专利名称：一种采用粉末制备扩散偶的方法
技术领域：
本发明涉及一种粉体层状复合材料的制作方法，具体涉及用不同粉体材料 之间的原子、离子扩散过程及界面结合的采用粉末制备扩散偶的方法。
背景技术：
目前，扩散偶既是异种材料连接技术，又是一种实验方法。常常被广泛用 于对金属原子的扩散情况、材料扩散连接技术研究、金属间界面的扩散情况、 相平衡研究以及固/固相反应过程试验理论研究。其中，扩散焊接作为一种精密 的焊接方法，已经广泛地应用于同种或异种金属材料的连接和扩散机制研究。近年来，随着陶瓷材料的发展，人们也逐渐将扩散偶技术应用于陶瓷的研 究和生产。陶瓷材料与金属材料相比，晶体结构复杂、表面能高，因此，其强 度、硬度、弹性模量、耐磨性和耐热性较金属优越，但韧性、热导率、导电性 较金属差等缺点。使得扩散偶的制作难度比金属材料大，从而制约了该技术的 应用。尤其在高温下，常常很难找到合适方式提供界面结合力以确保扩散偶界 面的紧密结合，并保证扩散组元能够顺利地通过界面进行扩散，这就给一些非 金属材料的扩散过程研究和复合材料层状制备造成了很大困难。目前，制备陶 瓷扩散偶的方法是先将用于扩散偶制作的两种陶瓷粉末分别压制烧结成块体并 磨平后贴合，利用加压装置来保证界面良好结合形成扩散偶，然后再次进行高 温加热以研究其扩散过程或制备复合材料。这种方法工艺复杂、成本较高。而 采用粉末直接制备扩散偶的技术还未见报道。发明内容本发明的目的是提供一种采用粉末制备扩散偶的方法，该法保持了粉末的 原始状态，简化了扩散偶的制作步骤，有制备工艺简单、成本低的优点。本发明的制备方法有以下步骤(1)在不与接触的粉末发生相互扩散或化学反应的金属套管中填充一种粉末材料，压制一几压制成坯块；(2 )用比金属套管内径小4 ~ 6臓的模具在上述坯块上冲孔； (3)在上述孔中填充入另一种粉体材料后，用压力机压制成环形层状结构， 在一定温度下烧结后空冷，即得扩散偶。在选择粉末材料时，应当使粉末材料A在烧结时的收缩大于粉末材料B，因 此，烧结时粉末材料A收缩产生的压力能够提供较大的界面结合力。同时，粉 体材料在未烧结的情况下，在其压力的作用下的压制，增大了粉末材料间的接 触面积，提高了烧结质量。粉末材料A在烧结过程中的收缩系数a比粉末材料B在烧结过程中的收縮 系数b大10 30y。， 二者的关系可以表示为 a=bx (1+ (0. 1~0. 3))。 本发明的技术效果1) 本发明将粉末直接压制成的环形包套式扩散偶，可以实现陶瓷粉末复合 材料的低成本制备，并为其界面扩散与结合研究提供了可能。2) 本发明的外层粉末材料A在烧结过程中的收缩系数a与内层粉末材料B 在烧结过程中的收缩系数b的关系为a=bx (1+ ( 0. 1 ~ 0. 3 )),也就是说外层 粉末的收缩率比内层^分末的收缩率大10%~30%,于是在烧结过程中外层发生较 大的收缩，对内层粉末产生一定的附加压力，此压力可以促进界面的紧密结合， 从而增强各层4分末在高温下的界面结合力，解决了层状粉末材料高温下界面结 合困难的问题。3) 利用未烧结的粉体制成扩散偶，大量的粉末颗粒表面之间发生接触，与 粉末压制而后烧结成块制作的扩散偶相比，两种材料接触的机会增加，增大了 粉体的界面接触面积，使得扩散和烧结过程发生于更大的范围，提高了粉末复 合体的烧结质量。用本发明方法烧结后扩散偶的界面情况研究通过扫描电镜、能谱分析或波 谱分析以及电子探针等试验方法测定，扫描电镜结果为两个粉末材料的界面结 合紧密，无裂紋合分层现象，出现过渡区特征，表明有化学反应发生。能谱分析结果，表明内层粉末材料从高含量的一侧向低含量的外层一侧扩散。扩散偶 的界面结合、元素扩散及界面反应生成的新相结构。
图1是本发明所述扩散偶结构示意图，其中图1A为通孔式扩散偶为结构 示意图，图1B为图1A俯视图；图1C为沉孔式扩散偶为结构示意图、图1D为 图1C俯视图。图2是本发明的粉末扩散偶制作工艺流程图；图3是扩散偶界面结合状况的扫描电镜照片； 图4是扩散偶界面区域的Ca原子分布曲线。
具体实施方式
1. 参见图1，在金属套管中填充氧化4丐(Ca0)粉末，用压制机压至紧形成 坯块。金属套管采用低碳钢或不锈钢或铜合金或鈦合金制备的金属套管，在选 择金属套管时，应当选择不与接触的粉末发生相互扩散或化学反应的，且易于 剥离金属套管，如本实施例则应该选择不与氧化钙发生相互扩散或化学反应的 金属管套，以避免金属管对扩散烧结过程发生影响，并有利于套管的去除。另 外，所选择的金属套管还应当易切削加工，方便根据指标的扩散偶的外形进行 加工，所选择的金属套管熔点应当高于粉末的烧结温度，保证在扩散烧结过程 中不会因套管熔化而对扩散偶材料产生液体金属浸蚀，以及烧结完成后便于去 除套管。2. 用比金属套管内径小4 ~ 6mm的模具在上述所得的坯块上冲孔，坯块上的 孔可以为通孔(参见图1A、图1B)也可以为沉孔(参见图1C、图1D)。冲孔时 所用的阳模直径比压制所用的阳模小10°/ ~70%，以保证得到的扩散偶的外层具 有足够的强度。在选择扩散偶的粉末材料时，内外层两种粉末材料为能发生化学反应的陶 瓷材料或相互溶解的陶瓷材料。另外，还应当保证外层粉末材料在烧结过程中 的收缩系数a与内层粉末材料在烧结过程中的收缩系数b的关系为a=bx (1+ ( 0. 1 ~ 0. 3))可以使粉末材料由金属套管中心向外，各层粉末体在烧结过程中的收缩率依次递增，使粉末材料A在烧结时的收缩大于粉末材料B,烧结时粉末材料A收 缩产生的压力能够提供较大的界面结合力。同时，粉体材料在未烧结的情况下 做成扩散偶，增大了粉体间的接触面积，提高了烧结质量。本实施例二水磷酸氢钙CaHP04 2H20的收縮率约为12% (收缩系数0. 12 ), 氧化4丐(Ca0 )的收缩率约为14% (收缩系数0. 14 )。3.在上述孔中填充入材料二水磷酸氩钩(CaHP04 . 2H20)粉末，用压制机压 至紧致状，形成二水磷酸氢钙(CaHP04 . 2H20)粉末被氧化钙(Ca0 )粉末环状 包裹的结构。其中步骤l、 3中压制机模具的直径与金属套管内径相同。用压制 机压制粉末材津+时，应当保证步骤3中压力P2比步骤1中压力P'大20%-50%, 亦即满足以下关系P产x (1+ ( 0. 2 ~ 0. 5 ))，以保证外层粉末和内层粉末均 能压实，并得到较好的层间界面接触和界面机械结合。将上述在金属套管内压紧有氧化钙(CaO)粉末和二水磷酸氢钙 (CaHP04 2H20)粉末，在1000°C下烧结12h后，空冷，即得扩散偶。所得扩散 偶的结构参见图1,图1中1为金属管套，2为外层材料，3为内层材料。本实施例用扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)及X射线衍射(XRD)等方法测 定，所得扩散偶的界面结合、钙元素扩散及界面反应生成了新相结构。参见图3,扫描电镜观察，结果氧化铜(CaO)粉末与二水磷酸氢4丐 (CaHP04 2H20)粉末界面结合紧密，无裂紋合分层现象，出现过渡区特征，表 明有化学反应发生。参见图4,能语分析结果，图中散点代表实际测试结果，曲线代表最小二乘 法拟合的结果。表明钓元素从高含量的CaO —侧向低含量的CaHP04 . 2H20 —侧 扩散。本发明所述的粉末材料A、 B应当是相互能发生化学反应或相互溶解的氧化 物、盐、碱等固体，并且与金属套管接触的粉末材料不能与其发生相互扩散或 化学反应。其中陶瓷材料的效果良好。
权利要求
1. 一种采用粉末制备扩散偶的方法，其特征在于，有以下步骤(1)在不与接触的粉末发生相互扩散或化学反应的金属套管中填充一种粉末材料，压制机压制成坯块；(2)用比金属套管内径小4～6mm的模具在上述坯块上冲孔；(3)在上述孔中填充入另一种粉体材料后，压制机压紧，在一定温度下烧结后空冷，即得扩散偶。
2. 根据权利要求1所述的采用粉末制备扩散偶的方法，其特征在于两种 粉末材料为能发生化学反应的陶瓷材料或相互溶解的陶瓷材料。
3. 根据权利要求1所述的采用粉末制备扩散偶的方法，其特征在于步骤 (1)、 (3)中压制才7I4莫具的直径与金属套管内径相同。
4. 根据权利要求1所述的采用粉末制备扩散偶的方法，其特征在于步骤 (3)中压力P2比步骤(1)中压力P,大20y。 50。/。， 二者的关系可以表示为P产P！ x (1+ ( 0. 2 ~ 0. 5 ))
5. 根据权利要求1所述的采用粉末制备扩散偶的方法，其特征在于沖孔 时所用的模具直径比压制所用的模具小10% ~ 70%。
6. 根据权利要求1所述的采用粉末制备扩散偶的方法，其特征在于所述 一种粉末材料在烧结过程中的收缩系数a比另一种粉末材料在烧结过程中的收 缩系数b大10 3(W， 二者的关系可以表示为a=bx ( 1+ ( 0. 1 ~ 0. 3))。
7. 根据权利要求1所述的采用粉末制备扩散偶的方法，其特征在于金属 套管采用低碳钢或不锈钢或铜合金或鈦合金。
8. 根据权利要求6所述的采用粉末制备扩散偶的方法，其特征在于金属 套管的熔点高于粉末的烧结温度。
全文摘要
本发明涉及一种采用粉末制备扩散偶的方法，有以下步骤(1)在不与接触的粉末发生相互扩散或化学反应的金属套管中填充一种粉末材料A，压紧得到坯块；(2)用比金属套管内径小4～6mm的模具在坯块上冲孔；(3)在孔中填充入另一种粉体材料B后，压紧，在一定温度下烧结后空冷，即得扩散偶。本发明采用粉末压制成了的环形包套式扩散偶，利用外层粉体在烧结过程中较高的收缩率来提供包套内各层粉体材料间的界面结合力，保证了粉体材料界面间的充分结合，为粉末层状复合材料的制备及其界面研究提供了可能。
文档编号C04B37/00GK101255060SQ20081006950
公开日2008年9月3日 申请日期2008年3月26日 优先权日2008年3月26日
发明者艳 张, 勇 王, 高家诚 申请人:重庆大学