专利名称：一种SiC木质陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种SiC木质陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料领域。
背景技术：
SiC陶瓷可以采用多种烧结工艺制备，包括常压烧结、热压烧结、热等静压烧结、
反应烧结及重结晶烧结等方法，反应烧结工艺具有烧结温度低、能制备大尺寸和复 杂形状制品及易获得净尺寸制品等优点，因此被认为是很有前途的一种制备工艺。
从制品性能而言，又以Huke法制备的性能更优。它是将有机树脂、孔形成剂及溶剂 混合，在一定温度及酸的催化下使有机树脂交联固化，然后将其热解得到多孔碳， 最后渗硅得到微晶、高强度、高硬度的SiC陶瓷。采用该工艺路线，存在的问题是 工艺路线长、原料成本高和因碳化时易开裂而难以制备大尺寸制品。
近十多年来，木材成为陶瓷制备的一个新的原料，它是以木质材料为原料进行碳 化和液相渗硅制备了 Si/SiC复相材料，这种材料被称为SiC木质陶瓷。它利用了木 材的天然多孔结构，与采用高聚物作为起始原料相比，省去了合成工艺，原料成本 也更低，而且不同木材具有不同的孔结构特征，这又为碳模板的制备提供了更多的 选择。存在问题是，木材的孔径分布范围很宽，总体而言由木材转化而成的碳模板 的密度过小，平均孔径过大，使制备的SiC木质陶瓷中单质硅含量较高，SiC含量较 低(不超过50%)，限制了其力学性能的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够获得高力学性能的SiC木质陶瓷的制备方法。 该方法不仅具有原料易得、成本低廉、工艺简单的优点，而且采用该方法制备的SiC
木质陶瓷碳化硅含量大大提高、微观结构更均匀、力学性能显著提高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种SiC木质陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤-
(1) 对木质原料进行预处理；
(2) 将经上述预处理的木质原料进行压縮；
3(3) 将经上述压缩的木质原料进行碳化得到碳模板；
(4) 将上述所得的碳模板进行渗硅得到SiC木质陶瓷。 上述方法的步骤(2)中所述的压缩为将木质原料压縮至密度0.6—1.2g/cm3。 其中，所述的压縮为单轴压縮、双轴压縮或等静压压縮。
上述方法的步骤(3)中所述的碳化为将压縮的木质原料放入碳化炉中，以0.1 一10'C/min的升温速度对其进行碳化，在500—1800'C的高温下保温2-5小时，得到 具有网络多孔特征的碳模板。
上述方法中所述的预处理为水热处理、密闭加热处理或微波加热处理。
上述的渗硅为液相渗硅或气相渗硅。
上述的渗硅为在温度1350—1800。C、真空度0.01—100Pa的条件下渗硅0.2—2h。 上述的木质原料为针叶树材、阔叶树材或含有木质素的材料。 木材是一种弹塑性材料，同时存在连通多孔的结构特征，而且孔分布因树种 不同而呈现多样性，其弹塑性在一定的温度和湿度下可以发生转变，通过工艺控 制提高木材的塑性并使之压縮，可以不破坏其微观结构而使其密度提高，孔径分 布变窄，平均孔径变小，然后对这种经压縮处理的木材进行热解得到密度与孔结 构更理想的碳模板。最后通过液相渗硅得到SiC木质陶瓷，其碳化硅含量因碳模板 密度的增大和孔径分布的变窄而得到提高。该方法同样适用于密度板。 本发明所提供的SiC木质陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下
(1) 对木质原料进行水热处理、密闭加热处理或微波加热处理，使其内部含水
率达到17-20%;
(2) 将经上述处理的木质原料压縮至密度0.6—1.2g/cm3; 所述的压縮为本领域常用的压縮方式，优选单轴压縮、双轴压縮或等静压压縮。
(3) 将经上述压縮处理的木质原料放入碳化炉中，以0.1 — 10'C/min的升温速 度对其进行碳化，在500—180(TC的高温下保温2-5小时，得到具有网络多孔特征的 碳模板；
(4) 对上步所得的碳模板在温度1350—180(TC、真空度0.01—100Pa的条件下 渗硅0.2—2h得到SiC木质陶瓷。
上述步骤(1)中，所述木质原料为针叶树材、阔叶树材或密度板。 本发明与传统的SiC木质陶瓷的制备方法相比，具有如下优点 (1)与采用高聚物作为碳模板前驱体相比，本发明具有原料易得、成本低廉、工艺简单等特点；
(2)通过对木材或密度板进行压縮处理，碳模板的密度得到提高、孔径减小和孔 径分布变窄，从而使所得SiC木质陶瓷的碳化硅含量提高、微观结构更均匀，因而 能够显著提高其力学性能。
具体实施例方式
以下为本发明的具体实施方式
，所述的实施例是为了进一步描述本发明而不是限 制本发明。以橡木为木质原料制备SiC木质陶瓷
具体步骤如下
(1) 选取橡木为木质原料，对其进行喷蒸处理，使其内部含水率达到17%;
(2) 将经上述处理的橡木在lX10、gf/cn^的压力下进行单轴压缩0.5h，控制 压縮温度在10(TC，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理2 个月得到密度为0.6 g/cm3的压縮木；
(3) 截取上述压縮木至一定尺寸放入碳化炉，以3。C/min的速度升温至1000 'C并在该温度下保温4h，得到多孔碳坯；
(4) 将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行液相渗硅，渗硅温度160(TC，真空 度10Pa，渗硅时间lh，得到SiC木质陶瓷。
采用该方法，可以通过改变木材的压縮程度来控制压縮木以至碳模板的密度和 孔径分布，所制备的SiC陶瓷中碳化硅含量可达80% (体积含量)以上，力学性能 也得到相应提高。以白松为木质原料制备SiC木质陶瓷 具体步骤如下
(1) 选取白松为木质原料，对其进行喷蒸处理，使其内部含水率达到20%;
(2) 将经上述处理的白松在3X10、gf/cn^的压力下进行等静压压縮1.5h，控 制压縮温度在MO'C，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理 2个月得到密度为L2g/cm3的压縮木；
(3) 截取上述压縮木至一定尺寸放入碳化炉，以3tVmin的速度升温至1000 匸并在该温度下保温4h，得到多孔碳坯；
(4) 将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行液相渗硅，渗硅温度1600°C，真空 度2Pa，渗硅时间lh，得到SiC木质陶瓷。选取白松为木质原料，采用该方法，同样可以制备出高碳化硅含量的SiC木质 陶瓷，所制备的SiC陶瓷中碳化硅含量可达80% (体积含量)以上，力学性能也得 到相应提高。以市售密度板为木质原料制备SiC木质陶瓷
具体步骤如下
(1) 选取市售密度板为木质原料，对其进行喷蒸处理，使其内部含水率达到
18%;
(2) 将经上述处理的木质原料在2X10、gf/cr^的压力下进行双轴压縮lh，控 制压縮温度在12(TC，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理 2个月得到密度为0.8 g/cm3的压縮木；
(3) 截取上述压縮木至一定尺寸放入碳化炉，以3°C/miri的速度升温至1000 'C并在该温度下保温4h，得到多孔碳坯；
(4) 将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行气相渗硅，渗硅温度180(TC,真空 度8Pa，渗硅时间lh，得到SiC木质陶瓷。
选取市售中密度板或高密度板为木质原料，采用该方法，同样可以制备出高体 积密度的SiC木质陶瓷，所制备的SiC陶瓷体积密度可达3.05g/ci^以上，力学性能 也得到相应提高。以市售密度板为木质原料制备SiC木质陶瓷 具体步骤如下
(1) 选取市售密度板为木质原料，对其进行水热处理，使其内部含水率达到
19%;
(2) 将经上述处理的木质原料在2Xl()Skgf/cn^的压力下进行双轴压縮lh,控 制压缩温度在13(TC，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理 3个月得到密度为0.8 g/cm3的压縮木；
(3) 截取上述压縮木至一定尺寸放入碳化炉，以1(TC/min的速度升温至500 'C并在该温度下保温2h，得到多孔碳坯；
(4) 将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行气相渗硅，渗硅温度1350°C，真空 度0.01Pa，渗硅时间2h，得到SiC木质陶瓷。
选取市售中密度板或高密度板为木质原料，采用该方法，同样可以制备出高体 积密度的SiC木质陶瓷，所制备的SiC陶瓷体积密度可达3.05g/cn^以上，力学性能
6也得到相应提高。以白松为木质原料制备SiC木质陶瓷 具体步骤如下
(1) 选取白松为木质原料，对其进行密闭加热处理，使其内部含水率达到20%;
(2) 将经上述处理的白松在3Xl()Skgf/cn^的压力下进行等静压压縮1.5h，控 制压縮温度在140'C，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理 2个月得到密度为1.2 g/cm3的压縮木；
(3) 截取上述压縮木至一定尺寸放入碳化炉，以0.rC/min的速度升温至1800 r并在该温度下保温5h，得到多孔碳坯；
(4) 将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行液相渗硅，渗硅温度1800'C，真空 度100Pa，渗硅时间0.2h，得到SiC木质陶瓷。
选取白松为木质原料，采用该方法，同样可以制备出高碳化硅含量的SiC木质 陶瓷，所制备的SiC陶瓷中碳化硅含量可达80% (体积含量)以上，力学性能也得 到相应提高。以橡木为木质原料制备SiC木质陶瓷 具体步骤如下
(1) 选取橡木为木质原料，对其进行微波加热处理，使其内部含水率达到17%;
(2) 将经上述处理的橡木在1X10、gf/cn^的压力下进行单轴压縮0.5h，控制 压缩温度在10(TC，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理2 个月得到密度为0.6 g/cm3的压縮木；
(3) 截取上述压縮木至一定尺寸放入碳化炉，以3'C/min的速度升温至1200 'C并在该温度下保温3h，得到多孔碳坯；
(4) 将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行液相渗硅，渗硅温度1500°C，真空 度80Pa,渗硅时间0.6h，得到SiC木质陶瓷。
采用该方法，可以通过改变木材的压缩程度来控制压缩木以至碳模板的密度和 孔径分布，所制备的SiC陶瓷中碳化硅含量可达80% (体积含量)以上，力学性能 也得到相应提高。
权利要求
1、一种SiC木质陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤(1)对木质原料进行预处理；(2)将经上述预处理的木质原料进行压缩；(3)将经上述压缩的木质原料进行碳化得到碳模板；(4)将上述所得的碳模板进行渗硅得到SiC木质陶瓷。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的压縮为将木 质原料压縮至密度0.6_1.2g/cm3。
3、 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的压縮为单轴压縮、双 轴压縮或等静压压縮。
4、 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碳化为将压 縮的木质原料放入碳化炉中，以0.1 — l(TC/min的升温速度对其进行碳化，在500_ 1800'C的高温下保温2-5小时，得到具有网络多孔特征的碳模板。
5、 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的预处理为水热处理、密闭 加热处理或微波加热处理。
6、 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的渗硅为液相渗硅或气相渗 硅。
7、 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的渗硅为在温度1350 — 1800 。C、真空度0.01—100Pa的条件下渗硅0.2—2h。
8、 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的木质原料为针叶树材、 阔叶树材或含有木质素的材料。
全文摘要
本发明涉及一种SiC木质陶瓷的制备方法。该方法包括如下步骤(1)将木质原料进行预处理；(2)将经上述预处理的木质原料进行压缩；(3)将经上述压缩的木质原料进行碳化得到碳模板；(4)将上述所得的碳模板进行渗硅得到SiC木质陶瓷。本发明方法具有原料易得、成本低廉、工艺简单的特点，且本发明中通过对木质原料进行压缩处理，使得碳模板的密度得到提高、孔径减小、孔径分布变窄，从而所获得的SiC木质陶瓷的碳化硅含量提高、微观结构更均匀，其力学性能显著提高。
文档编号C04B35/622GK101434486SQ20071018816
公开日2009年5月20日 申请日期2007年11月13日 优先权日2007年11月13日
发明者严自力, 张建春, 天 马 申请人:中国人民解放军总后勤部军需装备研究所