专利名称：：超亲水透明二氧化钛纳米薄膜的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种超亲水透明二氧化钛纳米薄膜的制备方法。
背景技术：
：Ti02纳米薄膜因其独特的光催化、紫外光诱导超亲水性，使得其在玻璃表面具有极大的应用价值。在建筑物玻璃、运输工具的玻璃窗后视镜和一些监测仪器的玻璃器件表面，镀一层氧化钛薄膜后即使空气中的水分或水蒸气凝结，冷凝水也不会形成单个水滴而分散视线，而形成水膜均匀地铺展在上面，所以表面不会形成光散射的雾。即使淋上雨水，在表面附着的雨水也会迅速扩散成均匀的水膜，使薄膜表面维持高度的透明性。目前Ti02纳米薄膜的研究主要集中在紫外光诱导下的超亲水性Ti02(或掺杂Ti02)纳米薄膜，有关不经紫外光照而具有超亲水性的Ti02纳米薄膜报道在我们所掌握的资料中尚未发现。通常Ti02纳米薄膜的制备方法主要是通过溶胶-凝胶法，其设备简单，操作容易，但所制得的薄膜透明性较差，且与基底结合强度不高，缺乏机械耐久力，大面积镀膜时很难保证薄膜厚度的均一性。磁控溅射由于其制备的薄膜具有高质量，高密度，良好的结合强度等优点，使其在镀膜领域有着重要的应用前景。值得注意的是由于在该方法制备薄膜过程中如果条件控制不当，很难得到具有良好晶相的薄膜，且在溅射过程中溅射出来的Ti的金属相粒子还没来得及充分反应就被夹杂在薄膜中从而其颜色发灰。因此，控制磁控溅射的各种溅射条件，制备与底材具有良好的结合强度、均一、透明、且有良好组成晶相的Ti02纳米薄膜具有重要的现实意义。
发明内容本发明的目的在于提供一种超亲水透明二氧化钛纳米薄膜的制备方法。本发明可通过如下措施来实现本发明是一种不经紫外光照即能达到超亲水的玻璃基透明锐钛矿相Ti02纳米薄膜的制备方法，制备的纳米薄膜具有良好的结合性和机械耐久力、均一、透明、且晶相为锐钕矿相。一种超亲水透明二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤-A、样品清洗依次分别用丙酮、无水乙醇以及蒸馏水超声波清洗玻璃片数次，每次超声时间为515min;B、置样将清洗干净的玻璃片放置在真空磁控溅射镀膜装置中三维公自转样品架上；C、抽本底真空打开机械泵、分子泵，抽本底真空至1.2xlO'3Pa7.6xlO'3Pa.;D、等离子体清洗样品表面在反应腔室中通入Ar气，并使反应腔室温度温度升至150°C350°C，调节脉冲偏压值为200600V;产生等离子体清洗样品表面20min。之后缓慢调小偏压，关闭偏压；E、溅射镀膜调小Ar气气流量至20100sccm;调节溅射电流值为520A，溅射功率为24KW，偏压值为100250V;25min后通入02气流量为15~25sccm，溅射压强值为2.04.5xlO"Pa，镀膜时间为24小时；F、关机关闭加热按钮，关闭溅射及偏压电源，调小气流量，关闭气体，关真空泵；G、样品退火将镀膜所制样品放入马弗炉中，升温升至20(TC50(TC，保温10小时，冷却。本发明的所得的薄膜厚度在220nm左右，透明，低温退火不经紫外光照即具有超亲水性，该薄膜由粒径为30-45nm、分布均匀的纳米小颗粒组成，其晶体结构为锐钛矿相Ti02。本发明克服了以往Ti02纳米薄膜必须通过紫外光诱导才能超亲水的特殊要求，克服了溶胶-凝胶制备技术中存在薄膜透明性较差，且与基底结合强度不高，缺乏机械耐久力，大面积镀膜时很难保证薄膜厚度的均一性；以及磁控溅射过程中薄膜组成晶相不易控制，颜色发灰等问题。本发明制得的薄膜高质量，高密度，具有良好的结合性和强度。可用于建筑物玻璃、汽车后视镜、挡风玻璃、浴室玻璃等各种防雾化场合。具体实施例方式实施例l:将样片依次用丙酮、无水乙醇、二次蒸馏水超声波清洗10min后，置于真空反应腔室中，抽本底真空至4.6xl0-spa，在真空室中通入Ar气(99.990/。)，气流量为370sccm，使腔室压强为2.5Pa。开启加热，使腔室温度达到320。C，开启偏压电源'调节电压值为300V。产生等离子体清洗样品表面20min。之后缓4慢调小偏压，关闭偏压。调小Ar流量至66sccm，开启溅射电源，溅射电流值为12A，偏压200V。2min后通入02，流量为20sccm，溅射压强为4.3xlO"Pa。镀膜时间3.0小时。关机后将样品取出，至于马弗炉中36(TC保温10小时。其余实施例与实施例l操作步骤相同。具体参数如下表所示:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、一种超亲水透明二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤A、样品清洗依次分别用丙酮、无水乙醇以及蒸馏水超声波清洗玻璃片数次，每次超声时间为5～15min；B、置样将清洗干净的玻璃片放置在真空磁控溅射镀膜装置中三维公自转样品架上；C、抽本底真空打开机械泵、分子泵，抽本底真空至1.2×10-3Pa～7.6×10-3Pa.；D、等离子体清洗样品表面在反应腔室中通入Ar气，并使反应腔室温度温度升至150℃～350℃，调节脉冲偏压值为200～600V；产生等离子体清洗样品表面20min。之后缓慢调小偏压，关闭偏压；E、溅射镀膜调小Ar气气流量至20～100sccm；调节溅射电流值为5～20A，溅射功率为2～4KW，偏压值为100～250V；2～5min后通入02气流量为15～25sccm，溅射压强值为2.0～4.5×10-1Pa，镀膜时间为2～4小时；F、关机关闭加热按钮，关闭溅射及偏压电源，调小气流量，关闭气体，关真空泵；G、样品退火将镀膜所制样品放入马弗炉中，升温升至200℃～500℃，保温10小时，冷却。全文摘要本发明公开了超亲水透明二氧化钛纳米薄膜的制备方法。本发明的制得的薄膜厚度在220nm左右，透明，低温退火不经紫外光照即具有超亲水性，该薄膜由粒径为30-45nm、分布均匀的纳米小颗粒组成，其晶体结构为锐钛矿相TiO<sub>2</sub>。可用于建筑物玻璃、汽车后视镜、挡风玻璃、浴室玻璃等各种防雾化场合。文档编号C03C17/23GK101665328SQ20081015085公开日2010年3月10日申请日期2008年9月4日优先权日2008年9月4日发明者冶银平,周惠娣,李红轩,雯杜,陈建敏申请人:中国科学院兰州化学物理研究所