专利名称：钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域。具体涉及到用于压电器件或电致伸缩器件。
背景技术：
压电陶瓷材料是制作压电发声器、超声换能器、谐振器、片式多层变压器、微位移传感器和其它传感器、驱动器等的材料。压电材料研究发展甚为迅速，被广泛应用于笔记本电脑、手机、液晶显示器、数码相机、复印机、充电器等产品以及航空、航天及国防等尖端技术的电子设备中，成为不可缺少的现代化关键材料和新型电子元器件的制备材料。
目前广泛使用并具有优良性能的压电陶瓷材料是以含有铅的Pb(Zr，Ti)O3(简写为PZT)基为主的多晶材料，其中PbO(或Pb3O4)约占原料总重量的70％，这类陶瓷材料，在生产、使用以及废弃处理过程中都会给人类和生态环境造成严重损害。因此，必须采用无铅的压电陶瓷材料来替代传统的PZT基压电陶瓷材料，减少环境的污染。在材料技术领域，研制高性能的无铅压电陶瓷材料已成为当前迫切需要解决的技术问题。
(K，Na)NbO3(简写为KNN)是碱金属铌酸盐材料中的一种，因其具有高的居里温度和压电性能，被认为是最有前途取代PZT基的材料之一。采用热压技术可使陶瓷的密度达到理论密度的99％，压电常数d33可达160pC/N，机电耦合系数Kp可达0.45。然而，K和Na在高温下易挥发，采用传统陶瓷工艺难以获得致密性良好的陶瓷体，使压电陶瓷性能变差。据报道，其压电常数d33仅有70pC/N，机电耦合系数Kp仅有0.25。另外，组分微小的变化导致了压电陶瓷杂相的形成，使得压电陶瓷易于潮解。采用热压、热煅、电火花烧结工艺能够获得致密性和电性能好的压电陶瓷，但设备复杂、生产成本较高，材料尺寸大小受到了限制，难以实用化。传统压电陶瓷工艺成本低，方法简单，可用于大规模生产。世界各国的学者和研究机构开展了大量的研究工作，试图通过开发(K，Na)NbO3基新体系或者掺杂改性等手段用传统固相法制备出高性能的压电陶瓷。但结果表明虽然压电陶瓷的部分性能参数有一定的提高，但另一部分性能参数被恶化。无铅压电陶瓷的实用化应该以压电陶瓷综合性能参数的优化为前提。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题在于克服上述PZT基压电陶瓷和(K，Na)NbO3基压电陶瓷材料的缺点，提供一种性能好、实用性强、易生产、无环境污染、掺杂的、组分多的钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。
本发明所要解决的另一个技术问题在于提供一种钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法。
解决上述技术问题所采用的方案是用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3表示的材料组成，式中x表示组成元素的原子数，0.00≤x≤0.40。
本发明用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3表示的材料组成，式中x表示组成元素的原子数，x的优选取值范围0.15≤x≤0.25。
本发明用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3表示的材料组成，式中x表示组成元素的原子数，x的最佳取值为0.20。
上述钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法包括步骤如下1、原料预处理分别将通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3的各原料放入培养皿，培养皿放入烘箱，在200℃下烘4小时，以除去原料中吸附的水分。
2、混合原料将步骤1处理后的原料按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3的配比进行称量、配料，分别使用无水乙醇为介质，用行星球磨机进行湿磨，400转/分球磨12小时，放入烘箱内，在80℃下烘干，用玛瑙研钵磨碎，过100目筛，制成干粉。
3、预烧将干粉放入氧化铝坩埚中，加盖，将盖敞开1/4，放入程序控温箱式炉中，连续升温至850℃，保温9小时，降温至室温，取出粉，用玛瑙研钵磨细，过100目筛，制备成预烧粉体。
4、造粒将步骤3制备的预烧粉体放入玛瑙研钵中，加入浓度为5％的聚乙烯醇，总加入量等于预烧粉体重量的50～80％，用玛瑙研钵充分研磨，自然干燥，造粒，过100目筛，制成球状粉粒。
5、制作素坯将经过造粒后的球状粉粒放入不锈钢模具内，用油压机300MPa压制成素坯。
6、排胶已制作的素坯放入无盖的氧化铝匣钵内的氧化锆板上，放入程序控温箱式炉内，连续升温至500℃，保温1小时，关断电源自然冷却至室温。
7、烧结将步骤6排胶后的素坯放入盖盖子的氧化铝匣钵内的氧化锆板上，放入程序控温箱式炉内，连续升温至1085～1220℃，烧结2小时，降温至室温，制成陶瓷素片。
8、被银将步骤7制备的陶瓷素片用800目细砂纸打磨，用功率为50W的超声清洗机、频率为40KHz的超声波清洗30分钟，在陶瓷素片的两表面刷上银浆，放入烘箱内120℃烘干，放在丝网上，放入程序控温箱式炉中，连续升温至850℃，保温30分钟，降温至室温，制成被银陶瓷片。
9、极化将步骤8制备的被银陶瓷片放入极化装置的硅油中，油浴加热至80℃，3kV/mm电压下极化15分钟，放置24小时进行老化，制成钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。
10、检验按照美国无线电工程师学会制定的压电器件标准(IRE)进行检验。
采用本发明方法制备的钽取代铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料进行了测试，压电常数d33为252pC/N，机电耦合系数Kp为0.42，介电常数εr为1503，介电损耗tanδ可低至0.025，压电陶瓷材料的介电性能、压电性能的时间稳定性好。本发明钽取代铌酸钾钠基无铅压电陶瓷具有介电性能参数和压电性能参数高、时间稳定性好、制备工艺简单稳定等优点，可用于制作发声器、超声换能器、谐振器等器件的材料。
图1是Ta含量不同的陶瓷的X射线衍射图谱。
图2是Ta含量为0.00的陶瓷的表面(a)和断面(b)的扫描电镜照片。
图3是Ta含量为0.05的陶瓷的表面(a)和断面(b)的扫描电镜照片。
图4是Ta含量为0.10的陶瓷的表面(a)和断面(b)的扫描电镜照片。
图5是Ta含量为0.15的陶瓷的表面(a)和断面(b)的扫描电镜照片。
图6是Ta含量为0.20的陶瓷的表面(a)和断面(b)的扫描电镜照片。
图7是Ta含量为0.25的陶瓷的表面(a)和断面(b)的扫描电镜照片。
图8是Ta含量为0.30的陶瓷的表面(a)和断面(b)的扫描电镜照片。
图9是Ta含量为0.40的陶瓷的表面(a)和断面(b)的扫描电镜照片。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1以生产本发明产品所用的原料100kg为例，x为0.20时，用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.76Ta0.20Sb0.04)O3表示的原料及其重量配比为纯度99％的无水碳酸钾 14.53kg纯度99.8％的无水碳酸钠 13.06kg纯度98％的碳酸锂 0.71kg纯度99.5％的五氧化二铌 48.01kg纯度99.99％的五氧化二钽 20.90kg纯度99％的三氧化二锑 2.79kg其制备方法步骤如下1、原料预处理分别将各原料放入培养皿，培养皿放入烘箱，在200℃下烘4小时，以除去原料中吸附的水分。
2、混合原料将步骤1处理后的原料按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.76Ta0.20Sb0.04)O3的配比进行配料，分别使用无水乙醇为介质，用球磨机进行湿磨，400转/分球磨12小时，放入烘箱内，在80℃下烘干，用玛瑙研钵磨碎，过100目筛，制成干粉。
3、预烧将干粉放入氧化铝坩埚中，加盖，将盖敞开1/4，放入程序控温箱式炉中，连续升温至850℃，保温9小时，降温至室温，取出粉，用玛瑙研钵磨细，过100目筛，制备成预烧粉体。
4、造粒将工艺步骤3制备的预烧粉体放入玛瑙研钵中，加入浓度为5％的聚乙烯醇，总加入量等于预烧粉体重量的65％，用玛瑙研钵充分研磨，自然干燥，造粒，过100目筛，制成球状粉粒。
5、制作素坯将经过造粒后的球状粉粒放入不锈钢模具内，用油压机300MPa压制成素坯。
6、排胶已制作的素坯放入无盖的氧化铝匣钵内的锆板上，放入程序控温箱式炉内，连续升温至500℃，保温1小时，关断电源自然冷却至室温。
7、烧结将步骤6排胶后的素坯放入盖盖子的氧化铝匣钵内的锆板上，放入程序控温箱式炉内，连续升温至1125℃，烧结2小时，降温至室温，制成陶瓷素片。
8、被银将步骤7制备的陶瓷素片用800目细砂纸打磨，用功率为50W的超声清洗机、频率为40KHz的超声波清洗30分钟，在陶瓷素片的两表面刷上银浆，放入烘箱内120℃烘干，放在丝网上，放入程序控温箱式炉中，连续升温至850℃，保温30分钟，降温至室温，制成被银陶瓷片。
9、极化将步骤8制备的被银陶瓷片放入极化装置的硅油中，油浴加热至80℃，3kV/mm电压下极化15分钟，放置24小时进行老化，制成钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。
10、检验按照美国无线电工程师学会制定的压电器件标准(IRE)进行检验。
实施例2以生产本发明产品所用的原料100kg为例，x为0.00时，用通式[(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96Sb0.04)O3表示的原料及其重量配比为纯度99％的无水碳酸钾 15.83kg纯度99.8％的无水碳酸钠 14.24kg纯度98％的碳酸锂 0.78kg纯度99.5％的五氧化二铌 66.11kg纯度99％的三氧化二锑 3.04kg其制备方法如下本实施例在混料工艺步骤2中，按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96Sb0.04)O3表示的原料进行配料，在造粒工艺步骤4中，将工艺步骤3制备的预烧粉体放入玛瑙研钵中，加入浓度为5％的聚乙烯醇，总加入量等于预烧粉体重量的50％，在烧结工艺步骤7中，连续升温至1100℃，烧结2小时。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例3以生产本发明产品所用的原料100kg为例，x为0.05时，用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.91Ta0.05Sb0.04)O3表示的原料及其重量配比为纯度99％的无水碳酸钾 15.49kg纯度99.8％的无水碳酸钠 13.92kg纯度98％的碳酸锂 0.76kg纯度99.5％的五氧化二铌 61.29kg纯度99.99％的五氧化二钽 5.57kg纯度99％的三氧化二锑 2.97kg其制备方法如下本实施例在混料工艺步骤2中，按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.91Ta0.05Sb0.04)O3表示的原料进行配料，在造粒工艺步骤4中，将工艺步骤3制备的预烧粉体放入玛瑙研钵中，加入浓度为5％的聚乙烯醇，总加入量等于预烧粉体重量的80％，在烧结工艺步骤7中，连续升温至1110℃，烧结2小时。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例4以生产本发明产品所用的原料100kg为例，x为0.10时，用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.86Ta0.10Sb0.04)O3表示的原料及其重量配比为纯度99％的无水碳酸钾15.15kg纯度99.8％的无水碳酸钠 13.62kg纯度98％的碳酸锂0.75kg纯度99.5％的五氧化二铌 56.67kg纯度99.99％的五氧化二钽 10.90kg纯度99％的三氧化二锑2.91kg其制备方法如下本实施例在混料工艺步骤2中，按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.86Ta0.10Sb0.04)O3表示的原料进行配料，在烧结工艺步骤7中，连续升温至1115℃，烧结2小时。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例5以生产本发明产品所用的原料100kg为例，x为0.15时，用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.81Ta0.15Sb0.04)O3表示的原料及其重量配比为纯度99％的无水碳酸钾 14.83kg纯度99.8％的无水碳酸钠 13.34kg纯度98％的碳酸锂 0.73kg纯度99.5％的五氧化二铌 52.25kg纯度99.99％的五氧化二钽16.01kg纯度99％的三氧化二锑 2.84kg其制备方法如下本实施例在混料工艺步骤2中，按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.81Ta0.15Sb0.04)O3表示的原料进行配料，在烧结工艺步骤7中，连续升温至1115℃，烧结2小时。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例6以生产本发明产品所用的原料100kg为例，x为0.25时，用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.71Ta0.25Sb0.04)O3表示的原料及其重量配比为纯度99％的无水碳酸钾 14.23kg纯度99.8％的无水碳酸钠12.79kg纯度98％的碳酸锂 0.70kg纯度99.5％的五氧化二铌43.95kg纯度99.99％的五氧化二钽 25.60kg纯度99％的三氧化二锑 2.73kg其制备方法如下本实施例在混料工艺步骤2中，按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.71Ta0.25Sb0.04)O3表示的原料进行配料，在烧结工艺步骤7中，连续升温至1150℃，烧结2小时。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例7以生产本发明产品所用的原料100kg为例，x为0.30时，用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.66Ta0.30Sb0.04)O3表示的原料及其重量配比为纯度99％的无水碳酸钾 13.95kg
纯度99.8％的无水碳酸钠12.54kg纯度98％的碳酸锂 0.69kg纯度99.5％的五氧化二铌40.04kg纯度99.99％的五氧化二钽 30.11kg纯度99％的三氧化二锑 2.67kg其制备方法如下本实施例在混料工艺步骤2中，按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.66Ta0.30Sb0.04)O3表示的原料进行配料，在烧结工艺步骤7中，连续升温至1165℃，烧结2小时。其它工艺步骤与实施例1相同。
实施例8以生产本发明产品所用的原料100kg为例，x为0.40时，用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.56Ta0.40Sb0.04)O3表示的原料及其重量配比为纯度99％的无水碳酸钾 13.42kg纯度99.8％的无水碳酸钠12.06kg纯度98％的碳酸锂 0.66kg纯度99.5％的五氧化二铌32.68kg纯度99.99％的五氧化二钽 38.61kg纯度99％的三氧化二锑 2.57kg其制备方法如下本实施例在混料工艺步骤2中，按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.56Ta0.40Sb0.04)O3表示的原料进行配料，在烧结工艺步骤7中，连续升温至1200℃，烧结2小时。其它工艺步骤与实施例1相同。
为了确定本发明的最佳重量配比以及最佳的制备方法，按照IRE标准，发明人进行了在1085～1220℃下烧结过的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的介电、压电性能测试实验，各种实验情况如下测试仪器HP4294A型精密LCR电桥测试仪，由安捷伦科技有限公司生产；准静态d33测试仪，由中国科学院声学研究所生产；HP4294A精密阻抗分析仪，由安捷伦科技有限公司生产；X射线衍射仪(D/max-2200)，由日本理学公司生产；扫描电镜(Quanta 200)，由荷兰菲利浦FEI公司生产。
1、Ta含量对陶瓷相结构的影响用X射线衍射仪(D/max-2200)按仪器的测试方法测试不同Ta含量所制备的压电陶瓷的相结构。测试结果见图1。
由图1可以看出，不同Ta含量所制备的压电陶瓷都是钙钛矿结构。当x为0.00时，压电陶瓷为正交晶系。随着x的增大，压电陶瓷发生了从正交向四方晶系的转变。当x为0.20时，压电陶瓷为四方晶系。继续增大x，压电陶瓷又发生了从四方向伪立方晶系的转变。当x为0.40时，压电陶瓷材料为伪立方晶系。
2、Ta含量对陶瓷表面和断面微观形貌的影响用扫描电镜观察实施例1～8即采用x为0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40时，所制备的压电陶瓷表面和断面的微观形貌。观测结果见图2～9。
由图2可以看出，当x为0.00时，陶瓷晶粒大小不均匀，为2～10μm，且陶瓷气孔非常多。由图3可以看出，随着x增大到0.05，陶瓷的平均粒径下降，陶瓷气孔开始减小。由图4可以看出，当x增大到0.10时，陶瓷的平均粒径继续下降。陶瓷气孔继续减少。由图5可以看出，当x增大到0.15时，陶瓷的平均粒径继续下降，晶粒大小开始变得均匀，陶瓷气孔非常少。由图6可以看出，当x为0.20时，陶瓷晶粒粒径小且大小均匀，为1～4μm。陶瓷基本没有气孔，非常致密。由图7可以看出，增加x到0.25时，陶瓷的平均粒径变化不大，陶瓷开始出现气孔。
由图8可以看出，增加x到0.30时，陶瓷的平均粒径变化不大，陶瓷气孔增多了。
由图9可以看出，继续增加x到0.40时，陶瓷的平均粒径变化不大，陶瓷气孔非常多。当x为0.20时，可以得到粒径小且大小均一、非常致密的压电陶瓷。
3、掺钽含量和烧结温度对压电陶瓷的介电和压电性能参数的影响不同Ta含量、不同烧结温度所制备的压电陶瓷测量其介电性能参数和压电性能参数。
测量介电特性参数采用HP4294A型精密LCR电桥测试不同组分、不同烧结温度下的陶瓷在10kHz下的电容C和介电损耗tanδ，计算出介电常数εr。其计算公式为εr＝4Ct/(πε0d2)其中，t为压电陶瓷片的厚度，ε0为真空介电常数(8.85*10-12F/m)，d为压电陶瓷片的直径。
测量压电性能参数采用准静态d33测试仪按仪器的操作方法测出不同组分、不同烧结温度下的压电陶瓷的压电常数d33。用HP4294A精密阻抗分析仪按照谐振-反谐振法测出压电陶瓷的谐振频率fr、反谐振频率fa和相应的谐振阻抗Rf，计算出机电系数Kp和机械品质因数Qm，其计算公式为Kp＝
-1/2Qm＝fa2[2πRfCfr(fa2-fr2)]-1测试和计算的介电性能参数和压电性能参数结果见表1。
表1不同烧结温度下(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3压电陶瓷的介电和压电性能参数
由表1可知(1)烧结温度对同一组分的陶瓷具有影响作用。x为0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40的压电陶瓷材料，其最佳烧结温度分别是1100℃、1110℃、1115℃、1115℃、1125℃、1150℃、1165℃、1200℃。在压电陶瓷的组成中，掺Ta含量不同，烧结的最佳温度不同。
(2)在最佳烧结温度条件下，压电陶瓷随掺钽含量变化其介电特性参数和压电性能参数变化显著。x为0.00时，d33为123pC/N，Kp为0.23，εr有550，tanδ高达0.052。随着Ta含量的增大，d33、Kp和εr迅速增加，tanδ迅速降低。x为0.20时，d33高达252pC/N，Kp高达0.42，εr高达1503，tanδ低至0.025。随着Ta含量的继续增大，d33和Kp开始降低，εr继续增加，tanδ开始升高。另外，Qm随Ta含量的增大其变化不是很明显，一直小于100。掺入x为0.15～0.25的钽，可以大大提高(K，Na)NbO3基的压电和介电性能参数。
(3)综上，当钽含量在x为0.15～0.25范围内且烧结温度1115～1150℃之间，可以得到高性能的掺钽(K，Na)NbO3基压电陶瓷，其性能参数为d33为196～252pC/N，Kp为0.33～0.42，Qm为52～53，εr为13561598，tanδ为0.025～0.031。其最佳的压电陶瓷组分x为0.20，其最佳烧结温度为1125℃，压电陶瓷具有最优的综合电性能参数，其d33为252pC/N，Kp为0.42，Qm为52，εr为1503，tanδ为0.025。
4、无铅压电陶瓷的性能参数随时间的变化情况将x为0.15和0.20制备的压电陶瓷放置1～9周，测试其d33、Kp及tanδ随时间的变化情况，确定压电陶瓷性能参数的时间稳定性。用HP4294A型精密LCR电桥测试仪，按照仪器的操作方法测试压电陶瓷在10kHz下的介电损耗tanδ，用准静态d33测试仪按照仪器的操作方法测试陶瓷的压电常数d33。用HP4294A精密阻抗分析仪，按照谐振-反谐振法测出陶瓷的谐振频率fr和反谐振频率fa，算出机电系数Kp，其计算公式为Kp＝
-1/2x为0.15时压电陶瓷的d33、Kp和tanδ随时间的变化测试以及计算结果见表2。
x为0.20时压电陶瓷的d33、Kp和tanδ随时间的变化测试以及计算结果见表3。
表2 x为0.15时压电陶瓷的d33、Kp和tanδ随时间变化关系
由表2可以看出，经过9周后，d33只降了9pC/N，Kp降了0.01，tanδ只升高了0.003，说明该压电陶瓷具有好的时间稳定性。
表3 x为0.20时陶瓷的d33、Kp和tanδ随时间变化关系
由表3可以看出，经过9周后，d33只降了8pC/N，Kp降了0.01，tanδ只升高了0.008，说明该压电陶瓷具有好的时间稳定性。
当x为0.15～0.20时，(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3陶瓷材料具有良好的时间稳定性。
结论采用本发明方法制备的钽取代铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料测试结果表明，压电常数d33高达252pC/N，机电耦合系数Kp高达0.42，介电常数εr为1503，介电损耗tanδ可低至0.025，压电陶瓷材料的介电性能、压电性能的时间稳定性好。本发明钽取代铌酸钾钠基无铅压电陶瓷具有介电性能参数和压电性能参数高、时间稳定性好、制备工艺简单稳定等优点，可用于制作发声器、超声换能器、谐振器等器件的材料。
权利要求
1.一种钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于用通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3表示的材料组成，式中x表示组成元素的原子数，0.00≤x≤0.40。
2.按照权利要求1所述的钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于在通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3中，其中x取值范围为0.15≤x≤0.25。
3.按照权利要求1所述的钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于在通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3中，其中x为0.20。
4.一种制备权利要求1的方法，其特征在于它包括下述步骤(1)原料预处理分别将通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3的各原料放入培养皿，培养皿放入烘箱，在200℃下烘4小时；(2)混合原料将步骤(1)处理后的原料按通式(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.96-xTaxSb0.04)O3的配比进行称量、配料，分别使用无水乙醇为介质，用球磨机进行湿磨，400转/分球磨12小时，放入烘箱内，在80℃下烘干，用玛瑙研钵磨碎，过100目筛，制成干粉；(3)预烧将干粉放入氧化铝坩埚中，加盖，将盖敞开1/4，放入程序控温箱式炉中，连续升温至850℃，保温9小时，降温至室温，取出粉，用玛瑙研钵磨细，过100目筛，制备成预烧粉体；(4)造粒将步骤(3)制备的预烧粉体放入玛瑙研钵中，加入浓度为5％的聚乙烯醇，总加入量等于预烧粉体重量的50～80％，用玛瑙研钵充分研磨，自然干燥，造粒，过100目筛，制成球状粉粒；(5)制作素坯将经过造粒后的球状粉粒放入不锈钢模具内，用油压机300MPa压制成素坯；(6)排胶已制作的素坯放入无盖的氧化铝匣钵内的锆板上，放入程序控温箱式炉内，连续升温至500℃，保温1小时，关断电源自然冷却至室温；(7)烧结将步骤(6)排胶后的素坯放入盖盖子的氧化铝匣钵内的锆板上，放入程序控温箱式炉内，连续升温至1085～1220℃，烧结2小时，降温至室温，制成陶瓷素片；(8)被银将步骤(7)制备的陶瓷素片用800目细砂纸打磨，用功率为50W的超声清洗机、频率为40KHz的超声波清洗30分钟，在陶瓷素片的两表面刷上银浆，放入烘箱内120℃烘干，放在丝网上，放入程序控温箱式炉中，连续升温至850℃，保温30分钟，降温至室温，制成被银陶瓷片；(9)极化将步骤(8)制备的被银陶瓷片放入极化装置的硅油中，油浴加热至80℃，3kV/mm电压下极化15分钟，放置24小时进行老化，制成钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷；(10)检验按照美国无线电工程师学会制定的压电器件标准，即IRE标准进行介检验。
全文摘要
一种钽取代的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，用通式(K
文档编号C04B35/622GK1958511SQ200610104948
公开日2007年5月9日 申请日期2006年11月23日 优先权日2006年11月23日
发明者杨祖培, 常云飞, 魏灵灵, 刘冰, 晁小练, 张锐 申请人:陕西师范大学