一种压电陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及压电陶瓷材料领域，尤其涉及一种压电陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 压电陶瓷是一类重要的功能陶瓷，主要应用于实现机械能与电能的耦合与转换， 与压电晶体相比，具有容易制成形状复杂、成本低、易批量生产、机电耦合系数大、压电性和 可调节性好，以及优越的光、电、热、磁、力学性能和化学稳定性等优点，已广泛应用在机械、 电子、通讯、精密控制、国防军工等众多领域，在国民经济、现代科学技术、现代国防中举足 轻重。现在广泛应用的压电陶瓷材料主要是Pb(Ti,Zr)O3 (简称PZT)体系铅基压电陶瓷。 铅基压电陶瓷中PbO(或Pb3O4)的含量约占原料总量的70%，这类陶瓷在生产、使用及废弃 后处理过程中，都会给人类和生态环境造成伤害。再加上由于全球铅资源存量有限，据国际 权威部门估算，预计在二、三十年内全球的铅将消耗殆尽。因此，研究和开发高性能的压电 陶瓷是一项具有重要意义的课题。
[0003] 目前研究的无铅压电陶瓷主要包括：铋层状结构压电陶瓷、钛酸钡（BT)基压电陶 瓷、钛酸铋钠（Bia5Naa5)TiO3(BNT)基压电陶瓷和铌酸盐系压电陶瓷。目前压电陶瓷的制备 方法包括：溶胶一凝胶（sol-gel)法、水热法、共沉淀法、熔盐法、柠檬酸法、固相烧结法。
[0004] 现有的无铅压电陶瓷材料存在结晶性较差、致密度较低、介电和压电性能较差、生 产工艺复杂、生产成本较高等缺点，因此，研发一种压电陶瓷材料，使其结晶性好、致密度 高、介电和压电性能优良、生产工艺简单、生产成本较低，显得格外重要。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中的不足，本发明提供了一种结 晶性好、致密度高、介电和压电性能优良、生产工艺简单、生产成本较低压电陶瓷材料及其 制备方法。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种压电陶瓷材料及其制备方法，所述压 电陶瓷的化学通式为Bi3.15DyQ.S5 (Ti3xFex)O12，其中X表示摩尔分数，且0. 00彡X彡0. 40。
[0007] 具体地，所述压电陶瓷由如下组分组成：Bi203:9. 805~9. 833g，Ti02:2. 800~ 3. 240g，Dy203:2. 097 ~2. 103g，Fe2〇3:0. 000 ~0? 426g。
[0008] 进一步地，采用固相法制备所述压电陶瓷，在铋层状陶瓷Bi4Ti3O12中加入定量的 Dy和不同含量的Fe，具体包括以下步骤：
[0009] S1、称量、混料：采用Bi203、Ti02、Dy2O3和Fe203为原材料，按照化学通式 BI3. 15〇y〇.85 (Ti3xFex)012K料、称重、混合；
[0010] S2、预烧：将称重好的物料放入玛瑙研钵中进行混合并研磨，采用高浓度的无水乙 醇作为球磨介质，研磨好后的物料过2次100目的筛；然后将物料放入坩埚中压实，进行预 烧；
[0011] S3、造粒、压片、排胶：将步骤S2中预烧后的物料放入研钵中研磨，研磨过程中加 入聚乙烯醇（PVA)粘结剂，直至研成细块状粉粒，烘干、压片、排胶。
[0012] S4、烧结：将步骤S3中已排胶的样品在马弗炉中进行烧结。
[0013] S5、打磨、涂银：将步骤S4中烧结好的样品进行表面打磨、涂银、烧银，得到成品。
[0014] S6、极化：将步骤S5中的成品在40~80°C硅油中极化。
[0015] 优选地，所述步骤S2中的预烧温度为850°C，保温时间为2h。
[0016] 进一步地，所述步骤S3中加入的聚乙稀醇（PVA)粘结剂，具体为lwt%~6wt%的 PVA水溶液。
[0017] 优选地，所述步骤S3中压片过程的压力为6MPa，保压时间为30s，模具内直径为 13mm〇
[0018] 具体地，其特征在于，所述所述步骤S3中的排胶温度为550°C，保温时间为2h。
[0019] 具体地，其特征在于，所述步骤S4中的烧结温度为1000~IKKTC，保温时间为 2h〇
[0020] 具体地，所述步骤S5中的烧银温度为550°C，保温时间30min。
[0021] 进一步地，所述步骤S6中的极化电场为3. 5kV/cm，极化时间为15min。
[0022] 本发明的有益效果是：
[0023] (1)本发明采用传统固相法制备压电陶瓷，工艺过程简单、生产成本较低。
[0024] (2)本发明的烧结温度大大降低，因此有效地降低了生产成本；
[0025] (3)本发明采用的原料的百分含量均在99.0 %以上，成品纯度高，不含其他杂质， 不含Pb等有害化合物；
[0026] (4)本发明的压电陶瓷的化学通式Bi3.15DyQ.S5(Ti3xFex)012*X为0? 2时，陶瓷的 致密度高达98.43% ;
[0027] (5)本发明的压电陶瓷的化学通式Bi3.15DyQ.S5(Ti3xFex)012*X为0? 2时，陶瓷的 介电常数高达315。
【具体实施方式】
[0028] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技 术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0029] 实施例1 :
[0030] 本实施例公开了一种压电陶瓷材料，所述压电陶瓷的化学通式为 8込1办。.85〇13;^：!)012，其中1表示摩尔分数，且1 = 0.00，所述压电陶瓷由如下组分组成： Bi2039. 833g，Ti023 . 240g，Dy203g2. 103g，Fe2O3O. 000g。
[0031] 本实施例还公开了制备所述压电陶瓷材料的方法，采用固相法，在铋层状陶瓷 Bi4Ti3012中加入定量的Dy和不同含量的Fe，具体包括以下步骤：S1、称量、混料：采用Bi203、Ti02、Dy203和Fe203为原材料，按照化学通式Bi3.15Dyas5(Ti3xFex)012配料、称重、混合；S2、预 烧：将称重好的物料放入玛瑙研钵中进行混合并研磨，采用高浓度的无水乙醇作为球磨介 质，研磨好后的物料过2次100目的筛；然后将物料放入坩埚中压实，进行预烧，预烧温度为 850°C，保温时间为2h;S3、造粒、压片、排胶：将步骤S2中预烧后的物料放入研钵中研磨，研 磨过程中加入lwt%~6wt%的聚乙烯醇（PVA)粘结剂，直至研成细块状粉粒，烘干、压片、 排胶，所述压片过程的压力为6MPa，保压时间为30s，模具内直径为13mm，所述排胶温度为 550°C，保温时间为2h;S4、烧结：将步骤S3中已排胶的样品在马弗炉中进行烧结，所述烧结 温度为1000~1100°C，保温时间为2h;S5、打磨、涂银：将步骤S4中烧结好的样品进行表 面打磨、涂银、烧银，得到成品，所述烧银温度为550°C，保温时间30min;S6、极化：将步骤S5 中的成品在40~80°C硅油中极化，所述极化电场为3. 5kV/cm，极化时间为15min。
[0032] 实施例2 :
[0033] 本实施例公开了一种压电陶瓷材料，所述压电陶瓷的化学通式为 Bi3.15DyQ.S5(Ti3xFex)O12，其中X表示摩尔分数，且X= 0. 20,所述