专利名称：立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆TiO<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合薄膜工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种立方氮化硼磨料表面改性技术，尤其是能在立方氮化硼表面 牢固均匀的镀覆一层Ti02/Al203陶瓷复合薄膜。
背景技术：
目前，商用的立方氮化硼磨料表面改性技术是利用电镀法在磨料表面镀覆一层金属单质，最常见的金属镀层有Ti、 Ni、 Cr等，但是应用具有金属镀层的立 方氮化硼制备陶瓷磨具时，金属镀层与陶瓷结合剂润湿性不好，磨具耐用度差。 因此为了改善立方氮化硼磨料与陶瓷结合剂的润湿性可在磨料表面镀覆陶瓷材 料涂层，现有的镀膜方法有蒸汽镀膜，溶胶凝胶镀膜和物理气相沉积。其中溶胶凝胶法镀膜工序最为简单，现已经在的立方氮化硼表面成功的镀覆单层Al203 薄膜。虽然Al203膜可以保护立方氮化硼磨料在烧结过程中不受陶瓷结合剂中碱金属氧化物的侵蚀，同时镀膜后的立方氮化硼磨料与陶瓷结合剂的润湿性有了很大的改善，但Al203膜与立方氮化硼基体界面结合力较弱，在使用过程中立方氮化硼磨具的失效表现为立方氮化硼磨粒的脱落。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的不足，提出一种立方氮 化硼表面溶胶凝胶法镀覆Ti02/Al203复合薄膜工艺，该工艺先采用溶胶凝胶法在 立方氮化硼磨粒表面镀覆Ti02薄膜，然后再在包覆有Ti02薄膜的立方氮化硼表 面利用溶胶凝胶法镀覆一层Al203膜，用镀膜后的立方氮化硼磨料制备陶瓷结合 剂砂轮时，磨料与陶瓷结合剂具有良好的润湿性，可显著增加陶瓷磨具的使用寿命。
本发明的技术解决方案是，所述立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆Ti02/Al203复合薄膜工艺的步骤为
(1) 将立方氮化硼磨料浸入温度为75℃一85℃、浓度为85%—88%的热硝酸中，对表面进行活化处理，处理时间为0.8—1.2小时，然后用清水冲洗磨料表面，直至清洗液为中性；再用频率为70KHz—90 KHz的超声波，在丙酮介质中清洗磨料表面0. 8—1. 2小时；
(2) 用Ti(V溶胶浸渍经过上述表面处理的立方氮化硼磨料,浸渍时间为2. 5 一3.5分钟；然后将磨料从Ti02溶胶中捞出，在95℃—105℃下烘干后，在530℃ 一570℃焙烧0.8—1.2小时；随炉冷却，获得表面均匀包覆有Ti02薄膜的立方氮化硼磨料；
(3) 用Al203溶胶浸渍所述表面镀有Ti02的立方氮化硼磨料，浸渍时间为 2.5—3.5分钟，然后将磨料从Al203溶胶中捞出，在95℃—105℃下烘干；
(4) 重复上述步骤3两次；
(5) 将磨料在95℃-105℃烘干后，在780℃—820℃焙烧0.8—1.2小时； 随炉冷却，获得最终的包覆有Al203—Ti02复合薄膜的立方氮化硼磨料。
本发明所用Ti02溶胶的制备方法可以是，采用钛酸丁酯作为有机前驱体， 将钛酸丁酯和乙醇按质量比4:1的比例混合，高速搅拌(1000转/分)3小时， 然后按每50毫升混合液滴加1毫升水的比例加入蒸馏水，再高速搅拌1小时， 利用钛酸丁酯的水解制备了稳定的Ti02溶胶，将Ti02溶胶在室温下放置24小时，投入使用。
本发明所用Al2O3溶胶的制备方法可以是，用异丙醇铝作为有机前驱体，将异丙醇铝和乙醇按质量比l: l的比例混合高速搅拌3小时，然后向混合液中滴加盐酸，盐酸浓度为lmol/升，当溶液的PH值小于3时停止滴加盐酸，再高速
搅拌1小时，利用异丙醇铝的水解制备Al203溶胶，将Al2(V溶胶在室温下放置 72小时，投入使用。
本发明釆用溶胶凝胶法，先在立方氮化硼磨料表面镀覆一层致密的Ti02薄 膜再在镀覆有Ti02薄膜的立方氮化硼磨料表面镀覆一层A1203薄膜。利用磨粒表
面的Al203膜来保护次外层的Ti02膜和立方氮化硼磨粒在烧结过程中不受陶瓷结
合剂的侵蚀，同提高结合剂对磨料的把持力。利用Ti02薄膜充当Ah03膜与立方
氮化硼基体之间的过渡层，大幅度提高Al203膜与立方氮化硼的结合强度。
由以上可知，本发明为立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆Ti02/Al203复合薄膜工 艺，它可实现在立方氮化硼磨料包覆一层致密的A1203 — Ti02复合薄膜(参见 图1);用镀膜后的立方氮化硼磨料制备陶瓷结合剂砂轮时，磨料与陶瓷结合剂 有良好的润湿性，如图2所示，可显著增加陶瓷磨具的使用寿命。
图1是镀膜后的立方氮化硼磨料的表面形态照片；
图2是镀膜后的立方氮化硼磨料制备的陶瓷结合剂砂轮的显微结构照片。
具体实施例方式
本发明的立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆Ti02/Al203复合薄膜工艺，其过程是 先将立方氮化硼磨料浸入温度为80°C，浓度为85%的热硝酸中，对表面进 行活化处理，处理时间为l小时，再用清水冲洗磨料表面，直至清洗液为中性， 最后用频率80KHz的超声波，在丙酮介质中清洗磨料表面1小时；
采用钛酸丁酯作为有机前驱体，将钛酸丁酯和乙醇按质量比4:1的比例混 合，高速搅拌(1000转/分)3小时，然后按每50毫升混合液滴加1毫升水的 比例加入蒸馏水，再高速搅拌1小时，利用钛酸丁酯的水解制备了稳定的Ti02溶胶，将Ti02溶胶在室温下放置24小时，备用；
然后浸渍进行过上述表面活化处理的立方氮化硼磨料，浸渍时间为3分钟， 再将磨料从Ti02溶胶中捞出，在100℃下烘干后在550℃焙烧1小时，随炉冷却， 获得表面均匀包覆有Ti02薄膜的立方氮化硼磨料；
用异丙醇铝作为有机前驱体，将异丙醇铝和乙醇按质量比l: l的比例混合
高速搅拌3小时，然后向混合液中滴加盐酸，盐酸浓度为1mol/升，当溶液的 PH值小于3时停止滴加盐酸，再高速搅拌1小时，利用异丙醇铝的水解制备A1203 溶胶，将Al203溶胶在室温下放置72小时，备用；
用Al203溶胶浸渍表面镀有Ti02的立方氮化硼磨料，浸渍时间为3分钟，然
后将磨料从Al203溶胶中捞出，在100℃下烘干；
再按照上述浸渍A1203溶胶的步骤重复2次；
将磨料在100℃烘干后在800℃焙烧，时间为1小时，随炉冷却获得最终的
包覆有A1203-Ti02复合薄膜的立方氮化硼磨料。
权利要求
1、一种立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆TiO2/Al2O3复合薄膜工艺，其特征是，它的步骤为(1)将立方氮化硼磨料浸入温度为75℃-85℃、浓度为85％-88％的热硝酸中，对表面进行活化处理，处理时间为0.8-1.2小时，然后用清水冲洗磨料表面，直至清洗液为中性；再用频率为70KHz-90KHz的超声波，在丙酮介质中清洗磨料表面0.8-1.2小时；(2)用TiO2溶胶浸渍经过上述表面处理的立方氮化硼磨料，浸渍时间为2.5-3.5分钟；然后将磨料从TiO2溶胶中捞出，在95℃-105℃下烘干后，在530℃-570℃焙烧0.8-1.2小时；随炉冷却，获得表面均匀包覆有TiO2薄膜的立方氮化硼磨料；(3)用Al2O3溶胶浸渍所述表面镀有TiO2的立方氮化硼磨料，浸渍时间为2.5-3.5分钟，然后将磨料从Al2O3溶胶中捞出，在95℃-105℃下烘干；(4)重复上述步骤3两次；(5)将磨料在95℃-105℃烘干后，在780℃-820℃焙烧0.8-1.2小时；随炉冷却，获得最终的包覆有Al2O3-TiO2复合薄膜的立方氮化硼磨料。
2、 根据权利要求1所述立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆Ti02/Al203复合薄 膜工艺，其特征是，所述Ti02溶胶的制备方法是，采用钛酸丁酯作为有机前驱 体，将钛酸丁酯和乙醇按质量比4:1的比例混合，高速搅拌(1000转/分)3小 时，然后按每50毫升混合液滴加1毫升水的比例加入蒸馏水，再高速搅拌1小 时，利用钛酸丁酯的水解制备了稳定的Ti02溶胶，将Ti02溶胶在室温下放置24 小时，即得。
3、 根据权利要求1所述立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆Ti02/Al203复合薄 膜工艺，其特征是，所述Al203溶胶的制备方法是，用异丙醇铝作为有机前驱体， 将异丙醇铝和乙醇按质量比l: 1的比例混合高速搅拌3小时，然后向混合液中 滴加盐酸，盐酸浓度为lmol/升，当溶液的PH值小于3时停止滴加盐酸，再高速搅拌1小时，利用异丙醇铝的水解制备Al203溶胶，将Al203溶胶在室温下放置72小时，即得。
全文摘要
一种立方氮化硼表面溶胶凝胶法镀覆TiO<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合薄膜工艺，其步骤为将立方氮化硼磨料浸入一定浓度的热硝酸中进行表面活化处理约1小时，再用清水冲洗磨料表面至清洗液为中性；用一定频率超声波在丙酮介质中清洗磨料表面约1小时；用TiO<sub>2</sub>溶胶浸渍经过上述处理的立方氮化硼磨料约3分钟；捞出，烘干后，在约550℃焙烧1小时；随炉冷却；再用Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶浸渍，捞出，烘干，重复该步骤3两次；将磨料烘干后，在约800℃焙烧约1小时；随炉冷却，获得最终的包覆有所述复合薄膜的立方氮化硼磨料。用镀膜后的立方氮化硼磨料制备陶瓷结合剂砂轮时，磨料与陶瓷结合剂有良好的润湿性，可显著增加陶瓷磨具的使用寿命。
文档编号C04B41/45GK101200382SQ20061013684
公开日2008年6月18日 申请日期2006年12月11日 优先权日2006年12月11日
发明者刘小磐 申请人:湖南大学