专利名称：钛酸盐铁电粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种钛酸盐铁电粉体的制备方法。
背景技术：
钛酸盐铁电粉体是电子陶瓷重要的原材料，例如PbTiO3广泛应用于高温敏感元件和压电陶瓷等。BaTiO3也是已经规模化生产的压电陶瓷。
文献“Hydrothermal synthesis of ultradisperse PZT powders for polar ceramics，Journalof the European Ceramic Society，24(2004)931-935”介绍了Roxana M.Piticescu等人用水热制备锆钛酸铅粉体的方法，制备过程的反应温度180～200℃，他们选用的原料是可溶性无机盐ZrCl4、TiCl4、Pb(NO3)2，其中TiCl4具有挥发性，很容易造成钛的缺失，影响最终产品的性能。这类原料对于时效要求苛刻，操作过程复杂，而且可溶性无机盐价格昂贵，因此很难满足工业生产的要求。
发明内容
为了克服现有技术所用原料限制为可昂贵的可溶性无机盐的不足，本发明提供一种钛酸盐粉体的制备方法，所用原料为自然界广泛存在的难溶性氧化物或者难溶性盐类，可以拓宽水热制备陶瓷粉体的原料来源，使得制备成本降低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种钛酸盐铁电粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤1)将化学纯氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3配料；化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学剂量比为Bi4Ti3O12配料；化学纯碳酸钡、化学纯氧化钛按化学剂量比为BaTiO3配料；化学纯碳酸锶、化学纯氧化钛按化学剂量比SrTiO3配料，然后称量化学纯氢氧化钾作为矿化剂，矿化剂浓度为3～7ml/L；2)将要制备的钛酸盐所对应的原料倒入加热釜中，按照80％的填充度加入去离子水，搅拌混合均匀；3)从室温开始以1～3℃/min的加热速率加热到140～160℃，保温8～24小时后随炉冷却至室温；4)取出制备好的钛酸盐铁电粉体，用去离子水冲洗，直到清洗的去离子水呈中性为止，然后自然干燥。
本发明的有益效果是，由于采用自然界广泛存在的难溶性氧化物或者难溶性盐类为原料，制备过程的反应温度180～200℃下降到140～160℃，简化了工艺过程，拓宽了制备陶瓷粉体的原料来源，使得制备成本大大降低。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是PbTiO3粉体在140℃保温8小时的显微形貌照片和X衍射图谱，矿化剂浓度3mL/L。
图2是PbTiO3粉体在145℃保温16小时的显微形貌照片和X衍射图谱，矿化剂浓度3mL/L。
图3是Bi4Ti3O12粉体在150℃保温16小时的显微形貌照片和X衍射图谱，矿化剂浓度1mL/L。
图4是Bi4Ti3O12粉体在150℃保温24小时的显微形貌照片和X衍射图谱，矿化剂浓度3mL/L。
具体实施例方式
实施例1，用化学纯黄色氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3进行称量配料黄色氧化铅1.5782g，氧化钛0.5649g；按照浓度3mL/L称量化学纯氢氧化钾7.1848g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至140℃，保温8小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
从图1的扫描电镜照片中可以很明显的看出晶粒呈现立方体状，大小均匀，大约0.5μm，晶体发育完整，X衍射图谱说明最终的产物为纯钙钛矿相结构，原料的反应完全，没有杂相出现。
实施例2，用化学纯黄色氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3进行称量配料黄色氧化铅1.5782g，氧化钛0.5649g；按照浓度5mL/L称量化学纯氢氧化钾11.9747g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以2℃/min加热至145℃，保温10小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例3，用化学纯黄色氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3进行称量配料黄色氧化铅1.5782g，氧化钛0.5649g；按照浓度3mL/L称量化学纯氢氧化钾7.1848g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以3℃/min加热至145℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
从图2的扫描电镜照片中可以很明显的看出晶粒呈现立方体状，大小均匀，大约0.8μm，晶体发育完整，X衍射图谱说明最终的产物为纯钙钛矿相结构，原料的反应完全，没有杂相出现。
实施例4，用化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学计量比为Bi4Ti3O12进行称量配料三氧化二铋3.3283g，氧化钛0.4237g；按照浓度5mL/L称量化学纯氢氧化钾11.9747g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至150℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
从图3的扫描电镜照片中可以很明显的看出晶粒呈片状，大小均匀，大约0.8μm，晶体发育完整，X衍射图谱说明最终的产物为纯钙钛矿相结构，原料的反应完全，没有杂相出现。
实施例5，用化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学计量比为Bi4Ti3O12进行称量配料三氧化二铋3.3283g，氧化钛0.4237g；按照浓度7mL/L称量化学纯氢氧化钾16.7646g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以2℃/min加热至150℃，保温14小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例6，用化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学计量比为Bi4Ti3O12进行称量配料三氧化二铋3.3283g，氧化钛0.4237g；按照浓度3mL/L称量化学纯氢氧化钾7.1848g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至150℃，保温24小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
从图4的扫描电镜照片中可以很明显的看出晶粒呈片状，大小均匀，大约0.8μm，晶体发育完整，X衍射图谱说明最终的产物为纯钙钛矿相结构，原料的反应完全，没有杂相出现。
实施例7，用化学纯碳酸钡、化学纯氧化钛按化学计量比为BaTiO3进行称量配料，碳酸钡1.3953g，氧化钛0.5649g；按照浓度3mL/L称量化学纯氢氧化钾7.1848g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至153℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例8，用化学纯碳酸钡、化学纯氧化钛按化学计量比为BaTiO3进行称量配料，碳酸钡1.3953g，氧化钛0.5649g；按照浓度7mL/L称量化学纯氢氧化钾16.7646g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至150℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例9，用化学纯碳酸锶、化学纯氧化钛按化学计量比为SrTiO3进行称量配料，碳酸锶1.0545g，氧化钛0.5649g；按照浓度5mL/L称量化学纯氢氧化钾11.9747g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至155℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例10，用化学纯碳酸锶、化学纯氧化钛按化学计量比为SrTiO3进行称量配料，碳酸锶1.0545g，氧化钛0.5649g；按照浓度7mL/L称量化学纯氢氧化钾16.7646g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至160℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
总之，本发明采用自然界广泛存在的难溶性氧化物或者难溶性盐类为原料，通过水热法在140～160℃的低温下完成了钛酸盐的制备，拓宽了制备钛酸盐粉体的原料来源，降低了成本，实现了工业化制备。
权利要求
1.一种钛酸盐铁电粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤1)将化学纯氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3配料；化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学剂量比为Bi4Ti3O12配料；化学纯碳酸钡、化学纯氧化钛按化学剂量比为BaTiO3配料；化学纯碳酸锶、化学纯氧化钛按化学剂量比SrTiO3配料，然后称量化学纯氢氧化钾作为矿化剂，矿化剂浓度为3～7ml/L；2)将要制备的钛酸盐所对应的原料倒入加热釜中，按照80％的填充度加入去离子水，搅拌混合均匀；3)从室温开始以1～3℃/min的加热速率加热到140～160℃，保温8～24小时后随炉冷却至室温；4)取出制备好的钛酸盐铁电粉体，用去离子水冲洗，直到清洗的去离子水呈中性为止，然后自然干燥。
全文摘要
本发明公开了一种钛酸盐铁电粉体的制备方法，包括下述步骤将要制备的钛酸盐按生成物的化学计量比配料，然后称量浓度为3～7ml/L的化学纯氢氧化钾作为矿化剂；将上述物料倒入加热釜中，按照80％的填充度加入去离子水，混合均匀；以1～3℃/min的加热速率加热到140～160℃，保温8～24小时后随炉冷却至室温；取出制备好的钛酸盐铁电粉体，用去离子水冲洗，直到清洗的去离子水呈中性为止，然后自然干燥。由于采用自然界广泛存在的难溶性氧化物或者难溶性盐类为原料，制备过程的反应温度180～200℃下降到140～160℃，简化了工艺过程，拓宽了制备陶瓷粉体的原料来源，降低了制备成本。
文档编号C04B35/622GK1850615SQ20061004283
公开日2006年10月25日 申请日期2006年5月19日 优先权日2006年5月19日
发明者樊慧庆, 陈秀丽, 刘来君 申请人:西北工业大学