45的締丙基聚氧乙締 酸单体溶解于20克的去离子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0033] 第S步：固色剂的制备:将上述第一步制得的N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液与过硫酸锭溶液(〇.〇3mol过硫酸锭溶解于20克去离 子水制得)运=种溶液同时滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中，用恒流累控制滴加 速度，滴加时间控制为2~3小时，烧瓶内加入50mL去离子水，将溫度控制在75~80°C揽拌反 应;滴加完成后，保溫3~4小时，得到聚(N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC证明产物结构如下，通过GPC测定该产物的重均分子量为5900。将产物 冷冻干燥，研磨成粉末，备用。
[0034] 本实施例上述所述的固色剂的应用按如下方法，包括如下步骤： 第一步:称取5g巧麻织物，将巧麻织物浸入到溶有活性染料活性红2的液氨染液中进行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比为1:30，染色时间30秒的条件下，得到染色物，将染色 物烘干，备用。
[0035] 第二步:将一定质量的固色剂溶于液氨溶液中，将第一步的染色物浸入配好的固 色剂的液氨溶液中，固色时间25秒，固色剂用量为染料用量的3%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[0036] 第S步:皂洗:将烘干后的固色染色物在浴比为1:50,浓度为2 g/L的非离子洗涂 剂溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干备用;然后进行染色物耐水洗色牢度的测定:将此染 色物进行耐水洗牢度的测定，制样方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制备，测试方法按 GB/T251-2008评定沾色用灰色样卡方法测定，测试结果为:5。
[0037] 实施例4: 本实施例的一种用于巧麻织物的聚合物阳离子固色剂，所述聚合物阳离子固色剂采用 如下方法制备而成，包括如下步骤： 第一步:N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺的制备:将0.1mol N-径甲基丙締酷胺加入S 口烧瓶，将溫度升溫至50°C，加入0.15mol二甲胺揽拌反应4小时，然后加入0.15mol浓度为 18%的盐酸反应1小时，得到N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺，IR,HNMR证明产物结构如下。
[00測束一步：締丙化W牛HI0；怕?。:JCW IWW ;啊. Uii…W。/义为45的締丙基聚氧乙締 酸单体溶解于20克的去离子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0039]第S步：固色剂的制备:将上述第一步制得的N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液与过硫酸锭溶液(0.0 Smol过硫酸锭溶解于20克去离 子水制得)运=种溶液同时滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中，用恒流累控制滴加 速度，滴加时间控制为2~3小时，烧瓶内加入50mL去离子水，将溫度控制在75~80°C揽拌反 应;滴加完成后，保溫3~4小时，得到聚(N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC证明产物结构如下，通过GPC测定该产物的重均分子量为3900。将产物 冷冻干燥，研磨成粉末，备用。
[0040] 本实施例上述所述的固色剂的应用按如下方法，包括如下步骤： 第一步:称取5g巧麻织物，将巧麻织物浸入到溶有活性染料活性红2的液氨染液中进行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比为1:30，染色时间25秒的条件下，得到染色物，将染色 物烘干，备用。
[0041] 第二步:将一定质量的固色剂溶于液氨溶液中，将第一步的染色物浸入配好的固 色剂的液氨溶液中，固色时间25秒，固色剂用量为染料用量的2%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[0042] 第S步:皂洗:将烘干后的固色染色物在浴比为1:50,浓度为2 g/L的非离子洗涂 剂溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干备用;然后进行染色物耐水洗色牢度的测定:将此染 色物进行耐水洗牢度的测定，制样方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制备，测试方法按 GB/T251-2008评定沾色用灰色样卡方法测定，测试结果为:5。
[0043] 实施例5: 本实施例的一种用于巧麻织物的聚合物阳离子固色剂，所述聚合物阳离子固色剂采用 如下方法制备而成，包括如下步骤： 第一步:N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺的制备:将0.1mol N-径甲基丙締酷胺加入S 口烧瓶，将溫度升溫至50°C，加入0.1mol二甲胺揽拌反应4小时，然后加入0.1mol浓度为 18%的盐酸反应1小时，得到N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺，IR,HNMR证明产物结构如下。
[0044] 第二步:締丙基聚氧乙締酸溶液的制备：将0.1mol聚合度为45的締丙基聚氧乙締 酸单体溶解于20克的去离子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液。
[0045] 第S步：固色剂的制备:将上述第一步制得的N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺和 第二步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液与过硫酸锭溶液(〇.〇4mol过硫酸锭溶解于20克去离 子水制得)运=种溶液同时滴加到装有一定量去离子水的四口烧瓶中，用恒流累控制滴加 速度，滴加时间控制为2~3小时，烧瓶内加入50mL去离子水，将溫度控制在75~80°C揽拌反 应;滴加完成后，保溫3~4小时，得到聚(N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧 乙締酸，IR,HNMR，GPC证明产物结构如下，通过GPC测定该产物的重均分子量为7500。将产物 冷冻干燥，研磨成粉末，备用。
[0046] 本实施例上述所述的固色剂的应用按如下方法，包括如下步骤： 第一步:称取5g巧麻织物，将巧麻织物浸入到溶有活性染料活性红2的液氨染液中进行 染色，其中，染料用量5%( O. m. f )，浴比为1:30，染色时间25秒的条件下，得到染色物，将染色 物烘干，备用。
[0047] 第二步:将一定质量的固色剂溶于液氨溶液中，将第一步的染色物浸入配好的固 色剂的液氨溶液中，固色时间25秒，固色剂用量为染料用量的2%，取出烘干，得到固色后的 染色物。
[004引第S步:皂洗:将烘干后的固色染色物在浴比为1:50,浓度为2 g/L的非离子洗涂 剂溶液中，于100 °C皂洗15 min,烘干备用;然后进行染色物耐水洗色牢度的测定:将此染 色物进行耐水洗牢度的测定，制样方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制备，测试方法按 GB/T251-2008评定沾色用灰色样卡方法测定，测试结果为:5。
【主权项】
1. 一种巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂，所述固色剂的结构式如下：其中，a为3~6，b为2~5，所述固色剂的重均分子量为3000~10000。2. -种巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂的制备方法，用于制备权利要求1所述的固色 剂，其特征在于:所述方法包括如下步骤： 第一步:N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺的制备:将N-径甲基丙締酷胺加入S口烧瓶， 将溫度升溫至50°C，加入二甲胺揽拌反应4小时，然后加入盐酸反应1小时，得到N-(二甲锭 盐酸盐）甲基丙締酷胺，其中，N-径甲基丙締酷胺、二甲胺、盐酸的摩尔比为1:1~1.5:1~ 1.5; 第二步:締丙基聚氧乙締酸溶液的制备：将聚合度为45的締丙基聚氧乙締酸单体溶解 于适量的去离子水中，制得締丙基聚氧乙締酸溶液； 第S步：固色剂的制备:将上述第一步制得的N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺和第二 步制得的締丙基聚氧乙締酸溶液与过硫酸锭引发剂溶液运=种溶液同时滴加到装有一定 量去离子水的四口烧瓶中，用恒流累控制滴加速度，滴加时间控制为2~3小时，烧瓶内加入 少量去离子水，将溫度控制在75~80°C揽拌反应;滴加完成后，保溫3~4小时，得到聚(N- (二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺)-聚締丙基聚氧乙締酸，即所述固色剂，凝胶渗透色谱测试 其分子量，其重均分子量达到3000~10000,将此固色剂冷冻，干燥，备用，其中，N-(二甲锭 盐酸盐）甲基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸单体和过硫酸锭引发剂的摩尔比为1:0.8~1: 0.1~0.5。3. 根据权利要求2所述的巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂的制备方法，其特征在于:步 骤一所述盐酸的浓度为15~20%。4. 根据权利要求2所述的巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂的制备方法，其特征在于:步 骤一所述N-径甲基丙締酷胺、二甲胺、盐酸的摩尔比优选为1:1:1。5. 根据权利要求2所述的巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂的制备方法，其特征在于:步 骤S所述N-(二甲锭盐酸盐）甲基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸单体和硫酸锭引发剂的摩尔 比优选为1:1:0.3。6. -种巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂的应用方法，采用权利要求1至5任意一项所述 的固色剂，其特征在于:具体步骤为： 第一步:选取一定质量的巧麻织物，将巧麻织物浸入到溶有活性染料的液氨染液中进 行染色，其中，染料用量含5%(o.m.f)，浴比为1:30,染色时间含25秒的条件下，得到染色物， 将染色物烘干，备用； 第二步:将一定质量的固色剂溶于液氨溶液中，将第一步的染色物浸入配好的固色剂 液氨溶液中，固色时间含25秒，固色剂用量为染料用量的1~3%，取出烘干，得到固色后的染 色物。7.根据权利要求6所述的巧麻织物液氨溶剂染色的固色剂的应用方法，其特征在于:还 包括第S步:皂洗，将烘干后的固色染色物在浴比为1:50,浓度为2 g/L的非离子洗涂剂溶 液中，于100 °C皂洗15 min,烘干，备用;然后进行染色物耐水洗色牢度的测定:将此染色物 进行耐水洗牢度的测定，制样方法按IS0105-C06耐水洗色牢度方法制备，测试方法按GB/ T251-2008评定沾色用灰色样卡方法测定，测试结果为:4~5。
【文档编号】C08F283/06GK105908542SQ201610325118
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月17日
【发明人】蔡映杰, 张平, 彭雄义, 文舒, 娄看看, 王强, 李玉广
【申请人】武汉纺织大学