专利名称：生产管状石英玻璃产品的方法
1．发明的领域本发明涉及一种制造石英玻璃的方法，尤其涉及一种制造管状石英玻璃产品的方法。
对于生产高速且低损失的数据传输介质的光纤来说，已知一种诸如双坩埚工艺的直接由液体材料拉成光纤的方法及一种由杆状预成型坯料拉成光纤的方法。
对于由预成型坯料拉成光纤的方法，有分别采用不同预成型坯料成型工艺的各种方法。例如，已知一种诸如改进的化学蒸汽相沉淀(MCVD)工艺的方法。按此方法，通过使蒸汽相材料沉淀在基体管内或外表面而形成一种预成型坯料。还已知一种方法，通过模压一根芯杆和一根外套管，将它们组合起来形成预成型坯料。由石英玻璃制成的基体管和外套管则主要用一种溶胶-凝胶法形成管状的结构。
图1为表示用溶胶-凝胶法制造石英玻璃管的普通方法的流程方块图。图2为表示用于烧结模压半成品坯体以生产管状石英玻璃产品的工艺的示意图。
如图1和2所示，制造一根石英玻璃管采用了混合/扩散工艺10，模压工艺20，脱模工艺30，干燥工艺40，有机物质处理工艺50，和烧结工艺60。这种方法的一个实例公开于题为“用聚合物添加剂借助溶胶-凝胶工艺制造透明石英产品”的美国专利No.5，240，488。
在混合/扩散工序10中，初始材料与加有诸如扩散剂之类的添加剂的去离子水相混合，以便使它均匀地扩散于去离子水中而形成均匀的溶胶。该初始材料可由烷氧基硅或烟化石英组成。采用烷氧基硅的扩散工艺公开于英国专利No．2，041，913中。采用烟化石英的扩散工艺公开于美国专利No.4，491，115中。
在模压工序20中，将在混合/扩散工序10中形成的溶胶注入具有适当形状的模具中，以使其胶化。溶胶中加有粘合剂和胶凝剂以有助于形成颗粒和颗粒粘结物。用于模压例如基体管或外套管的石英玻璃管的模具具有一种包括一个圆柱部和一个置于圆柱部中的中心杆部的结构。
在脱模工序30中，将在模压工序20中模压成具有管形的凝胶从模具中取出。此工序可在水槽中进行以防凝胶管损坏。
在干燥工序40中，利用带恒温和恒湿度室的干燥装置干燥从模具中取出的凝胶管。
在有机物质处理工序50中，该凝胶管在低温下进行热处理以便除去或分解存在于凝胶管中剩余的诸如粘合剂之类的杂质和任何有机物质。然后，在氯气中加热凝胶管以除去金属杂质和氢化物。结果，形成模压半成品坯体。该半成品坯体是一个被模压成管状且尚未进行烧结的凝胶体。
在烧结工序60中，烧结由干燥工序50制成的模压半成品坯体而使它玻璃化。结果，得到理想的石英玻璃产品。此工序是通过在烧结炉中在氦气中加热干燥和除杂质后的凝胶至1350℃至1400℃而进行的。
烧结工序60可用图2所示的烧结炉100进行。对于烧结工序，将图2中序号200所指并由实线表示的模压半成品坯体垂直安置并使其部分地位于烧结炉100内。当烧结炉100在其温度增高至参考温度的情况下以恒速向下移动时，由于烧结炉100所产生的热而使模压半成品坯体200局部地玻璃化。即模压半成品坯体200的烧结工序是由烧结炉100以局部方式进行的。所以，此烧结工序被称为“区域烧结工艺”。烧结工序60完成后，即可得到图2中序号300所指并由虚线表示的诸如基体管或外套管那样的高纯度管状石英玻璃产品。
如图2所示，按上述普通方法形成的模压半成品坯体200具有空心杆构件，其中，顶面的内径d3与底面的内径d1相同，而顶面的外径d4与底面的外径d2相同。然而，由上述尺寸的模压半成品坯体200经上述普通方法所需的烧结过程而生产的石英玻璃管300具有使模压半成品坯体200变了形的锥形结构，其底面的外径D1大于顶面的外径D2。这是因为垂直置于烧结炉100中的模压半成品坯体200由于重量而向下延伸的原因，从而使模压半成品坯体200的凝胶粒向下流动。
例如，在制造250千米光纤而用7公斤模压半成品坯体形成的外套管的情况下，纵向横截面分布可能超过5％的容许极限。纵向横截面分布表示出石英玻璃管在轴向位置内外径方面的变形程度。此值由“{(最大横截面积-最小横截面积)/平均横截面积}×100”进行计算。容许极限是用试算法计算的石英玻璃管中纵向横截面的容许极限值。
用纵向横截面分布超过容许极限的石英玻璃管制造的光纤可能在纵向具有不均匀几何结构。因此，制造了具有较低的传输损失特性的光纤。
本发明的目的是提供一种制造具有均匀的纵向横截面分布的管状石英玻璃产品的方法。
按本发明，该目的是通过提供一种使用具有空心杆结构的模压半成品坯体制造管状石英玻璃产品的方法而达到的，此方法包括的步骤是(A)形成具有均匀外径而内经则随其自顶部向底部的延伸而逐渐增加的空心杆构件的模压半成品坯体；(B)将模压半成品坯体垂直地安置于垂直移动的烧结炉中，使模压半成品坯体底部向下；和(C)在烧结炉在加热至理想温度的状态下向下移动烧结炉的同时烧结模压半成品坯体。
通过参考附图详细地说明优先实施例将使本发明的以上目的和优点更加明显，其中图1为表示用溶胶-凝胶法制造石英玻璃的普通方法的流程方块图；图2为表示制造普通管状石英玻璃产品的烧结模压半成品坯体工序的示意图；图3为表示按本发明优先实施例制造管状石英玻璃产品用的模压半成品坯体构件的剖面图；图4为表示按本发明实施例形成模压半成品坯体的模具的部件分解透视图；和图5为表示按本发明实施例通过烧结模压半成品坯体制造管状石英玻璃产品工序的示意图。
现将参考相应的附图对本发明的优先实施例作详细说明。在本发明的下列说明中，将省略掉一些已知的可能使本发明的主题更不清楚的有关功能和结构的详细说明。
本发明提供一种制造管状石英玻璃产品的方法，其特点在于形成模压半成品坯体的模压工艺及使模压半成品坯体呈玻璃状进而生产石英玻璃管和烧结工艺。现将参考图3和4说明模压工艺，而参考图5说明烧结工艺。
图3为表示用于按本发明优先实施例制造石英玻璃管用的模压半成品坯体构件的剖面图。图4为表示按本发明优先实施例形成模压半成品坯体的模具的部件分解透视图。
如图3所示，序号400所指的本发明的模压半成品坯体具有一空心杆构件，它具有均匀的外径而内径则自顶部向底部逐渐增加。即，模压半成品坯体400构件是顶部外径d4与底部外径d2相同，而顶部的内径d3则小于底部的内径d1。换句话说，模压半成品坯体400具有一锥形的中心孔，它具有与垂直线倾斜一角度的锥形面。在模压半成品坯体400中孔的锥角与由烧结炉的烧结温度和烧结期间模压半成品坯体重量引起的模压半成品坯体的变形度相适应。
之所以将模压半成品坯体400做成其内径即中心孔直径自顶部向底部逐渐增加的原因是为了防止模压半成品坯体400烧结后生成的石英玻璃管的纵向横截面分布会由于在模压半成品坯体400垂直安置烧结期间因重量而使模压半成品坯体400延伸时产生的变形增加超过容许极限。即，为了使由模压半成品坯体400生产的石英玻璃管的纵向横截面分布小于容许极限，而通过使模压半成品坯体400预先变形来补偿在垂直烧结期间发生的模压半成品坯体400的内/外直径变化的比。
参见图4，表示用于按本发明形成模压半成品坯体的模具450。如图4所示，模具450包括一个圆柱部452，和一个与圆柱部452底部分开安装的底板453。在底板453的中心部开有中心凹槽(未示出)以支承插入圆柱部452的中心杆454的下端。
中心杆454是一个用于形成模压半成品坯体400中心孔的插入件。为使模压半成品坯体400的中心孔具有锥形结构，中心杆454具有其直径自一端向另一端逐渐增加的锥形结构。因此，模压半成品坯体400中心孔的锥角由中心杆454的锥角所决定。
还提供一个适于覆盖圆柱部452开口顶部的盖板456。在盖板456的中心部开有中心孔458以支承中心杆454的上端。中心孔458的表面的锥角与中心杆454的锥角相同。
现按本发明的图示实施例将说明利用模具450形成模压半成品坯体的工序。首先，将盖板456装于圆柱部452的顶部。然后，将中心杆454垂直地插入盖板456的中心孔458中。
然后，将溶胶相初始材料注入模具450的圆柱部452中。至于初始材料，可以使用烷氧基硅与去离子水的混合物。也可以使用烟化石英与去离子水的混合物作初始材料。若有必要，也可在初始材料中添加诸如扩散剂或粘合剂的添加剂。
在溶胶于模具450中起胶凝作用后，将中心杆454，盖板456和底板453与圆柱部452分离。然后，为使管状模压凝胶与圆柱部452相分离便将圆柱部452浸入水槽中。该模压凝胶的中心孔具有相应于中心杆454的锥形结构。
接着，用诸如恒温和恒湿度室之类的干燥装置干燥与模具450分离的凝胶管。为除去凝胶管中存在的剩余杂质和分解存在于凝胶管中诸如粘合剂之类的任何有机物质，要在低温下对干燥的凝胶管进行热处理。然后，在氯气中加热凝胶管以除去金属杂质和氢化物。最后，形成模压半成品坯体。
图5为表示按本发明图示的实施例，通过烧结模压半成品坯体来制造管状石英玻璃产品的示意图。如图5所示，将按以上所述工序形成的模压半成品坯体400放在烧结炉100中进行烧结，以便使它成为石英玻璃管500。
在烧结工序中，首先，将具有锥形孔空心结构的模压半成品坯体400装入烧结炉100中。此时，要将模压半成品坯体400放置为其锥形孔的最小直径端向上。即模压半成品坯体400在烧结炉100中的安装要使其锥形孔的直径随孔的向下延伸而逐渐增加。
在模压半成品坯体400的安装状态下，烧结炉100被加热至预定的烧结初始温度，然后向下运动开始进行烧结。当进行烧结时，烧结炉100的温度被增加至最高临界温度。当烧结炉100达到适当位置或高度时，降低烧结炉100的向下移动速度。在烧结炉100处于降低的向下移动速度下，继续进行烧结。烧结初始温度，临界温度及烧结炉的向下移动速度均按所需的石英玻璃管500的尺寸和烧结炉100的特性凭经验决定。
实例为制造一根250千米光纤用的外套管，首先要由模压工艺形成一个具有锥角2中心孔的模压半成品坯体。然后将模压半成品坯体装入烧结炉中。加热烧结炉，并当其温度达到1，380℃时以20厘米/小时的速度向下移动。在向下移动期间，烧结炉又以1℃/小时的速率加热至1，450℃。当烧结炉的温度达到1，440℃时，烧结炉的向下移动速度降至18厘米/小时。烧结以烧结炉降低的速度继续进行。
在此实例中所制造的外套管是一根内径为22毫米，外径为67毫米，及长度为1，000毫米的石英玻璃管。该外套管的纵向横截面分布是2至4％。该范围小于5％的容许极限。
由以上说明可见，本发明提供一种制造具有纵向横截面分布小于容许极限的管状石英玻璃产品的方法。使用按本发明形成的石英玻璃管制造光纤，可使该光纤具有均匀的纵向几何结构，从而呈现良好的传输特性。
虽然已就目前认为是最实用和优先的实施例对本发明作了说明，但应理解，可在不背离本发明范围的情况下，可对它作其它修改。因此，本发明不应被限制于所发表的实施例，而应受所附权利要求及其等同物的范围的限定。
权利要求
1．一种采用具有空心杆构件的模压半成品坯体制造管状石英玻璃产品的方法，包括以下步骤(A)形成具有均匀外径而内径则随其自顶部向底部的延伸而逐渐增加的空心杆构件的模压半成品坯体；(B)将模压半成品坯体垂直排列于可垂直移动的烧结炉中，使该模压半成品坯体的底部向下；和(C)在烧结炉被加热至理想温度的状态下，在向下移动烧结炉的同时烧结该模压半成品坯体。
2．按权利要求1所述的方法，基特征在于，步骤(A)包括下列步骤将溶胶相材料注入中心装有一中心圆锥杆的圆柱形模具中；使注入该模具的溶胶相材料硬化，从而使溶胶形成凝胶体；分离形成的凝胶，并使它干燥；和从干燥的凝胶中除去有机物质，从而获得模压半成品坯体。
3．按权利要求2所述的方法，其特征在于，溶胶相材料是一种烷氧基硅和去离子水的混合物。
4．按权利要求2所述的方法，其特征在于，该溶胶相材料是一种烟化石英和去离子水的混合物。
全文摘要
公开了一种利用具有空心杆构件的模压半成品坯体制造管状石英玻璃产品的方法,包括的步骤是:形成具有均匀外径而内径则随其自顶部向底部的延伸而逐渐增加的空心杆构件的模压半成品坯体,将模压半成品坯体垂直置于可垂直移动的烧结炉中,使模压半成品坯体的底部向下,在烧结炉加热至理想温度状态下,在向下移动烧结炉的同时烧结模压半成品坯体,形成一个具有纵向横截面分布小于容许极限的管状石英玻璃产品。采用按本发明形成的石英玻璃管制造光纤,可使该光纤具有均匀的纵向几何结构,从而呈现良好的传输特性。
文档编号C03B20/00GK1286228SQ0012647
公开日2001年3月7日 申请日期2000年8月22日 优先权日1999年8月26日
发明者尹暎植, 白永玟 申请人:三星电子株式会社