专利名称:陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉制备工艺的制作方法
技术领域:
本发明涉及氧化铝粉的制备工艺,尤其涉及一种陶资膜支撑体用a -氧 化铝粉的制备工艺。
背景技术:
陶瓷膜支撑体用a -氧化铝粉是适应食品、饮料、医药、石油、化工、 环保等行业的固液分离、气体分离领域的主要基础原料,氧化铝陶瓷膜是以 a-氧化铝粉为支撑体,将纳米或亚微米a -氧化铝粉浸浆成膜,经高温煅 烧制得,具有一定孔径及孔隙率的氧化铝陶资微虑膜和超微虑膜制品,陶瓷 膜对氧化铝粉的物化性能要求极高,如对晶粒度、晶体形状、晶体表面性能 及粒度分布和化学纯度等。由于国内oc -氧化铝粉生产工艺不够成熟,而且 原料处理不够充分,配料不合理,所以国内生产的a -氧化铝粉无法达到原 晶(即一次晶粒d50>15jum),晶粒均匀度、细度达不到要求,oc-氧化铝 粉的晶体形状也无法达到近似球形,而且无烧结活性, 一次烧成成品中大晶 粒氧化铝(大于15 ja m )含量也较少,目前我国所使用的陶瓷膜支撑体用a -氧化铝粉主要依靠进口和以磨料产品为替代品。
发明内容
为解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种陶瓷膜支撑体用a-氧 化铝粉制备工艺,按照本发明提供的制备工艺制备出的陶瓷膜支撑体用a -氧化铝粉纯度高、真密度大、晶体大、粒度分布合理、近似球形、具有一定 烧结活性、产品质量稳定。
一种陶瓷膜支撑体用cx -氧化铝粉制备工艺,包括下述步骤
1)筛分除杂将氧化铝原料筛分并除杂;2) 混料在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀,成为氧化铝 混合物;
3) 高温转相将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度 为1500 ~ 1700°C,保温时间为2 15h;
4) 研磨将3)得到的产物冷却后按原料球=1 : 1 ~3加刚玉球至球 磨机进行研磨;
5) 表面处理将4)得到的产物用水洗至PH值为6~8,加入处理剂进 行表面处理,然后再进行水洗;
6) 分级、烘干将5)得到的产物分级,然后在10(TC下烘干。
在所述制备工艺中,所述转相温度可为1550°C,保温时间可为12h,原 料球=1 : 2。
在所述制备工艺中,所述转相温度可为1500°C,保温时间可为15h,原 料球=1 : 1 。
在所述制备工艺中,所述转相温度可为1700°C,保温时间可为2h,原料 球=1 : 3。
在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、 氟化铝,所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比可分别为1~7%、 0.5 ~ 7%、 0.5 ~ 7% 、 0.5 ~ 7% 。
在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、 氟化铝,所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比可分别为5%、 3%、
3%、 3%。
在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、 氟化铝,所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比可分别为7%、 7%、 7%、 0.5%。在所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钓或萤石、 氟化铝,所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比可分别为1%、 0.5%、
0.5%、 7%。
本发明的优点主要体现在以下几方面
一、 由于在氧化铝原料中加入了复合矿化剂,在高温相转化的同时,氧 化铝原料中的Na20含量由原来的0.5-0.6%降低到了 0.10%以下,按照本发 明制备工艺制得的a -氧化铝晶体纯度高,近似球形或六面体,单晶可达15
)am以上(见图2、 3扫描电镜照片结果)。
二、 在制备工艺中,由于选择了合适的转相温度以及保温时间,按照本 发明制备工艺制得的a -氧化铝晶体真密度大,cc相转化率高,a原晶大。
三、 按照本发明制备工艺制得的cc -氧化铝晶体晶粒均匀,产品质量稳定。
四、 按照本发明制备工艺制得的a -氧化铝晶体有烧结活性。
图1为本发明制备工艺流程图; 图2为按照本发明制备工艺制得的cx
倍);
图3为按照本发明制备工艺制得的cc倍)。
具体实施例方式
实施例1:
本实施例提供的陶瓷膜支撑体用a氧化铝粉制备工艺包括下述步骤(如 图1所示)
-氧化铝晶体扫描电镜照片(1000 -氧化铝晶体扫描电镜照片(6000
1 )筛分除杂:将氧化铝原料(其中A1203 > 98.60 % 、 Si02《0.02 % 、 Fe203 < 0.02 % 、 Na2CK 0.50%)筛分并除杂;
2) 混料在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀,成为氧化铝 混合物,其中复合矿化剂包括硼酸、氯化馁、氟化钓、氟化铝,各成分在氧 化铝混和物中所占的重量比分别为5%、 3%、 3%、 3%。;
3) 高温转相将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度 为1550°C,保温时间为12h;
4) 研磨将3 )得到的产物冷却后按原料球=1 : 2加刚玉球至球磨机 进行》开磨;
5) 表面处理将4)得到的产物用水洗至PH值为6~8,加入处理剂进 行表面处理,然后再进行水洗;
6) 分级、烘干将5)得到的产物分级,然后在100。C下供干。 实施例2:
本实施例提供的陶瓷膜支撑体用a氧化铝粉制备工艺包括下述步骤
1) 筛分除杂将氧化铝原料(.其中Al2O3>98.60%、 SiO2<0.02%、 Fe203 《0.02%、 Na2CK0.50%)筛分并除杂;
2) 混料在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀,成为氧化铝 混合物,其中复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、营石、氟化铝,各成分在氧化 铝混和物中所占的重量比分别为1%、 0.5%、 0.5%、 7%;
3) 高温转相将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度 为1500°C,保温时间为15h;
4) 研磨将3)得到的产物冷却后按原料球=1 : l加刚玉球至球磨机 进行研磨;
5) 表面处理将4)得到的产物用水洗至PH值为6~8,加入处理剂进
行表面处理,然后再进行水洗;
6)分级、烘干将5)得到的产物分级,然后在100。C下烘干。 实施例3:
本实施例提供的陶瓷膜支撑体用cc氧化铝粉制备工艺包括下述步骤
1 )筛分除杂将氧化铝原料(其中A1203 > 98.60 % 、 Si。2《0.02 % 、 Fe203 《0.02%、 Na2CK0.50%)筛分并除杂;
2) 混料在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀,成为氧化铝 混合物,其中复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钓、氟化铝,各成分在氧 化铝混和物中所占的重量比分别为7%、 7%、 7%、 0.5%;
3) 高温转相将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度 为1700°C,保温时间为2h;
4 )研磨将3 )得到的产物冷却后按原料球=1 : 3力口冈'J玉球至球磨机 进行研磨;
5) 表面处理将4)得到的产物用水洗至PH值为6~8,加入处理剂进 4亍表面处理,然后再进4于水洗;
6) 分级、烘干将5)得到的产物分级,然后在100。C下烘干。 实施例4:
本实施例提供的陶瓷膜支撑体用a氧化铝粉制备工艺包括下述步骤
1) 筛分除杂将氧化铝原料(其中Al2O3>98.60%、 Si02《0.02 % 、 Fe203 《0.02%、 Na2CK0,50%)筛分并除杂;
2) 混料在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀,成为氧化铝 混合物,其中复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、萤石、氟化铝,各成分在氧化 铝混和物中所占的重量比分别为7%、 7%、 7%、 0.5%;
3) 高温转相将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度 为1500°C,保温时间为2h;
4) 研磨将3 )得到的产物冷却后按原料球=1 : 3加刚玉球至球磨机 进行研磨^
5) 表面处理将4)得到的产物用水洗至PH值为6~8,加入处理剂进 行表面处理,然后再进行水洗;
6) 分级、烘干将5)得到的产物分级,然后在10(TC下烘干。
权利要求
1、一种陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉制备工艺,其特征在于所述制备工艺包括下述步骤1)筛分除杂将氧化铝原料筛分并除杂;2)混料在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀,成为氧化铝混合物;3)高温转相将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度为1500~1700℃,保温时间为2~15h;4)研磨将3)得到的产物冷却后按原料∶球=1∶1~3加刚玉球至球磨机进行研磨;5)表面处理将4)得到的产物用水洗至PH值为6~8,加入处理剂进行表面处理,然后再进行水洗;6)分级、烘干将5)得到的产物分级,然后在100℃下烘干。
2、 根据权利要求1所述的oc -氧化铝粉制备工艺,其特征在于所述制 备工艺包括下述步骤1) 筛分除杂将氧化铝原料筛分并除杂;2) 混料在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀,成为氧化铝 混合物;3) 高温转相将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度 为1550°C, j呆温时间为12h;4) 研磨将3)得到的产物冷却后按原料球=1 : 2加刚玉球至球磨机 进行研磨;5) 表面处理将4)得到的产物用水洗至PH值为6~8,加入处理剂进 行表面处理;6) 分级、烘干将5)得到的产物分级,然后在100。C下烘干。
3、 根据权利要求1所述的cx -氧化铝粉制备工艺,其特征在于所述制 备工艺包括下述步骤1) 筛分除杂将氧化铝原料筛分并除杂;2) 混料在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均匀,成为氧化铝 混合物;3) 高温转相将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度 为1500°C,保温时间为15h;4) 研磨将3)得到的产物冷却后按原料球=1 : l加刚玉球至球磨机 进行研磨;5) 表面处理将4)得到的产物用水洗至PH值为6~8,加入处理剂进 行表面处理;6) 分级、烘干将5)得到的产物分级,然后在100。C下烘干。
4、 根据权利要求1所述的oc -氧化铝粉制备工艺,其特征在于所述制 备工艺包括下述步骤1) 筛分除杂将氧化铝原料筛分并除杂;2) 混料在筛分除杂的氧化铝中加入复合矿化剂混和均勻,成为氧化铝 混合物;3) 高温转相将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度 为1700°C,保温时间为2h;4) 研磨将3)得到的产物冷却后按原料球=1 : 3加刚玉球至球磨机 进行研磨;5) 表面处理将4)得到的产物用水洗至PH值为6~8,加入处理剂进 4亍表面处理;6) 分级、烘干将5)得到的产物分级,然后在10(TC下烘干。
5、 根据权利要求1~4所述的a -氧化铝粉制备工艺,其特征在于在 所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化 铝,所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为1~7%、 0.5 ~ 7% 、 0.5 ~ 7% 、 0.5 ~ 7% 。
6、 根据权利要求1~4所述的cx -氧化铝粉制备工艺,其特征在于在 所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钓或螢石、氟化 铝,所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为5%、 3%、 3%、 3%。
7、 根据权利要求1~4所述的oc -氧化铝粉制备工艺,其特征在于在 所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化钙或萤石、氟化 铝,所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为7%、 7%、 7%、 0.5 % 。
8、 根据权利要求1~4所述的cc -氧化铝粉制备工艺,其特征在于在 所述制备工艺中加入的复合矿化剂包括硼酸、氯化铵、氟化4丐或荣石、氟化 铝,所述各成分在氧化铝混和物中所占的重量比分别为1%、 0.5%、 0.5°/。全文摘要
本发明公开了一种陶瓷膜支撑体用α-氧化铝粉制备工艺,其制作工艺是将氧化铝原料筛分除杂后,加入复合矿化剂混和成氧化铝混合物,将氧化铝混合物置于高温炉中高温煅烧相转化,转相温度为1500~1700℃,保温时间为2~15h,冷却后按原料∶球=1∶1~3的比例加刚玉球至球磨机中进行研磨,然后加入处理剂进行表面处理,水洗、分级,在100℃中进行烘干。按本发明制备工艺制得的α-氧化铝原晶大,晶体真密度大,α相转化率高,纯度高,有烧结活性,晶体近似球形。
文档编号C04B35/626GK101337808SQ20081002908
公开日2009年1月7日 申请日期2008年6月27日 优先权日2008年6月27日
发明者孙志昂, 张子亮 申请人:河南长兴实业有限公司