专利名称：制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法及MgAlON陶瓷的制作方法
技术领域：
本发明属于无机非金属陶瓷领域，具体是一种用放电等离子烧结制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法，及用所述方法制备的高纯致密MgAlON陶瓷。
背景技术：
MgAlON陶瓷是一种新型陶瓷材料，具有优异的光学、介电、物理、化学和机械性能，在高科技、国防、航空航天及冶金等领域有广泛应用前景。但是高纯MgAlON陶瓷的制备非常困难。目前国内外制备MgAlON陶瓷通常采用反应烧结、热压烧结或热等静压烧结工艺。这些工艺普遍存在的问题是需要的反应温度高，一般在1800℃以上，反应时间较长，一般要几个小时甚至数十个小时，能耗较大，而且合成过程中氧、氮气体分压的控制极其困难，难以得到高纯的MgAlON陶瓷，由于MgAlON的烧结性能很差，采用传统的烧结工艺往往需要在1800℃以上才能制备致密的陶瓷烧结体。从而导致MgAlON陶瓷工业化生产的成本太高。该陶瓷材料制备上的困难严重地限制了该材料的应用，是该材料发展中急需要解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种以金属氧化物和氮化铝为原料，采用放电等离子烧结技术快速制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法，以及用该方法制得的高纯致密MgAlON陶瓷。
本发明制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法包括如下步骤a、取MgO、Al2O3、AlN配制原料，其中各组分的质量百分含量分别是，MgO 0.5～25％、Al2O360～90％、AlN 0.5～15％；b、将所述原料放入球磨罐中，以乙醇为介质共磨12～36小时，干燥后得混合粉料；c、将所述混合粉料置于石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，施加10～100MPa压力，进行烧结，升温速率为50～400℃/min，烧结温度为1400～1900℃，保温后随炉冷却至室温，即得高纯致密MgAlON陶瓷。
采用上述方法制得的高纯致密MgAlON陶瓷，各组分的质量百分组成为MgO 0.5～25％；Al2O360～90％；AlN 0.5～15％。该高纯致密MgAlON陶瓷的MgAlON相的含量为95～100％，相对密度为92～99％，体积密度为3.4～3.8g/cm3。
本发明采用放电等离子烧结这一新型的快速烧结技术，以金属氧化物和氮化铝为原料，通过适当的工艺参数来实现高纯、致密MgAlON陶瓷的快速制备。放电等离子烧结类似热压烧结，二者皆使用石墨模具且通过上下两压头给被烧结体施加一定的压力。不同的是放电等离子烧结在上下两压头间施加大的脉冲电流。其特点是在烧结过程中被烧结体粉料颗粒间隙放电并激发产生等离子，从而使每个颗粒均匀自发发热，使传质传热过程在瞬间完成，从而导致致密化过程在极短的时间内完成。另外颗粒间放电及等离子的产生有利于破除粉料颗粒表面的惰性保护膜，加速各粉料间的反应。而MgAlON的形成过程实际上就是MgO、Al2O3、或MgAl2O4与AlN间的固溶过程。由于放电等离子烧结过程中能除去粉料颗粒外的惰性膜，所以能够在很短的时间内完成固溶反应，有利于高纯MgAlON的制备，而传统的烧结工艺由于难以除去粉料颗粒表面的惰性膜，从而导致反应的时间较长、温度较高，也难以得到高纯的MgAlON。
本发明具有以下优点1、同传统的热压烧结和热等静压烧结方法相比，本发明能够在较低温度下，超快速制备出高纯或单相的致密的MgAlON陶瓷，从而实现了传统方法难以实现的高纯高致密MgAlON陶瓷的快速高效制备。其烧结温度比传统方法约低200℃，整个烧结过程可以在几分钟内完成，制得的MgAlON陶瓷MgAlON含量在95％以上，显气孔率为零，相对密度可高达99％以上。而传统无压烧结制备的MgAlON陶瓷的显气孔率通常在10％左右，相对密度一般不到90％。
2、由于该方法制备过程很短，因此能够得到晶粒细小结构致密的理想显微结构，从而获得的MgAlON陶瓷的力学性能远高于传统方法制备的MgAlON陶瓷的力学性能。
3、用本发明制备方法制得的高纯致密MgAlON陶瓷，MgAlON相的含量为95～100％，相对密度为92～99％，体积密度为3.4～3.8g/cm3，可广泛应用于耐火材料及高技术陶瓷领域。
具体实施例方式
本制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法是以金属氧化物和AlN为原料，利用放电等离子烧结技术，通过合适的烧结工艺制备得到具有一定化学组成的高纯致密MgAlON陶瓷。具体方法为a、取MgO、Al2O3、AlN配制原料，其中各组分的重量百分含量分别是，MgO 0.5～25％、Al2O360～90％、AlN 0.5～15％；b、将所述原料放入球磨罐中，以乙醇为介质共磨12～36小时，干燥后得混合粉料；c、将所述混合粉料置于石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，施加10～100MPa压力，施加500～3000A的脉冲电流，使炉内温度以50～400℃/min的升温速率上升至1400～1900℃，进行烧结，保温0～30min后，将炉温快速降到600℃以下，然后随炉冷却至室温，即得高纯致密MgAlON陶瓷。
其中，所述MgO是纯度不高于99.9％的MgO，所述Al2O3是纯度不高于99.9％的Al2O3。所述MgO和Al2O3也可采用不同组成的镁铝尖晶石。球磨罐中使用的磨球可以采用刚玉质磨球、Al2O3磨球等等。
用上述方法能够制得高纯致密MgAlON陶瓷，该高纯致密MgAlON陶瓷中各组分的质量百分组成为MgO 0.5～25％，Al2O360～90％，AlN 0.5～15％。该高纯致密MgAlON陶瓷的MgAlON相的含量为95～100％，相对密度为92～99％，体积密度为3.4～3.8g/cm3。
下面是两个具体的实施例。
实施例1称取10克MgO，10克AlN和80克Al2O3粉料，在球磨罐中以乙醇为介质共磨24h后，干燥得混合粉料。取适量混合粉料装入放电等离子烧结炉中的石墨模具中进行烧结。以100℃/min的升温速率将炉内温度升至1600℃并保温5min，保温结束后在6min内将炉温快速冷却至600℃以下。在整个烧结过程中施加的压力为20MPa。完全冷却后取出试样即得到MgAlON含量为100％，相对密度在99％以上的高纯致密MgAlON陶瓷。
实施例2称取25克MgO，10克AlN和65克Al2O3粉料，在球磨罐中以乙醇为介质共磨24h后，干燥得混合粉料。取适量混合粉料装入放电等离子烧结炉中的石墨模具中进行烧结。以200℃/min的升温速率将炉内温度升至1700℃并保温1min，保温结束后在6min内将炉温快速冷却至600℃以下。在整个烧结过程中施加的压力为20MPa。完全冷却后取出试样即得到MgAlON含量为100％，相对密度在99％以上的高纯致密MgAlON陶瓷。
权利要求
1.一种制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是包括以下步骤a、取MgO、Al2O3、AlN配制原料，其中各组分的质量百分含量分别是，MgO 0.5～25％、Al2O360～90％、AlN 0.5～15％；b、将所述原料放入球磨罐中，以乙醇为介质共磨12～36小时，干燥后得混合粉料；c、将所述混合粉料置于石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中，施加10～100MPa压力，进行烧结，升温速率为50～400℃/min，烧结温度为1400～1900℃，保温后随炉冷却至室温，即得高纯致密MgAlON陶瓷。
2.根据权利要求1所述制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是步骤c中，放电等离子烧结时的保温时间为0～30min，保温结束后，将炉温快速降到600℃以下，然后随炉冷却至室温。
3.根据权利要求1所述制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是所述MgO是纯度不高于99.9％的MgO，Al2O3是纯度不高于99.9％的Al2O3。
4.根据权利要求1所述制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是所述MgO和Al2O3是不同组成的镁铝尖晶石。
5.根据权利要求1所述制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是烧结时的脉冲电流为500～3000A。
6.根据权利要求1所述制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法，其特征是所制得的高纯致密MgAlON陶瓷的MgAlON相的含量为95～100％，相对密度为92～99％，体积密度为3.4～3.8g/cm3。
7.根据权利要求1方法制备的高纯致密MgAlON陶瓷，其特征是该高纯致密MgAlON陶瓷中各组分的质量百分组成为MgO 0.5～25％，Al2O360～90％，AlN 0.5～15％。
8.根据权利要求7所述高纯致密MgAlON陶瓷，其特征是该高纯致密MgAlON陶瓷的MgAlON相的含量为95～100％，相对密度为92～99％，体积密度为3.4～3.8g/cm3。
全文摘要
本发明涉及制备高纯致密MgAlON陶瓷的方法及高纯致密MgAlON陶瓷，其方法以MgO、Al
文档编号C04B35/10GK1709824SQ20051003530
公开日2005年12月21日 申请日期2005年6月21日 优先权日2005年6月21日
发明者张厚兴, 黄勇, 李海峰, 万之坚, 黄晴 申请人:清华大学深圳研究生院