专利名称：锰－锌功率软磁铁氧体料粉及其制备方法
技术领域：
本发明属软磁性材料技术领域，具体涉及一种锰-锌功率软磁铁氧体料粉及其制备方法。
国内初具规模的软磁铁氧体生产厂家有898厂、4390厂、常熟无线电器材厂、泰兴磁性材料厂、天通电子有限公司等。其中898厂、9所、899厂开发的R2KB1、R2KDB、R2KB3达到或接近第三代LPL铁氧体材料标准，这些厂生产的LPL铁氧体材料，其功率损耗大，适应频率低。
本发明提出的一种锰-铁功率软磁铁氧体料粉，由Fe2O3、Mn3O4、ZnO组成，各成份及其用量如下Fe2O358-79wt％Mn3O415-30wt％ZnO5-15wt％辅料 0-7wt％，满足总量100％。
上述配方中，辅料包括分散剂、消泡剂、添加剂等，其中，分散剂可采用磷酸二辛醇。消泡剂可采用主要成份为聚醚型脂肪酸脂的复合物。添加剂为SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5等之一种或任几种的混合物。根据晶体学诱导结晶法原理，诱导尖晶石相提前快速结晶，可降低固相反应所需的激活能，从而解决铁红原料平均粒径大、活性差，与其他原料接触面积小反应速度慢的问题。另外，可以较大的降低生产出的软磁铁氧体粉的功耗。
本发明提出的一种锰-铁功率软磁铁氧体料粉制备方法如下1、混合按原料配比精确称取上述各种原料，采用球磨机或振动球磨机混合，混合时间为10～40分钟，混合后的粉料粒径控制在1.0-1.5μm左右，目的是使原料混合均匀，以利于预烧时固相反应完全。
2、预烧将上述固体混合物投入回转窑进行预烧，预烧温度为700～1000℃，预烧时间为30～60分钟，控制混合物流量为2-5公斤/分钟，回转窑转速为10-20转/分种，使红色固体混合物初步发生固相反应，并使混合物由红色转变为黑色。
3、粗粉碎将预烧得到的黑色混合物进行粗粉碎，采用振动球磨机，粉碎时间为20～50分钟，使颗粒大小、分布均匀，半径更小。
4、砂磨将经粗粉碎的混合物进行砂磨，得到细粉碎后的黑色浆料，整个砂磨时间为30-100分钟。混合料在砂磨机中依靠钢珠与粉料颗粒、粉料颗粒与粉料颗粒之间的摩擦，进一步降低粉料颗粒的平均粒径，缩小颗粒粒径的分布范围。砂磨粒径为0.7-1.5μm。
5、喷雾经过砂磨的料浆，在80～100℃的温度下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的椭圆颗粒。
本发明中，砂磨可采用一种湿法粉碎，利用纯水作为溶剂。按一定比例在砂磨机中投入粗粉碎的黑色粉末、添加剂、纯水和分散剂，投加比例为黑色粉末48-68wt％，纯水30-50wt％，添加剂0-1wt％，分散剂0-1wt％，砂磨过程快结束时，再投入胶水(聚乙烯醇)和消泡剂，聚乙烯醇和消泡剂总加入量为0-1wt％。分散剂在砂磨开始时随同预烧过的黑色粉末加入，作用是防止颗粒结团，提高砂磨效率。胶水的作用为便于软磁铁氧体粉的压制成型，消泡剂的作用为消除加入胶水时产生的泡沫。
本发明提出的锰-锌功率软磁铁氧体料粉具有良好的理化性能。经有关机构按GB检测，材料性能如下颗粒的含水率为0.1～0.6％，松装比为1.22～1.45g/cm3，安息角为26°～30°。
本发明制作成本低，简便易行，利用本发明制得的铁-锰功率软磁铁氧体料粉用于制造磁芯，能使磁芯具有更小的功耗，更小的发热量，较高的工作温度，饱和磁感应强度高，性能优越。
取该粉18g以6000kgf/cm2的压力成型，得到直径35.5cm、高14cm的环状成型体。在1350℃温度下保温4小时烧结成Mn-Zn铁氧体烧结体。
用SY8232测试仪测试烧结体在如表2的温度下的功耗，列于表2中。
取该粉18g以6000kgf/cm2的压力成型，得到直径35.5cm、高14cm的环状成型体。按与实施例1相同的烧结方式烧结，得到Mn-Zn铁氧体烧结体。
用SY8232测试仪测试烧结体在如表2的温度下的功耗，列于表2中。
取该粉18g以6000kgf/cm2的压力成型，得到直径35.5cm、高14cm的环状成型体。按与实施例1相同的烧结方式烧结，得到Mn-Zn铁氧体烧结体。
用SY8232测试仪测试烧结体在如表2的温度下的功耗，列于表2中。
取该粉18g以6000kgf/cm2的压力成型，得到直径35.5cm、高14cm的环状成型体。按与实施例1相同的烧结方式烧结，得到Mn-Zn铁氧体烧结体。
用SY8232测试仪测试烧结体在如表2的温度下的功耗，列于表2中。
取该粉18g以6000kgf/cm2的压力成型，得到直径35.5cm、高14cm的环状成型体。按与实施例1相同的烧结方式烧结，得到Mn-Zn铁氧体烧结体。用SY8232测试仪测试烧结体在如表2的温度下的功耗，列于表2中。
通过表2(为便于比较列入TDK公司的PC40性能)，可以看出本发明所生产的软磁铁氧体粉功耗较低，饱和磁感应强度Bs高，性能优越。特别是高温功耗明显低于国外知名厂商TDK的标准，已达到或超过第三代LPL铁氧体材料标准。另外，本发明采用宝钢低质的铁红生产高质的Mn-Zn功率铁氧体粉料，具有成本低、原材料充足的优点，并将推动国内磁性行业的发展。
表1各厂加氧化铁红物理化学特性
表2测试条件频率f＝100kHz；磁通密度B＝200mT
权利要求
1.一种锰-铁功率软磁铁氧体料粉，由Fe2O3、Mn3O4、ZnO组成，其特征在于各成份及其用量如下Fe2O3 58-79wt％Mn3O4 15-30wt％ZnO 5-15wt％，辅料0-7wt％，总量满足100％。
2.根据权利要求2所述的锰-铁功率软磁铁氧体料粉，其特征是添加剂为SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5之一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的锰-铁功率软磁铁氧体料粉，其特征是分散剂为磷酸二辛醇。
4.根据权利要求2所述的锰-铁功率软磁铁氧体料粉，其特征是消泡剂为主要成份为聚醚型脂肪酸脂的复合物。
5.一种如权利要求1所述锰-铁功率软磁铁氧体料粉的制备方法，其特征是具体步骤如下(1)混合按权利要求1原料配比配料，采用球磨机或振动球磨机混合，混合时间为10～40分钟，混合后的粉料粒径控制在1.0-1.5μm左右；(2)预烧将上述固体混合物投入回转窑进行预烧，预烧温度为700～1000℃，预烧时间为30～60分钟，控制粉料流量为2-5公斤/分钟，回转窑转速为10-20转/分钟；(3)粗粉碎将上步预烧得到的黑色混合物进行粗粉碎，采用振动球磨机，粉碎时间为20～50分钟；(4)砂磨将经粗粉碎的混合物进行砂磨，得到细粉碎后的黑色浆料，整个砂磨时间为30-100分钟；(5)喷雾经过砂磨的料浆，在80～100℃的温度下通过造粒塔喷雾，得到本产品。
6.根据权利要求5所述的锰-铁功率软磁铁氧体料粉的制备方法，其特征是砂磨为一种湿法粉碎，利用纯水作为溶剂，按一定比例在砂磨机中投入粗粉碎的黑色粉末、添加剂、纯水和分散剂，投加比例为黑色粉末48-68wt％，纯水30-50wt％，添加剂0-1wt％，分散剂0-1wt％，砂磨过程快结束时，再投入胶水聚乙烯醇和消泡剂，聚乙烯醇和消泡剂总加入量为0-1wt％。
全文摘要
本发明属软磁性材料技术领域，具体涉及一种锰－锌功率软磁铁氧体料粉及其制备方法。以Fe
文档编号C04B35/622GK1447356SQ0311590
公开日2003年10月8日 申请日期2003年3月20日 优先权日2003年3月20日
发明者陈卫锋, 孔毅, 陆麒发, 仇学同, 刘国平, 徐辉宇, 顾燮峰, 黄子谦, 冯炜, 唐俊睿 申请人:上海宝钢天通磁业有限公司