专利名称：：一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法
技术领域：
：本发明涉及透明多晶光学材料领域，尤其是一种透明一漢铝尖晶石陶瓷的制备方法。
背景技术：
：透明镁铝尖晶石材料(Mg0.nAl203)具有熔点高、绝缘性好、热膨胀系数小、高硬度、耐腐蚀等特点，尤其是在紫外、可见光、红外波^史的高透过率特点，决定了其在高速制导导弹整流罩及窗口材料等领域的广泛应用。对铝酸镁尖晶石陶瓷材料MgA1204(或写做Mg0nAl203，n=l)的研究始于六十年代，1976年USpatent3974249首次7>开了透明尖晶石的制备方法，产品只有较低的透过率。相继于九十年代公布的USpatent4930731,4983555，5244849进而阐述了透明尖晶石的制备改进及其应用技术，其光学性能和机械性能有很大程度的提升。传统的镁铝尖晶石陶覺制备方法中，将MgOnAh03通式中的n限定为n=l,即氧化镁(MgO)和氧化铝(A1203)的摩尔比为1:1。这种Mg0和Al刀3摩尔比为1:l的配比方式，限制了多晶镁铝尖晶石的品种、性能和应用领域。
发明内容针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于"R供一种采用MgO和Ah03具有多种摩尔比的透明多晶镁铝尖晶石的制备方法。为实现上述目的，本发明一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法，具体为1)在反应器中加入高纯镁、高纯铝、异丙醇、微量HgCl2,控制高纯镁和高纯铝的摩尔比为n=l~5;2)緩慢加热，回流4872小时，控制温度在8(TC90。C范围内；3)反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液进行蒸馏，得到异丙醇镁铝；4)将异丙醇镁铝加入去离子水和异丙醇或乙醇等有机溶剂进行水解，水解产物在温度80°C12(TC范围内真空干燥，干燥后产物在温度IOO(TC-1100。C范围内煅烧，制得尖晶石高纯粉末；5)将1。/。-3。/。重量比的磨细LiF作为助烧剂加入到尖晶石粉末中，在5~10MPa下成型，加热至温度为IOO(TC~IIO(TC，保温30分钟，继续升温至1500°C~1700°C,压力升至30-60MPa，保温2~5小时，以5。C/分的速率降温冷却后得到尖晶石烧结体；6)将尖晶石烧结体在IOO(TC-1200。C温度范围内退火处理，在1700°C~180(TC、150200Mpa的环境中热等静压，然后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明镁铝尖晶石陶瓷。利用本方法制备透明镁铝尖晶石陶瓷，无需像传统方法中将Mg和Al的比例严格控制在l:1,n在1-5范围内:f又值，通过优化控制热压温度、保温时间、压力等工艺参数，都可以得到性能优异的透明镁铝尖晶石陶瓷,从而扩大了镁铝尖晶石陶瓷的品种、性能和应用领域。图1为MgO.nA1203(n-l，2.5)在0.3~2.5pm波长光下的透过率曲线图；图2为MgO.nA1203(n=l，2.5)在2.5~7|am波长光下的透过率曲线图。具体实施方式本发明一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法主要分为以下两步骤一、尖晶石粉末的制备在反应器中加入高纯镁(99.99%)、铝(99.99%)、异丙醇、微量HgCl2，緩慢加热，至沸腾，回流48-72个小时，控制温度在80。C90。C范围内，待反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液转入蒸馏装置进行蒸馏。得到无色粘稠状异丙醇^t美铝。将异丙醇镁铝加入去离子水、异丙醇或乙醇等有机溶剂进行水解。水解产物经烘箱干燥，温度控制在80。C-12(TC范围内，干燥后产物放入高温炉进行煅烧，(1000。C-1100。C)即可制备出尖晶石粉末。二、透明镁铝尖晶石陶瓷的制备将1%~3%重量比的磨细LiF作为助烧剂加入到尖晶石粉末中，在5-10MPa下成型，加热至温度为1000。C~IIO(TC，保温30分钟，继续升温至1500。C~170(TC,压力升至30~60MPa,保温2-5小时，l呆温结束后，执行降温程序，降温速率控制在5。C/min以内。待冷却后取出烧结体。烧结体经退火(1000°C~12Q(TC)、热等静压(1700°C~1800°C，150~200Mpa)后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明多晶镁铝尖晶石。实施例l(MgO2.5Ah03透明镁铝尖晶石陶瓷的制备)称取高纯镁(99.99%)ll.O克,铝(99.99%)61.2克，装入1000ml三颈^f瓦中，加入550ml异丙醇、樣i量HgCl"lli曼加热，至沸腾，回流48-72个小时，控制温度在80。C9(TC范围内，待反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液转入蒸馏装置进行蒸馏。将馏出的异丙醇镁铝按每摩尔加入8-24mol水、1000-1500ml异丙醇进4亍水解。水解产物经烘箱干燥，温度控制在80。C~12(TC范围内，干燥后产物放入高温炉进行煅烧，先在500。C60(TC干燥2小时，再升至1000。C1100。C煅烧1.5~2小时。制得的MgO.2.5A1203原料粉末成份如下表所示元素(按氧化物)A1203MgOCaOSi02so3所占比例％86.4313.530.010.0140.016称取100g所制备的MgO2.5Ah03粉料，加入l.5gLiF，混合细磨后，冷压成型后装入石墨-漢具内进行真空热压。当温度升值1500。C时，压强达到30-60Mpa,保温保压2~3小时。保温结束后，执行降温程序，降温速率控制在5。C/分以内。待冷却后取出烧结体。烧结体经退火(IOO(TC~1200°C)、热等静压(1700°C~1800°C，150~200Mpa)后进行粗磨、细磨、抛光，即得到MgO.2.5Ah03透明镁铝尖晶石陶瓷。实施例2(Mg0.Ah03透明镁铝尖晶石陶瓷制备)称取高纯镁(99.99%)ll.O克，铝(99.99%)24.0克，装入1000ml三颈瓶中，加入600ml异丙醇、微量HgCl"緩慢加热，至沸腾，回流48个小时，控制温度在80。C-90。C范围内，待反应完毕，将溶液静置澄清,滤去沉淀物，将清液减压蒸馏、水解。后续过程同上。制得的gO'Ah03原料粉末成份如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>称取100g所制备的MgO.Al^粉料，加入l.5gLiF，混合细磨后，冷压成型后装入石墨模具内进行真空热压。当温度升至1500。C时，压强达到30~60Mpa,保温保压2-3小时。保温结束后，执行降温程序，降温速率控制在5。C/分以内。待冷却后取出烧结体。烧结体经退火(IOO(TC~1200°C)、热等静压(1700°C~1800°C,150~200Mpa)后进行粗磨、细磨、抛光，即得到MgOAh03透明多晶镁铝尖晶石。实施例l、2所制备的透明4美铝尖晶石陶瓷均具备优异的透过性能。其在0.3-2.5Mm,2.5~7Mm范围内的透过率如图l、2所示。权利要求一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法，具体为1)在反应器中加入高纯镁、高纯铝、异丙醇、微量HgCl2，控制高纯镁和高纯铝的摩尔比为n＝1～5；2)缓慢加热，回流48～72小时，控制温度在80℃～90℃范围内；3)反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清消液进行蒸馏，得到异丙醇镁铝；4)将异丙醇镁铝加入去离子水和异丙醇或乙醇等有机溶剂进行水解，水解产物在温度80℃～120℃范围内干燥，干燥后产物在温度1000℃～1100℃范围内煅烧，制得尖晶石高纯粉末；5)将1％～3％重量比的磨细LiF作为助烧剂加入到满面春尖晶石粉末中，在5～10MPa下成型，加热至温度为1000℃～1100℃，保温30分钟，继续升温至1500℃～1700℃，压力升至30～69MPa，保温2～5小时，以5℃/分的速率降温冷却后得到晶石烧结体；6)将尖晶石烧结体在1000～1200温度范围内退火处理，在1700℃～1800℃、150～200Mpa的环境中热等静压，然后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明镁铝尖晶石陶瓷。全文摘要本发明公开了一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法，具体为在反应器中加入高纯镁、高纯铝、异丙醇、微量HgCl<sub>2</sub>，控制高纯镁和高纯铝的摩尔比为n＝1～5；缓慢加热，回流；反应完毕后将溶液静置澄清，将清液进行蒸馏，得到异丙醇镁铝；将异丙醇镁铝进行水解，水解产物干燥，干燥后产物煅烧，制得尖晶石高纯粉末；将磨细LiF作为助烧剂加入到尖晶石粉末中，在高温高压下成型，烧结体经过退火处理后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明多晶镁铝尖晶石。利用本方法制备镁铝尖晶石陶瓷，n在1～5范围内取值，通过优化控制热压温度、保温时间、压力等工艺参数，都可以得到性能优异的镁铝尖晶石陶瓷，从而扩大了镁铝尖晶石陶瓷的品种、性能和应用领域。文档编号C04B35/44GK101265082SQ20081010484公开日2008年9月17日申请日期2008年4月24日优先权日2008年4月24日发明者何庭秋,宋庆海,尹利君,祯李,杨永良,汪志华,忠王,石景富,芳闻,雷牧云,黄存新申请人:烁光特晶科技有限公司