专利名称：一种SiC超细粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机非金属材料技术领域^iC陶瓷粉体的制备方法，特别是涉 及到超细^iC陶瓷粉体的制备方法。
背景技术：
碳化硅是一种先进的陶瓷材料，具有抗氧化能强、耐磨损性好、热稳定性高、 热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良性能，在航空航天、 机械、冶金、能源、环保、化工、医学、电子和军工等高尖端技术领域得到了广泛的应 用。随着对不同碳化硅陶瓷产品的要求越来越高，对碳化硅粉料的要求也随之增高。
目前，SiC粉体制备有多种技术，如碳热还原法、溶胶凝胶法、自蔓延高温合成 法、气相反应法和机械粉碎法等。其中机械粉碎法通过高能球磨过程制备超细粉体，是 制备超细粉的主要方法之一。然而相对化学法制备的^iC粉，SiC粉的活性较低， 粉体粒径分布范围宽、分级难，不易保证产品质量的稳定性和一致性。因此如何使用机 械法制备高活性、超细的^iC粉体成为亟待解决的难题，亟需开发出高效的粉磨工艺。
机械粉碎法一般通过搅拌机或振动磨等进行粉碎，但由于^iC硬度极高，使球 磨^iC粉料颗粒的最小极限尺寸一般在0.6 0.7 μ m之间.当球磨颗粒粒径越来越小时， 颗粒的团聚就会越来越严重，大大降低了球磨的效果，也是机械法制备的超细粉体颗粒 粒径分布范围宽、很难保证产品质量的稳定性和一致性的一个主要原因。因此解决小尺 寸颗粒球磨时的团聚问题在机械法制备超细粉体的过程中是一个十分关键的难题。SiC陶 瓷普通的分散方法是通过酸碱法来调节S电位来解决团聚问题，另外一种解决球磨过程 中颗粒团聚的方法是加入传统的高分子或有机物分散剂，如PAA、PMAA、柠檬酸等， 分散的效果明显好于无机盐类，其S电位值能达到40 50mV，球磨的颗粒却仍未达到 完全分散，球磨的^iC粉料粒径仍达不到超细粉体的要求。
在同等系列^iC超细粉产品中，SC的烧结活性普遍较低，完全烧结时的温度高 达2200°C 2300°C左右，完全烧结致密的难度。
本发明使用了一种新型的复合分散剂SD1000解决了小粒径颗粒球磨时的团聚问 题，该分散剂使浆料δ电位值达到60mV左右，使^iC颗粒处于高度的分散状态，加快 了球磨的速率和效果，获得了粒径在0.3 μ m左右的^iC超细粉。同时本发明为解决^iC 烧结活性不高的问题，添加了 2%的纳米SC颗粒，提高了该产品的烧结活性，使 该产品的烧结温度降低到1850°C 2000°C左右。发明内容
本发明提供一种超细^iC粉体的制备方法，该方法适宜工业化规模生产且成本 低、工艺简单、产量高、产品性能稳定性好。
本发明以SiC粉料为主要基料，添加新型复合分散剂SD1000和纳米SiC颗粒， 以机械粉碎的方法制备超细的^iC粉体。
超细^iC粉体的制备方法是
配料使用^iC粉料、纳米SC颗粒按质量分数分别为99% 98%和 2% 进行配料。
球磨添加SD1000作为分散介质，添加SD1000作为分散剂，加入的SD1000质量为干^iC粉料质量的0.5 5%，以水为球磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比 为1 3 1 5之间.球磨时间为保持在8 12小时之间。
烘干球磨好的混合料浆放在烘箱中，烘箱的温度保持在60°C 80°C之间，进 行烘干。
本发明采用机械粉碎的方法，采用SD1000为助磨剂，克服了传统机械粉碎效率 低、粉体粒径分布范围宽、分级难，不易保证产品质量的稳定性和一致性的缺点，制备 了粒径在0.3 0.6 μ m的超细。因为SD1000的加入，使^iC粉体在分散剂的作用下得 到有效地分散和球磨。同时在粉体中加入了活性的纳米^iC颗粒，提高了粉体的烧结活 性，使其烧结温度从传统的2200°C降低到1850°C 2000°C，降低了其相关产品的烧结成 本。
本发明的特点是适宜工业化规模生产且成本低、工艺简单、产量高、产品性能 稳定性好，为制备超细^iC粉体提供一个新的方法。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述
实施例1
一种^iC超细粉体的制备方法
配料使用粉料作为基本原料
球磨以水为球磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比为1 3.球磨时间为 保持在12小时之间。
烘干球磨好的混合料浆放在烘箱中，在温度为80°C的烘箱中进行烘干。
检测取烘干的粉料0.2g，加水配制为稀悬浮液，使用超声波分散20分钟，取 少量溶液放入玻璃试管中，按仪器要求进行离心操作，然后使用离心式透射粒径测定仪 测定粒度分析仪检测^iC颗粒中位径(D5tl)为0.7 μ m.
烧结烧结球磨后的粉料，在200MRI下干压成型，保压30秒。然后在热压 炉内以l°c /min升温到300°C然后保温2小时。以25°C /min升温到烧结温度结束，烧 结后的样品经过阿基米德法测试其气孔率。测试其烧结致密的温度为2250°C
实施例2
一种^iC超细粉体的制备方法
配料使用粉料作为基本原料。
球磨添加少量SD1000颗粒，分散剂质量为干^iC粉料质量的1%，以水为球 磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比为1 3.球磨时间为保持在12小时之间。
烘干球磨好的混合料浆放在烘箱中，在温度为80°C的烘箱中进行烘干
检测取烘干的粉料0.2g，加水配制为稀悬浮液，使用超声波分散20分钟，取 少量溶液放入玻璃试管中，按仪器要求进行离心操作，然后使用离心式透射粒径测定仪测定粒度分析仪检测^iC颗粒中位径(D5tl)为0.5 μ m。
烧结球磨后的粉料，在200MRI下干压成型，保压30秒。然后在热压炉内以 rC/η ι升温到300°C然后保温2小时。以25 /η ι升温到烧结温度结束，烧结后的样 品经过阿基米德法测试其气孔率。测试其烧结致密的温度为2050°C
实施例3
一种^iC超细粉体的制备方法
配料使用粉料作为基本原料，添加1 %的纳米^iC颗粒。
球磨添加少量分散剂SD1000，分散剂质量为干^iC粉料质量的1%，以水为 球磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比为1 3.球磨时间为保持在12小时之间。
烘干球磨好的混合料浆放在烘箱中，在温度为80°C的烘箱中进行烘干
检测取烘干的粉料0.2g，加水配制为稀悬浮液，使用超声波分散20分钟，取 少量溶液放入玻璃试管中，按仪器要求进行离心操作，然后使用离心式透射粒径测定仪 测定粒度分析仪检测^iC颗粒中位径(D5tl)为0.3 μ m.
烧结烧结球磨后的粉料，在200MRI下干压成型，保压30秒。然后在热压 炉内以l°c /min升温到300°C然后保温2小时。以25°C /min升温到烧结温度结束，烧 结后的样品经过阿基米德法测试其气孔率。测试其烧结致密的温度为1900°C。
权利要求
1.一种SiC超细粉体的制备方法，其特征在于以SiC粉料为主要基料，添加新型复合 分散剂SD1000和纳米颗粒，以机械粉碎的方法制备高纯超细的SiC粉体。其工艺步骤 为配料使用SiC粉料、纳米SiC颗粒按质量分数分别为99% 98%和 2%进行 配料。球磨添加SD1000作为分散介质，添加SD1000作为分散剂，加入的SD1000质量 为干SiC粉料质量的0.5 5%，以水为球磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比为 1 3 1 5之间.球磨时间为保持在8 12小时之间。烘干球磨好的混合料浆放在烘箱中，烘箱的温度保持在60°C 80°C之间，进行烘干。
2.根据权利要求1所述的一种SiC超细粉体的制备方法，其特征在于采用新型复合 SD 1000为分散剂，其添加量为SiC粉料质量的0.5 5%。
3.根据权利要求1所述的一种SiC超细粉体的制备方法，其特征在于添加 2% 纳米SiC颗粒为添加剂
4.根据权利要求1所述的一种SiC超细粉体的制备方法，其特征在于使用碳化硅球球 磨，球料比为1 3 1 5之间.球磨时间为保持在8 12小时之间。
全文摘要
一种SiC超细粉体的制备方法，其通过机械粉碎的方法，采用复合新型分散剂SD1000为助磨剂，克服了传统机械粉碎效率低、粉体粒径分布范围宽、分级难、不易保证产品质量的稳定性和一致性等缺点，制备了粒径在0.3～0.6μm的超细SiC粉体。同时在粉体中加入了活性的纳米颗粒，提高了粉体的烧结活性，使其烧结温度从传统的2200℃降低到1950℃～2000℃，降低了其相关产品烧结致密的难度。
文档编号C04B35/565GK102020471SQ200910035059
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月15日 优先权日2009年9月15日
发明者石现友, 郭露村, 陈涵, 陶连斌 申请人:南京工业大学, 江苏乐园新材料集团有限公司